CN204824188U

CN204824188U - 硅烷精馏塔

Info

Publication number: CN204824188U
Application number: CN201520584862.3U
Authority: CN
Inventors: 郭树虎; 赵雄; 万烨; 姜利霞; 杨永亮; 严大洲
Original assignee: China ENFI Engineering Corp
Current assignee: China ENFI Engineering Corp
Priority date: 2015-08-05
Filing date: 2015-08-05
Publication date: 2015-12-02
Anticipated expiration: 2025-08-05

Abstract

本实用新型提供了一种硅烷精馏塔。该硅烷精馏塔包括：精馏段，设置有塔顶排气口；提馏段，设置有第一液态硅烷出口；以及粗硅烷气体段，其上设置有粗硅烷气体进料口，上述粗硅烷气体段设置于精馏段与提馏段之间，沿粗硅烷气体的流动方向，精馏段内部依次设置有相连通的第一冷凝器和第二冷凝器。该硅烷蒸馏塔在沿粗硅烷气体的流动方向，依次设置有第一冷凝器和第二冷凝器。这有利于将粗硅烷中的杂质气体去除，同时充分冷凝硅烷气体，从而尽可能多地将硅烷冷凝，进而提高硅烷的回收率。

Description

硅烷精馏塔

技术领域

本实用新型涉及多晶硅领域，具体而言，涉及一种硅烷精馏塔。

背景技术

硅烷热分解法制备多晶硅是近年来国内外研究较多的一种有发展前景的方法。制备硅烷的方法比较多，目前大规模应用于生产多晶硅的主要是UCC歧化法。其工艺流程为：以SiCl₄、H₂和工业硅粉(Si)为原料，在2.5Mpa和500℃的反应器内生成SiHCl₃；将SiHCl₃进一步歧化加氢生成SiH₂Cl₂，继而由SiH₂Cl₂进行催化歧化反应生成SiH₄气体。精制的SiH₄气体通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应生成粒状多晶硅产品。

用于生产多晶硅的SiH₄气体有着极高的纯度要求，通常需要在99.9999％以上。而歧化法制备的硅烷气体纯度不足以满足多晶硅的生产要求，其中，硼磷氢化物以及氯硅烷必须在硅烷热分解成多晶硅之前除尽。提纯硅烷的方法包括水解法、络合法、精馏提纯法、预热分解法以及分子筛吸附提纯法等。其中，精馏提纯法是最为常用的提纯方法，因为此法具有处理量大、操作方便、填料效率高的特点，同时该法还能够避免引入任何试剂。此外，由于硅烷与氯硅烷、甲烷以及重金属杂质的相对挥发度差距较大(如表1所示)，因此绝大部分杂质都能够被完全分离。然而现有的蒸馏塔对硅烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会随杂质气体一同逸出硅烷蒸馏塔而造成原料浪费。

表1

化合物	CH₄	SiH₄	B₂H₆	PH₃	SiH₂Cl₂	CH₃BCl₂	SiHCl₃
								沸点/℃	-161.5	-112.2	-92.5	-87.7	8.2	11.2	31.5
化合物	B₅H₉	P₂H₄	SiCl₄	B₂Cl₄	PCl₃	AlCl₃	FeCl₃
								沸点/℃	48	56	57.6	65.5	76	180	315

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种硅烷精馏塔，以解决现有的硅烷蒸馏塔对硅烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会随杂质气体一同逸出硅烷蒸馏塔而造成原料浪费的问题。

为了实现上述目的，本实用新型一个方面提供了一种硅烷精馏塔，包括：精馏段，其上设置有塔顶排气口；提馏段，位于精馏段的上方，提馏段上设置有第一液态硅烷出口；以及粗硅烷气体段，其上设置有粗硅烷气体进料口，粗硅烷气体段设置于精馏段与提馏段之间，沿粗硅烷气体的流动方向，精馏段内部依次设置有相连通的第一冷凝器和第二冷凝器。

进一步地，第一冷凝器为氟利昂冷凝器。

进一步地，第二冷凝器为液氮冷凝器。

进一步地，粗硅烷气体进料口为由上至下依次设置的2个或3个。

进一步地，相邻的粗硅烷气体进料口之间设置有一层或多层填料层。

进一步地，填料层中的填料选自金属丝网波纹填料BX、金属丝网波纹填料CY和金属板波纹填料中的一种或多种。

进一步地，还包括塔底再沸器，塔底再沸器上设置有再沸器入口和再沸器出口；精馏塔的塔底还设置有第二液态硅烷出口和蒸汽入口，第二液态硅烷出口与再沸器入口相连通，且再沸器出口与蒸汽入口相连通。

