CN205419806U - 一种去除粗四氯化钛中VOCl3杂质的处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及海绵钛和氯化钛白粉生产技术领域，具体涉及一种稳定去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置。所述装置包括白油储槽、粗四氯化钛储槽、反应器、换热器、混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽、除钒后四氯化钛储槽；所述白油储槽与混合器通过管道连接，所述粗四氯化钛储槽、反应器、换热器以及混合器依次通过管道连接，所述混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽以及除钒后四氯化钛储槽依次通过管道连接。本实用新型解决了传统四氯化钛除钒工艺的产品质量稳定性差、能耗高等难题，通过采用管道混合器实现除钒快速反应，精馏塔可完全去除四氯化钛中的各种高沸点杂质，具有除钒效率高、成本低、产品质量稳定、工艺配置小型高效等优势。

Description

一种去除粗四氯化钛中VOCl3杂质的处理装置

技术领域

本实用新型涉及海绵钛和氯化钛白粉生产技术领域，具体涉及一种稳定去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置。

背景技术

四氯化钛是克劳尔法生产海绵钛和氯化法生产钛白的原料。由含钛原料经氯化制造的粗四氯化钛中存在许多有害杂质，尤其是VOCl₃杂质直接影响海绵钛和钛白的质量，粗四氯化钛中的钒杂质主要是以三氯氧钒（VOCl₃）形式存在，其沸点（127℃）与四氯化钛沸点（136℃）十分相近，采用精馏方法因分离系数小，而很难将它从四氯化钛中分离除去。所以，在国内外工业生产中通常采用化学方法除钒。

除去四氯化钛中钒杂质的方法，已研究过数十种，发表的相关专利己达几百件。但在目前工业生产中应用的只有金属铜（铜丝或铜粉）、矿物油（或其它有机物）、硫化氢和铝粉四种除钒方法。

铜除钒效果好，可获得高质量的四氯化钛，但采用间歇操作，操作劳动强度大，操作环境差，洗涤过程产生大量含铜废水需要处理，铜的利用率（即真正用于除钒反应的铜）很低，除钒成本高。所以，铜除钒法仅适合小规模生产中应用。

硫化氢除钒效果较好，但除钒后的四氯化钛中残留少量硫化物，影响产品质量，同时，硫化氢是具有恶臭味的剧毒气体，严重影响操作环境、劳动条件及员工生命安全。

铝粉除钒法分为两步法除钒工艺和一步法除钒工艺，其中两步法除钒工艺技术主要来源于乌克兰等国家，两步法除钒技术配料准备阶段配置复杂，制造TiCl₃浆液需要用氯与铝粉反应生成AlCl₃作为催化剂，原料粗四氯化钛需要提前水解，整个过程间歇操作，装置配置复杂、运行成本高，且存在四氯化钛水解发生爆炸和氯气泄漏出现伤人的事故。一步法除钒工艺技术源于2006年邓国珠和袁继维发明人研究出一种“一步法”铝粉除钒法，该法虽然省去了二步法TiCl3的制备装置，实现了工艺配置精简的目的，但是在近几年国内实际应用过程中无法实现连续稳定的去除粗四氯化钛中的钒杂质，且能耗成本高，国内没有完全实现工业化应用，该技术还需进一步研究。

矿物油（或白油）除钒，是目前逐步应用在海绵钛、氯化钛白粉生产的先进技术。但是传统的矿物油除钒过程主要在蒸馏釜中进行反应，易出现残渣易在加热壁上结疤、管道堵塞、矿物油消耗量大、钒渣产生量大等问题。

发明内容

本实用新型的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够稳定的去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置。

上述目的是通过下述技术方案实现的：

一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，所述装置包括白油储槽、粗四氯化钛储槽、反应器、换热器、混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽、除钒后四氯化钛储槽；其中，所述白油储槽与混合器通过管道连接，所述粗四氯化钛储槽、反应器、换热器以及混合器依次通过管道连接，所述混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽以及除钒后四氯化钛储槽依次通过管道连接；在所述反应器的上面设有磁力液下泵，所述换热器采用多管程结构，在所述蒸发器的内部设有水平的捕沫网。

