CN101913609A - 三氯氢硅混合气除杂处理方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三氯氢硅混合气除杂处理方法和装置，采用四氯化硅液体对三氯氢硅混合气在气汽混合物增湿塔中进行一次喷淋，通过四氯化硅吸附金属氯化物和硅尘，并在三氯氢硅混合气中通入湿氢反应生成SiO2，通过SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼、磷；再在鼓泡塔中对三氯氢硅混合气进行四氯化硅液体二次喷淋，进一步脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品；同时，用于收集两次喷淋后得到四氯化硅的鼓泡塔釜连接到洗涤液精馏塔，将带杂质的的四氯化硅进行精馏提纯，再循环用于喷淋工序；本发明采用湿法除杂，可充分去除三氯氢硅混合气中的杂质，得到高品质精制三氯氢硅，并且实现了四氯化硅的循环利用，从而实现了节能降耗减排。
Description
技术领域
本发明涉及三氯氢硅合成工艺，特别是三氯氢硅混合气除杂的处理方法和装置。
背景技术
多晶硅生产过程中，从三氯氢硅合成炉内生成的三氯氢硅合成气(主要成分为三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氢气、氯化氢等气体)含有各种杂质(包括硼B、磷P、各金属氯化物)，其中除B、P杂质是多晶硅行业普遍头疼的问题，目前大多采用单效精馏提纯的方法，塔顶冷量和塔釜热量未充分综合利用，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于提供了三氯氢硅混合气除杂处理方法和装置，可以在三氯氢硅合成工序能除去三氯氢硅混合气中的杂质，可以大大减轻对后续的精馏工序的负担，得到高品质的精制三氯氢硅，对节能降耗减排有积极重要的作用。
本发明的技术方案如下：
三氯氢硅混合气除杂处理方法，其特征在于处理步骤为：首先采用四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行一次喷淋，通过四氯化硅吸附金属氯化物和硅尘；然后再在三氯氢硅混合气中通入湿氢反应生成SiO2，通过SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼(B)、磷(P)；最后再对三氯氢硅混合气进行四氯化硅液体的二次喷淋，进一步脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品；同时，对于两次喷淋处理后得到的四氯化硅进行精馏提纯处理，再循环用于喷淋工序。
一次喷淋是采用2级四氯化硅提纯塔提纯精制后的四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行喷淋，四氯化硅作为载体，洗涤吸附除去大部分金属氯化物和少量合成炉内带出的硅尘。
所述湿氢就是加水的氢气，加水量控制在PPM级(指用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的浓度，也称百万分比浓度)。
其中，水与三氯氢硅混合气中的氯硅烷反应，反应式如下：
(1)BCl3+H2O＝HOBCl2+HCl
(2)SiHCl3+2H2O＝SiO2+3HCl+H2
反应生成SiO2，SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼(B)、磷(P)杂质。
经过SiO2吸附后的三氯氢硅混合气再通过2级四氯化硅提纯塔提纯精制后的四氯化硅液体进行二次喷淋洗涤，通过四氯化硅再次脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品。
实现上述方法的装置，其特征在于：
至少包括用于一次喷淋的气汽混合物增湿塔、用于连接气汽混合物增湿塔和鼓泡塔的鼓泡塔釜、用于二次喷淋的鼓泡塔和用于四氯化硅精馏提纯的洗涤液精馏塔；
所述气汽混合物增湿塔的顶部设置有三氯氢硅混合气进口、四氯化硅进口，气汽混合物增湿塔的侧壁上部设置有湿氢进口，气汽混合物增湿塔的低端设置有三氯氢硅混合气和带杂质四氯化硅的出口；
所述鼓泡塔的顶部设置有四氯化硅入口和三氯氢硅合成气产品出口，鼓泡塔的侧壁下端设置有与气汽混合物增湿塔出口连通的三氯氢硅混合气入口，鼓泡塔的底部设置有带杂质的四氯化硅出口；
所述洗涤液精馏塔顶部设置有四氯化硅的出口，底部塔釜排除杂质；洗涤液精馏塔顶部的出口与气汽混合物增湿塔的四氯化硅进口和鼓泡塔的四氯化硅入口连通，通过洗涤液缓冲罐将四氯化硅液体输入到气汽混合物增湿塔和鼓泡塔。