进一步地，塔底再沸器为釜式再沸器。

进一步地，精馏塔的塔径为0.4～1m，回流比为150～200。

应用本实用新型的技术方案，在硅烷蒸馏塔在沿粗硅烷气体的流动方向，依次设置有第一冷凝器和第二冷凝器。这有利于将粗硅烷中的杂质气体去除，同时充分冷凝硅烷气体，从而尽可能多地将硅烷冷凝，进而提高硅烷的回收率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了本实用新型的实施例提供的一种硅烷精馏塔的示意图；以及

图2示出了本实用新型的实施例提供的另一种硅烷精馏塔的示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

100、精馏段；101、塔顶排气口；102、第一液态硅烷出口；103、粗硅烷气体进料口；104、填料层；105、再沸器入口；106、再沸器出口；107、第二液态硅烷出口；108、蒸汽入口；200、提馏段；300、粗硅烷气体段；400、第一冷凝器；500、第二冷凝器；600、塔底再沸器。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

正如背景技术所描述，现有的蒸馏塔对硅烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会随杂质气体一同逸出蒸馏塔而造成原料浪费。为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种硅烷精馏塔，如图1所示，包括：精馏段100，设置有塔顶排气口101；提馏段200，设置有第一液态硅烷出口102；以及粗硅烷气体段300，其上设置有粗硅烷气体进料口103，上述粗硅烷气体段300设置于精馏段100与提馏段200之间，沿粗硅烷气体的流动方向，精馏段100内部依次设置有相连通的第一冷凝器400和第二冷凝器500。

本实用新型提供了一种硅烷蒸馏塔。该硅烷蒸馏塔在沿粗硅烷气体的流动方向，依次设置有第一冷凝器400和第二冷凝器500。这有利于将粗硅烷中的杂质气体去除，同时充分冷凝硅烷气体，从而尽可能多地将硅烷冷凝，进而提高硅烷的回收率。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，第一冷凝器400为氟利昂冷凝器。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，第二冷凝器500为液氮冷凝器。

氟利昂和液氮具有较大的汽化热，因而含上述两种物质的冷凝器具有较好的冷却效果。而氟利昂冷凝器的冷却能力低于液氮冷凝器，先使用冷却能力较低的冷却器，再使用冷却能力较高的冷却器，有利于节约冷量。同时双冷凝器能够充分冷凝氯硅烷气体，提高硅烷的收率。

实际使用过程中，第一冷凝器400上设置有第一冷媒入口301和第一冷媒出口302，第二冷凝器500上设置有第二冷媒入口401和第二冷媒出口402。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，如图2所示，粗硅烷气体进料口103为由上至下依次设置的2个或3个。

设置多个粗硅烷气体进料口有利于减少进料变化波动，进而有利于提高硅烷的提纯效果。实际操作过程中可根据粗硅烷气体中氯硅烷的含量，优化进料口位置，提高硅烷产品品质。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，相邻的粗硅烷气体进料口103之间设置有一层或多层填料层104。

有利于提高硅烷精馏塔的传质效率，同时能够将粗硅烷气进行均匀分散的作用。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，填料层104中的填料包括但不限于金属丝网波纹填料BX、金属丝网波纹填料CY和金属板波纹填料中的一种或多种。

上述填料价格低廉，同时具有特定的几何结构有利于提高填料的接触面积。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，硅烷精馏塔上还包括塔底再沸器600，塔底再沸器600上设置有再沸器入口105和再沸器出口106；精馏塔的塔底还设置有第二液态硅烷出口107和蒸汽入口108，第二液态硅烷出口107与再沸器入口105相连通，且再沸器出口106与蒸汽入口108相连通。

设置塔底再沸器600能够为硅烷精馏塔提供热源，从而使硅烷精馏塔中的冷凝液转化为气态。实际使用过程中还可以使用蒸汽或其他热介质作为热源，如丙烷蒸汽。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，塔底再沸器600为釜式再沸器。釜式再沸器有利于提高提馏段200中转化为蒸汽的提馏效率，进而提高硅烷液的纯度。