根据上述的装置，其特征在于，在所述白油储槽与混合器连接的管道上设有计量泵以及流量计。

根据上述的装置，其特征在于，在所述蒸发器与反应器之间还设有浆液储槽。

根据上述的装置，其特征在于，在所述精馏塔下部通过管道连接再沸器。

根据上述的装置，其特征在于，在所述精馏塔与再沸器之间的管道上设有输送泵。

根据上述的装置，其特征在于，在所述回流槽与除钒后四氯化钛储槽之间的管道上设有回流泵，所述回流泵与精馏塔顶部连接。

本实用新型的有益技术效果，本实用新型提供了一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，解决了传统四氯化钛除钒工艺的产品质量稳定性差、能耗高等难题，通过采用管道混合器实现除钒快速反应，精馏塔可完全去除四氯化钛中的各种高沸点杂质，具有除钒效率高、成本低、产品质量稳定、工艺配置小型高效等优势。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，包括白油储槽1、计量泵2、流量计3、粗四氯化钛储槽4、反应器5、换热器6、浆液储槽7、混合器8、蒸发器9、精馏塔10、再沸器11、水冷器12、回流槽13、除钒后四氯化钛储槽14；白油储槽1、计量泵2、流量计3以及混合器8依次通过管道连接，粗四氯化钛储槽4、反应器5、换热器6以及混合器8依次通过管道连接，蒸发器9、浆液储槽7以及反应器5依次通过管道连接，混合器8、蒸发器9、精馏塔10、水冷器12、回流槽13以及除钒后四氯化钛储槽14依次通过管道连接，精馏塔的下部与再沸器通过管道连接；在反应器的上面设有磁力液下泵15，在精馏塔与再沸器之间的管道上设有输送泵16，在回流槽与除钒后四氯化钛储槽之间的管道上设有回流泵17，回流泵与精馏塔塔顶连接；在蒸发器的内部设有水平的捕沫网18；换热器采用多管程结构。

实施例

（1）将粗四氯化钛贮槽4中粗四氯化钛连续稳定的加入到反应器5中，白油贮槽1中的白油通过计量泵2及流量计3，按照1000:15的比例加入到混合器8中。

（2）反应器5中的四氯化钛，通过上面配套的大动力磁力液下泵15将四氯化钛送至换热器6，换热器采用多管程结构，换热面积大，过程中通入1.3MPa水蒸气，通过蒸汽流量控制换热器的出口四氯化钛温度，之后进入到混合器中。

（3）在高效混合器中，高温四氯化钛与白油实现混合均匀，白油快速裂解成活性炭与四氯化钛中VOCl₃快速反应，生成不溶于四氯化钛的VOCl₂固体杂质。

（4）在混合器中快速进行除钒反应后四氯化钛混合物料进入到蒸发器9中，在蒸发器内四氯化钛液体瞬间闪蒸成大量四氯化钛蒸汽，蒸汽通过蒸发器内的捕沫网18过滤后进入到精馏塔底部。

（5）蒸发器底部富集的含VOCl₂及四氯化钛中原含有的FeCl₃等高沸点杂质的四氯化钛浆液通过中间浆液储槽7返回至反应器5内，返回的四氯化钛浆液中的富裕活性炭继续在反应器内与新加入的粗四氯化钛中的VOCl₃继续进行反应，提高了四氯化钛除钒效率。

（6）蒸发器筒体内上部水平设置的捕沫网18，将四氯化钛蒸汽中夹带的泡沫物质捕集，出来的四氯化钛蒸汽从精馏塔塔底进入，精馏塔塔底配置再沸器11，继续将塔底液加热后进入到精馏塔底部，精馏塔顶部精馏后除完钒和高沸点杂质的四氯化钛蒸汽通过水冷器12冷却后进入到塔顶回流槽13，通过塔顶回流泵17部分作为回流液返回至精馏塔中，部分进入到除钒四氯化钛储槽14中。

Claims (6)

1.一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，所述装置包括白油储槽、粗四氯化钛储槽、反应器、换热器、混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽、除钒后四氯化钛储槽；其中，所述白油储槽与混合器通过管道连接，所述粗四氯化钛储槽、反应器、换热器以及混合器依次通过管道连接，所述混合器、蒸发器、精馏塔、水冷器、回流槽以及除钒后四氯化钛储槽依次通过管道连接；在所述反应器的上面设有磁力液下泵，所述换热器采用多管程结构，在所述蒸发器的内部设有水平的捕沫网。

2.根据权利要求1所述的一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，在所述白油储槽与混合器连接的管道上设有计量泵以及流量计。

3.根据权利要求1所述的一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，在所述蒸发器与反应器之间还设有浆液储槽。

4.根据权利要求1所述的一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，在所述精馏塔下部通过管道连接再沸器。

5.根据权利要求1所述的一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，在所述精馏塔与再沸器之间的管道上设有输送泵。

6.根据权利要求1所述的一种去除粗四氯化钛中VOCl₃杂质的处理装置，其特征在于，在所述回流槽与除钒后四氯化钛储槽之间的管道上设有回流泵，所述回流泵与精馏塔顶部连接。