CN206680190U - 一种隔板精馏塔 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种隔板精馏塔，在所述精馏塔塔内沿塔的纵向设置有一块垂直隔板，所述隔板通过焊接、螺栓连接、导轨连接中的一种形式与塔体形成固定在精馏塔内。该隔板将精馏塔体划分为四个区域，分别为公共精馏区、公共提馏区、隔板进料区和隔板出料区，所述公共精馏区位于精馏塔隔板上方区域，所述公共提馏区位于精馏塔隔板下方区域，所述隔板进料区与隔板出料区互不相通。本实用新型所提供的隔板精馏塔既能实现三氯氢硅与四氯化硅的洁净分离，还能实现四氯化硅与高沸物及硅粉的洁净分离，整体处理能力较现有技术提升20％以上。

Description

一种隔板精馏塔

技术领域

本实用新型涉及多晶硅材料制备技术领域，具体涉及一种隔板精馏塔。

背景技术

世界上80％的多晶硅材料都是由改良西门子法所制造，该工艺以高纯三氯氢硅为原料，在1100℃左右的高纯硅芯上利用高纯氢气将其还原，硅芯逐渐长粗，收获多晶硅棒产品，然而其生产过程也会产生大量的氢气、氯化氢和四氯化硅等副产物。氯氢化是多晶硅生产的重要工序，它是将多晶硅生产过程中副产的四氯化硅、氯化氢、二氯硅烷在500℃温度下，通过反应再转化为三氯氢硅原料，进而实现生产的闭路循环。

通常，氯氢化装置的氯硅烷产品中含有25％左右的三氯氢硅(TCS)、72％左右的四氯化硅(STC)、2％左右的二氯二氢硅(DCS)和1％左右的重组物(高沸物、硅粉等)。一般的分离处理方法是，将氯硅烷产品通过粗分塔，塔顶采出三氯氢硅和二氯二氢硅送精馏装置进一步提纯，塔釜采出四氯化硅和重组物，作为氯氢化装置的原料继续参与反应。实际生产过程中，由于此部分塔釜采出的四氯化硅混合物料中含有高沸物、硅粉等，容易导致下一工序的四氯化硅汽化塔、再沸器发生堵塞，不利于装置的长周期稳定运行。

在石油化工领域，为提高精馏塔的热力学效率，降低能耗，隔板精馏塔使用较多，具体是在常规的精馏塔内部设置一块垂直的挡板，将精馏塔划分为好几个不同的区域，主要用于将三元混合物进行分离，能够达到指定的精密分离要求。

近年来，多晶硅企业也借鉴隔板精馏塔对三氯氢硅等物料进行提纯，如公告号为CN102068829B的中国专利，公开了一种涉及隔板反应精馏设备及综合利用二氯二氢硅和四氯化硅的工艺。其反应精馏塔主塔中设置一块垂直挡板将其分割为四部分：公共精馏段，公共提馏段，反应预分离段和采出段，该精馏塔综合利用二氯二氢硅和四氯化硅制备三氯氢硅，最终在塔顶采出DCS并回流，塔底得到STC并回流，侧线采出TCS。公开号为CN102807222A的中国专利，公开了一种采用隔板塔提纯四氯化硅的方法，首先粗四氯化硅进入隔板精馏塔的隔板段进料侧，经分离后在隔板段的另一侧得到纯四氯化硅产品，塔顶得到轻组分和四氯化硅混合物，塔釜得到了重组分和四氯化硅混合物。

上述的现有技术中虽然有公开隔板精馏塔或采用隔板精馏塔制备三氯氢硅或提纯四氯化硅，然而未见将隔板精馏塔用于三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和高沸物这四种物料进行精馏提纯并分离的报道，且上述技术存在精馏塔内隔板两侧的气体和液体流量分配不平衡、侧线采出产品合格率不高等缺陷，无法实现多种物料的高效精馏。

实用新型内容

针对现有技术中氯硅烷精馏装置的不足之处，为能够将多晶硅生产中的多组分物料进行精馏提纯并完全分离，有效控制精馏塔内部隔板两侧即隔板进料区与隔板出料区的汽液相的流量分配，提高侧线产品采出合格率，我们对现有隔板塔设备进行了改进，得到了一种新型的隔板精馏塔。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种改进的隔板精馏塔，在所述精馏塔塔内沿塔的轴向设置有一块垂直隔板9，隔板9 通过焊接、螺栓连接、导轨连接中的一种形式与塔体形成固定。该隔板将精馏塔体划分为四个区域，分别为公共精馏区1、公共提馏区3、隔板进料区2和隔板出料区8，所述公共精馏区1位于精馏塔隔板9上方区域，所述公共提馏区3位于精馏塔隔板9下方区域，所述隔板进料区2与隔板出料区8互不相通。