气汽混合物增湿塔的出口通过鼓泡塔釜与鼓泡塔的三氯氢硅混合气入口连通，三氯氢硅混合气则进入用于二次喷淋的鼓泡塔，带杂质的四氯化硅进入鼓泡塔釜；鼓泡塔釜与鼓泡塔底部带杂质的四氯化硅出口连通。
气汽混合物增湿塔的出口和鼓泡塔的带杂质的四氯化硅出口均连接至鼓泡塔釜，鼓泡塔釜连接设置有釜液槽，釜液槽连接至洗涤液精馏塔侧壁上部的入口，釜液槽将收集的带杂质的四氯化硅送至洗涤液精馏塔进行循环处理利用。鼓泡塔釜可以设置至少两个釜液槽，用于收集含有杂质的四氯化硅，为防止洗涤液堵塞管道，多套釜液槽可以进行切换处理，保证生产正常运行。
鼓泡塔釜位于气汽混合物增湿塔和鼓泡塔的下方。
气汽混合物增湿塔和鼓泡塔均位于洗涤液缓冲罐的下方。
该装置还设置有用于产生湿氢的氢气增湿器。
本发明的工作原理为：
首先将三氯氢硅混合气送入由气汽混合物增湿塔，在气汽混合物增湿塔中用精制四氯化硅一次喷淋三氯氢硅混合气，除去大部分的金属氯化物和少量合成炉内带出的硅尘；同时在气汽混合物中内通入湿氢，其中水与氯硅烷反应生成SiO2，能吸附三氯氢硅混合气中的B、P杂质；出气汽混合气增湿塔的气体进入鼓泡塔釜，与鼓泡塔釜内蒸发出来的四氯化硅蒸汽混合上升，进入鼓泡塔，鼓泡塔塔顶送入的精制四氯化硅液体对气体二次洗涤，混合气体中金属氯化物进一步被脱除得到纯的三氯氢硅混合气。整个除杂过程中，对四氯化硅洗涤液回收利用，实现物料闭路循环。
一次喷淋的气汽混合物增湿塔是空心塔，与一次喷淋相比，二次喷淋采用的鼓泡塔为浮阀塔，同时有提纯精馏的作用，喷淋方式采用液气错流，即液相从塔顶部流入，从塔底部流出，而气相从塔底部流入，从塔顶部流出。
本发明的有益效果如下：
本发明采用湿法除杂，可以充分去除三氯氢硅混合气中的杂质，得到的高品质精制三氯氢硅完全控制在进精馏工序合格的范围之内，可以大大减轻对后续的精馏工序的负担；并且整个除杂系统中，四氯化硅能实现循环利用，对节能降耗减排有积极重要的作用。
附图说明
图1为本发明实施的工艺流程图
具体实施方式
如图1所示，三氯氢硅混合气除杂处理方法，其处理步骤为：首先采用四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行一次喷淋，通过四氯化硅吸附金属氯化物和硅尘；然后再在三氯氢硅混合气中通入湿氢反应生成SiO2，通过SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼(B)、磷(P)；最后再对三氯氢硅混合气进行四氯化硅液体的二次喷淋，进一步脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品；同时，对于两次喷淋处理后得到的四氯化硅进行精馏提纯处理，再循环用于喷淋工序。
一次喷淋是采用2级四氯化硅提纯塔提纯精制后的四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行喷淋，四氯化硅作为载体，洗涤吸附除去大部分金属氯化物和少量合成炉内带出的硅尘。
所述湿氢就是加水的氢气，加水量控制在PPM级。
其中，水与三氯氢硅混合气中的氯硅烷反应，反应式如下：
(1)BCl3+H2O＝HOBCl2+HCl
(2)SiHCl3+2H2O＝SiO2+3HCl+H2
反应生成SiO2，SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼(B)、磷(P)杂质。
经过SiO2吸附后的三氯氢硅混合气再通过2级四氯化硅提纯塔提纯精制后的四氯化硅液体进行二次喷淋洗涤，通过四氯化硅再次脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品。
实现上述方法的装置，至少包括用于一次喷淋的气汽混合物增湿塔、用于连接气汽混合物增湿塔和鼓泡塔的鼓泡塔釜、用于二次喷淋的鼓泡塔和用于四氯化硅精馏提纯的洗涤液精馏塔；
所述气汽混合物增湿塔的顶部设置有三氯氢硅混合气进口、四氯化硅进口，气汽混合物增湿塔的侧壁上部设置有湿氢进口，气汽混合物增湿塔的低端设置有三氯氢硅混合气和带杂质四氯化硅的出口；
所述鼓泡塔的顶部设置有四氯化硅入口和三氯氢硅合成气产品出口，鼓泡塔的侧壁下端设置有与气汽混合物增湿塔出口连通的三氯氢硅混合气入口，鼓泡塔的底部设置有带杂质的四氯化硅出口；
所述洗涤液精馏塔顶部设置有四氯化硅的出口，底部塔釜排除杂质；洗涤液精馏塔顶部的出口与气汽混合物增湿塔的四氯化硅进口和鼓泡塔的四氯化硅入口连通，通过洗涤液缓冲罐将四氯化硅液体输入到气汽混合物增湿塔和鼓泡塔。
气汽混合物增湿塔的出口通过鼓泡塔釜与鼓泡塔的三氯氢硅混合气入口连通，三氯氢硅混合气则进入用于二次喷淋的鼓泡塔，带杂质的四氯化硅进入鼓泡塔釜；鼓泡塔釜与鼓泡塔底部带杂质的四氯化硅出口连通。