本实施例提供的硅烷精馏塔中，硅烷精馏塔的塔径为0.4～1m，回流比为150～200。

将硅烷精馏塔的塔径设置为上述范围有利于降低整个硅烷精馏过程的能耗，降低投资成本。回流比过小气液传质效果不佳，硅烷纯度较低。回流比过大，硅烷提纯塔生产能力下降，从而导致能耗增大。而将回流比设置为上述范围内有利于保证硅烷的纯度，同时又能提高硅烷精馏塔的生产能力。

以如图2所示的硅烷精馏塔为例，对硅烷精馏塔的工作过程进行描述，具体如下：

将粗硅烷气体供给到硅烷精馏塔内。在进精馏塔之前，将粗硅烷气体进行吸附预处理，经处理后粗硅烷气体的体积组成为：硅烷约占90％，甲烷和氢气约占10％。粗硅烷气体进料口103有上中下三个，且两个粗硅烷气体进料口103之间设置有填料层104。粗硅烷气体进入硅烷精馏塔后，与来自精馏段100的冷凝液进行换热，部分冷凝后进入提馏段200，未被冷凝的进入精馏段100，然后冷凝液在提馏段200的填料层104内进行多次部分汽化，未被冷凝的硅烷气在填料层104内进行多次部分液化，从而实现硅烷气体与杂质气体的分离。

精馏塔中设置有两个串联的冷凝器，第一冷凝器400和第二冷凝器500。第一冷凝器400采用-55℃的液态氟利昂做冷媒，通过第一冷凝器入口301进入第一冷凝器400后发生相变，成为气态氟利昂，然后气态氟利昂从第一冷凝器出口302排出。第二冷凝器500采用-200℃的液氮做冷媒，通过第二冷凝器入口401进入第二冷凝器500后发生相变，成为氮气，然后氮气从第二冷凝器出口402排出。第一冷凝器400能够将从填料层104出来的硅烷气体大部分冷凝下来，少部分未被冷凝的硅烷气体则进入第二冷凝器500进行深冷。尾气为甲烷和氢气通过塔顶排气口101排出；来自精馏塔塔底的冷凝液经第二液态硅烷出口107进入塔底再沸器600(釜式再沸器)，塔底再沸器600(釜式再沸器)采用丙烷做热源对冷凝液进行加热，冷凝液气化后重新返回硅烷精馏塔的提馏段200内。最后精制硅烷通过第一液态硅烷出口102从塔底排出。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种硅烷精馏塔，包括：

精馏段(100)，其上设置有塔顶排气口(101)；

提馏段(200)，位于所述精馏段(100)的上方，所述提馏段(200)上设置有第一液态硅烷出口(102)；以及

粗硅烷气体段(300)，其上设置有粗硅烷气体进料口(103)，所述粗硅烷气体段(300)设置于所述精馏段(100)与所述提馏段(200)之间，

其特征在于，沿所述粗硅烷气体的流动方向，所述精馏段(100)内部依次设置有相连通的第一冷凝器(400)和第二冷凝器(500)。

2.根据权利要求1所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述第一冷凝器(400)为氟利昂冷凝器。

3.根据权利要求2所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述第二冷凝器(500)为液氮冷凝器。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述粗硅烷气体进料口(103)为由上至下依次设置的2个或3个。

5.根据权利要求4所述的硅烷精馏塔，其特征在于，相邻的所述粗硅烷气体进料口(103)之间设置有一层或多层填料层(104)。

6.根据权利要求5所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述填料层(104)中的填料选自金属丝网波纹填料BX、金属丝网波纹填料CY和金属板波纹填料中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的硅烷精馏塔，其特征在于，还包括塔底再沸器(600)，所述塔底再沸器(600)上设置有再沸器入口(105)和再沸器出口(106)；所述精馏塔的塔底还设置有第二液态硅烷出口(107)和蒸汽入口(108)，所述第二液态硅烷出口(107)与所述再沸器入口(105)相连通，且所述再沸器出口(106)与所述蒸汽入口(108)相连通。

8.根据权利要求7所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述塔底再沸器(600)为釜式再沸器。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的硅烷精馏塔，其特征在于，所述精馏塔的塔径为0.4～1m，回流比为150～200。