进一步优选的，所述精馏塔的隔板9通过焊接的形式固定在精馏塔内。

其中，所述隔板精馏塔的隔板上方设置有集液器7a，所述集液器配套设置的两个导液管分别与隔板进料区2和隔板出料区8相连通。

所述隔板精馏塔的隔板下方还设置有集液器7b。

其中，所述集液器选自升气筒式、液片式、瓦片式中的一种或几种。优选升气筒式集液器。

其中，所述导液管配套设置有阀门，通过自动系统阀门控制导流进入隔板进料区和隔板出料区的液体流量。

其中，所述隔板精馏塔的公共精馏区1和公共提馏区3设置有传质元件，所述传质元件沿隔板精馏塔轴向对称排列，该传质元件选自塔盘或填料。

进一步优选的，所述塔盘选自筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘，所述填料选自规整填料或散堆填料。

更进一步优选的，所述隔板精馏塔的公共精馏区1设置的传质元件为规整填料，所述隔板精馏塔的公共提馏区3设置的传质元件为固阀塔盘。

其中，所述的隔板精馏塔的底部还连接再沸器4。

其中，所述的隔板精馏塔的顶部还连接冷凝器5和回流罐6。

现有技术中，氯氢化装置的粗分塔只有塔顶和塔釜采出，无法将塔釜四氯化硅中的高沸物和硅粉等组分分离，影响四氯化硅原料的品质，如再增加一个塔，则整体投资和能耗将增加一倍。

本实用新型能够将多组分物料分别集中于塔内不同部位，并将不同组分产品进行精馏提纯，并得到分别富集不同组分的几种产品。采用本实用新型，三氯氢硅与二氯二氢硅的混合物料在隔板精馏塔顶收集，四氯化硅物料在隔板精馏塔体下部的侧线收集，高沸物物料在隔板精馏塔釜收集，四种物料分别经由各自的采出口采出。且只需要一个塔就可实现四种物料的洁净分离，能够大幅度降低能耗和设备投资，特别适合多组分物料的分离。

有益效果：

本实用新型技术方案使原本需要2个精馏塔才能完成的分离任务，实现了由1个塔即可完成。设备数量、占地面积和能耗都可以减少，设备总投资一般可以降低30％左右。

本实用新型所提供的隔板精馏塔既能实现三氯氢硅与四氯化硅的洁净分离，还能实现四氯化硅与高沸物及硅粉的洁净分离，整体处理能力较现有技术提升20％以上。

本实用新型采用在隔板上方设置集液器的方式，能够通过自动控制隔板两侧的液体流量，实现隔板两侧的气体流量控制，高效解决了精馏塔内隔板两侧的气液流量合理分配问题，确保了精馏塔内的物料回流的平衡，保证了精馏塔装置长周期平稳运行，提高了侧线产品的采出合格率。

本实用新型装置平稳，流程简单，操作稳定，在提高精馏效率的同时，降低了塔体高度，且处理能力超出设计负荷，产品质量优于设计指标。

附图说明

图1为本实用新型所述隔板精馏塔的示意图。

图中：1-公共精馏区；2-隔板进料区；3-公共提馏区；4-再沸器；5-冷凝器；6-回流罐； 7a、7b-集液器；8-隔板出料区；9-隔板。

具体实施方式

以下通过具体的实施例并结合附图对本实用新型的技术方案进行详细说明。必需说明的是，具体实施方式中所涉及的连接方式和连接位置只为说明本实用新型，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制。

本实用新型所提供的隔板精馏塔，如图1所示，精馏塔内沿塔的轴向设置有一块垂直隔板9，隔板9通过焊接、螺栓连接、导轨连接中的一种形式与塔体形成固定，将精馏塔体划分为四个区域，分别为公共精馏区1、公共提馏区3、隔板进料区2和隔板出料区8，所述公共精馏区1位于精馏塔隔板上方区域，所述公共提馏区3位于精馏塔隔板下方区域，所述隔板进料区2与隔板出料区8互不相通。