气汽混合物增湿塔的出口和鼓泡塔的带杂质的四氯化硅出口均连接至鼓泡塔釜，鼓泡塔釜连接设置有釜液槽，釜液槽连接至洗涤液精馏塔侧壁上部的入口，釜液槽将收集的带杂质的四氯化硅送至洗涤液精馏塔进行循环处理利用。鼓泡塔釜可以设置至少两个釜液槽，用于收集含有杂质的四氯化硅，为防止洗涤液堵塞管道，多套釜液槽可以进行切换处理，保证生产正常运行。
鼓泡塔釜位于气汽混合物增湿塔和鼓泡塔的下方。
气汽混合物增湿塔和鼓泡塔均位于洗涤液缓冲罐的下方。
该装置还设置有用于产生湿氢的氢气增湿器。
本发明的工作原理为：
首先将三氯氢硅混合气送入由气汽混合物增湿塔，在气汽混合物增湿塔中用精制四氯化硅一次喷淋三氯氢硅混合气，除去大部分的金属氯化物和少量合成炉内带出的硅尘；同时在气汽混合物中内通入湿氢，其中水与氯硅烷反应生成SiO2，能吸附三氯氢硅混合气中的B、P杂质；出气汽混合气增湿塔的气体进入鼓泡塔釜，与鼓泡塔釜内蒸发出来的四氯化硅蒸汽混合上升，进入鼓泡塔，鼓泡塔塔顶送入的精制四氯化硅液体对气体二次洗涤，混合气体中金属氯化物进一步被脱除得到纯的三氯氢硅混合气。整个除杂过程中，对四氯化硅洗涤液回收利用，实现物料闭路循环。
一次喷淋的气汽混合物增湿塔是空心塔，与一次喷淋相比，二次喷淋采用的鼓泡塔为浮阀塔，同时有提纯精馏的作用，喷淋方式采用液气错流，即液相从塔顶部流入，从塔底部流出，而气相从塔底部流入，从塔顶部流出。
Claims (8)
1.三氯氢硅混合气除杂处理方法，其特征在于处理步骤为：首先采用四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行一次喷淋，通过四氯化硅吸附金属氯化物和硅尘；然后再在三氯氢硅混合气中通入湿氢反应生成SiO2，通过SiO2吸附三氯氢硅混合气中的硼、磷；最后再对三氯氢硅混合气进行四氯化硅液体的二次喷淋，进一步脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品；同时，对于两次喷淋处理后得到的四氯化硅进行精馏提纯处理，再循环用于喷淋工序。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅混合气除杂处理方法，其特征在于：一次喷淋是采用四氯化硅液体对三氯氢硅混合气进行喷淋，四氯化硅作为载体，洗涤吸附除去金属氯化物和硅尘。
3.根据权利要求1或2所述的三氯氢硅混合气除杂处理方法，其特征在于：湿氢中的水与三氯氢硅混合气中的氯硅烷反应，反应式如下：
(1)BCl3+H2O＝HOBCl2+HCl
(2)SiHCl3+2H2O＝SiO2+3HCl+H2
反应得到的SiO2用于吸附三氯氢硅混合气中的硼、磷。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅混合气除杂处理方法，其特征在于：经过SiO2吸附后的三氯氢硅混合气再通过四氯化硅液体进行二次喷淋洗涤，通过四氯化硅再次脱除金属氯化物，得到三氯氢硅合成气产品。
5.根据权利要求1所述的三氯氢硅混合气除杂处理方法的装置，其特征在于：
至少包括用于一次喷淋的气汽混合物增湿塔、用于连接气汽混合物增湿塔和鼓泡塔的鼓泡塔釜、用于二次喷淋的鼓泡塔和用于四氯化硅精馏提纯的洗涤液精馏塔；
所述气汽混合物增湿塔的顶部设置有三氯氢硅混合气进口、四氯化硅进口，气汽混合物增湿塔的侧壁上部设置有湿氢进口，气汽混合物增湿塔的低端设置有三氯氢硅混合气和带杂质四氯化硅的出口；
所述鼓泡塔的顶部设置有四氯化硅入口和三氯氢硅合成气产品出口，鼓泡塔的侧壁下端设置有与气汽混合物增湿塔出口连通的三氯氢硅混合气入口，鼓泡塔的底部设置有带杂质的四氯化硅出口；
所述洗涤液精馏塔顶部设置有四氯化硅的出口，底部塔釜排除杂质；洗涤液精馏塔顶部的出口与气汽混合物增湿塔的四氯化硅进口和鼓泡塔的四氯化硅入口连通，通过洗涤液缓冲罐将四氯化硅液体输入到气汽混合物增湿塔和鼓泡塔。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：气汽混合物增湿塔的出口通过鼓泡塔釜与鼓泡塔的三氯氢硅混合气入口连通，气汽混合物增湿塔出来的三氯氢硅混合气进入用于二次喷淋的鼓泡塔，带杂质的四氯化硅进入鼓泡塔釜；鼓泡塔釜与鼓泡塔底部带杂质的四氯化硅出口连通。
7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于：气汽混合物增湿塔的出口和鼓泡塔的带杂质的四氯化硅出口均连接至鼓泡塔釜，鼓泡塔釜还连接设置有用于收集带杂质四氯化硅的釜液槽，釜液槽还连接至洗涤液精馏塔侧壁上部的入口，将带杂质的四氯化硅送至洗涤液精馏塔。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述装置还设置有用于产生湿氢的氢气增湿器。
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