其中，隔板精馏塔顶部设有三氯氢硅和二氯二氢硅出口和回流口，侧面设有氯硅烷原料进口和四氯化硅出口，底部设有高沸物出口。精馏塔的隔板优选通过焊接的形式固定在精馏塔内，隔板与塔体连接结实而稳固，与常规的螺栓紧固方式相比较，焊接的密封性要高很多，有利于精馏塔长周期平稳运行。隔板精馏塔的隔板上方设置有集液器7a，所述集液器配套设置的两个导液管分别与隔板进料区2和隔板出料区8相连通。所述导液管配套设置有阀门，通过集液器自动控制调节阀门的开关，控制回流进入隔板进料区和隔板出料区的液体流量，进而实现隔板两侧气相流量的控制与分配，可以保证塔内隔板进料区和隔板出料区各自气液相物料的平衡，无需另外设置回流分配系统。所述隔板精馏塔的隔板下方也设置有集液器7b，可以将回流的液体进行收集，增大气液相接触面积。集液器可以选自升气筒式、液片式、瓦片式中的一种或几种，优选升气筒式集液器。

所述精馏塔的公共精馏区1和公共提馏区3设置有传质元件，所述传质元件沿精馏塔轴向对称排列，该传质元件选自塔盘或填料。所述塔盘选自筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘，所述填料选自规整填料或散堆填料。所述精馏塔公共精馏区设置的传质元件优选为规整填料，所述精馏塔公共提馏区设置的传质元件优选为固阀塔盘。所述的精馏塔的底部还连接再沸器4；所述的精馏塔的顶部还连接冷凝器5和回流罐6。

实际操作中，氯硅烷原料经过泵加压，经过进料预热器预热后从原料进口进入隔板精馏塔。隔板精馏塔塔顶有二级冷凝器，一级冷凝为循环水冷凝，二级冷凝为冷冻水冷凝。从隔板精馏塔顶物料出口采出三氯氢硅TCS和二氯二氢硅DCS，氯化氢HCL、氢气H2等不凝气从二级冷凝器排出。精馏塔顶部的三氯氢硅和二氯二氢硅经回流罐收集，一部分采出为产品，另一部分通过塔顶的回流口再次进入精馏塔内，隔板顶部的集液器对塔顶回流的物料进行收集，自动控制系统分别控制导液管的2个阀门，调节进入隔板两侧的液体流量，将回流物料分为两股并分配到隔板进料区2和隔板出料区8)。四氯化硅STC产品从隔板塔侧线中下部液相采出，塔釜采出四氯化硅STC和20％左右的高沸物。

尽管上文对本实用新型的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本实用新型的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔板精馏塔，其特征在于，在所述精馏塔塔内沿塔的轴向设置有一块垂直隔板(9)，隔板(9)通过焊接、螺栓连接、导轨连接中的一种形式与塔体形成固定，将精馏塔体划分为四个区域，分别为公共精馏区(1)、公共提馏区(3)、隔板进料区(2)和隔板出料区(8)，所述公共精馏区(1)位于精馏塔隔板上方区域，所述公共提馏区(3)位于精馏塔隔板下方区域，所述隔板进料区(2)与隔板出料区(8)互不相通。

2.根据权利要求1所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述精馏塔的隔板(9)通过焊接的形式固定在精馏塔内。

3.根据权利要求1或2所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述隔板精馏塔的隔板(9)上方设置有集液器(7a)，所述集液器配套设置的两个导液管分别与隔板进料区(2)和隔板出料区(8)相连通。

4.根据权利要求3所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述集液器选自升气筒式、液片式、瓦片式中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述的集液器选自升气筒式。

6.根据权利要求5所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述精馏塔的公共精馏区(1)和公共提馏区(3)设置有传质元件，所述传质元件沿精馏塔轴向对称排列，该传质元件选自塔盘或填料。

7.根据权利要求6所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述塔盘选自筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘，所述填料选自规整填料或散堆填料。

8.根据权利要求7所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述精馏塔公共精馏区(1)设置的传质元件为规整填料，所述精馏塔公共提馏区(3)设置的传质元件为固阀塔盘。

9.根据权利要求1所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述隔板精馏塔的隔板(9)下方设置有集液器(7b)。

10.根据权利要求1所述的隔板精馏塔，其特征在于，所述的精馏塔的底部还连接再沸器(4)；所述的精馏塔的顶部还连接冷凝器(5)和回流罐(6)。