CN102718220B - 一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法。吸收塔为多层填料塔，各填料间设置隔板，填料塔中部设置两个侧线采出冷凝器，填料塔下部设置塔底再沸器，填料塔上部设置塔顶冷凝器。气相在尾气吸收塔中在各级填料上通过与液体进行热交换，最终气相与液相分别从顶部和底部出料；液相一从还原炉尾气进气口上方的填料间采出，并与下层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相二，从填料塔液相一采出口上方的填料间；液相三从液相二返回处上方的填料间采出，并与上层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相四返回吸收塔内；多晶硅还原率的尾气作为再沸器热源，有效利用了尾气进行了初步降温所消耗的能量，降低吸收塔能耗。

Description

一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的多晶硅还原炉；涉及一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法。

背景介绍

多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广泛的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃～1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。

传统多晶硅还原炉，如专利CN200420060144.8，CN200720306394.9，CN200820105591.9，CN200920230836.5，CN201020215600.7等，其进气口和出气口都分布在底盘上，这种设计的缺点是由于流场，温度场的匹配不合理，容易在还原炉顶部滞留，产生流动死区，造成局部区域的气体温度过高，产生硅粉，而这些硅粉一方面会造成原料的损失，另一方面产生的硅粉容易附着在钟罩内壁上，使得钟罩内壁的光洁度降低，造成因辐射而带走的能量飙升，最终表现为还原电耗升高；另外由于进口流体向上流动，而出口的流体向下流动，这两股逆向流动的流体使得还原炉内的流体均为混流状态，影响反应气的转化率，进一步增加了还原炉的电耗。本课题组通过在某多晶硅生产企业进行的工业实验发现，当钟罩内壁为镜面时，还原电耗会显著降低。因此本课题组提出将还原炉的节能问题转化为在多晶硅还原过程中如何始终将还原炉钟罩内壁保持在镜面状态这样一个可操作的问题。为此本课题组通过深入的理论计算，发现通过使还原炉内的气相实现平推流，可以做到还原炉内胆气相温度低于550摄氏度，另外通过特殊的保温桶设计，可以使内壁壁面温度低于575度，最终使还原炉钟罩内壁始终保持在镜面状态。在以上实验和理论研究的基础上，本课题组设计了一种节能型多晶硅还原炉，并提出了该还原炉保温内胆的顶部结构及其实施方法。

由于多晶硅反应工序不完全，会产生未反应完全的尾气，包含三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢与氢气。若对尾气直接排放，不仅对大气造成污染，同时也是对原料气的浪费。所以需要对尾气进行分离回收。

传统的尾气回收中步骤如下（附图1）：

1)用30℃左右冷却水对还原尾气初步冷却，分为气相一（氢气与氯化氢为主）和液相一（三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅为主）。

2)用-20℃左右的甲苯对气相一进一步冷却，分为气相二（氢气为主）和液相二（三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢为主）。

3)气相二而经过加压后进入深冷分离塔对其进行深冷分离，-70℃左右的甲苯提供冷源。塔顶采出高纯的氢气进入氢气回收工序，塔底采出液相三（氯化氢为主）。

4)液相一、液相二、液相三进入解析塔对氯化氢进行解析，用160℃左右的蒸汽作为热源。塔顶采出高纯的氯化氢去往氯化氢回收工段，塔底采出三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅进入罐区。

传统工艺的缺陷主要在于深冷分离塔和解吸塔中的冷凝器与再沸器能耗较高，未能实现能量的有效利用。并且在本新型工艺条件下，需要对还原炉内尾气进行重新冷凝并返回炉体作为冷凝剂使用。为此本课题组设计了一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及工艺。

发明内容

本发明提供了一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及工艺。

一种节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔装置，吸收塔为多层填料塔，各填料间设置隔板，填料塔中部设置两个侧线采出冷凝器，填料塔下部设置塔底再沸器，填料塔上部设置塔顶冷凝器。

本发明的节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔的操作方法，包括如下步骤：

1)多晶硅还原炉尾气作为尾气吸收塔底再沸器的热源与塔釜液进行热交换，并从填料塔塔釜上方的填料间进入塔内；

2)气相在尾气吸收塔中在各级填料上通过与液体进行热交换，最终气相与液相分别从顶部和底部出料；

3)一次冷凝：液相一从还原炉尾气进气口上方的填料间采出，并与下层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相二，从填料塔液相一采出口上方的填料间，返回吸收塔内；

4)二次冷凝：液相三从液相二返回处上方的填料间采出，并与上层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相四，从填料塔液相三采出口上方的填料间，返回吸收塔内；

5)尾气吸收塔塔顶冷凝器中通过冷却介质对塔顶出料进行冷却，一部分作为塔顶回流，另一部分分别作为气相与液相进行采出。

其中步骤1)中，多晶硅还原炉尾气作为再沸器热源，经过再沸器取热后，温度由380～420℃降到140～160℃。

其中步骤2)中，尾气在吸收塔各塔板上逐级与从上层塔板冷凝的液体进行逆向接触，塔板温度由下至上从100～120℃至-10～40℃。

其中步骤3)中，液相一经冷凝器取热后，温度降为40～60℃。

其中步骤4)中，液相三经冷凝器取热后，温度降为-20～0℃。

其中步骤5)中，塔顶采出经冷凝器冷凝至-10～40℃后，一部分液相作为塔顶回流返回填料塔塔顶填料上，另一部分液相与气相采出。

本发明具有的优点是：

首先，多晶硅还原率的尾气作为再沸器热源，有效利用了尾气进行了初步降温所消耗的能量，降低吸收塔能耗。

其次，炉内原料气有两股侧线冷凝采出，进一步避免了吸收塔能量损失。

最后，尾气经过吸收塔后，塔底富液经过降温重新作为冷凝液返回多晶硅还原率冷却系统进行循环使用，降低了还原炉冷凝能耗；并且塔顶的不凝气得到重新回收利用。

附图说明

图1为传统多晶硅尾气还原炉尾气分离的工艺流程图；

图2为本发明多晶硅尾气还原炉吸收塔的示意图；

其中：1-还原炉尾气吸收塔，2-塔底再沸器，3-下层侧线采出冷凝器，4-上层侧线采出冷凝器，5-塔顶冷凝器，6-第一层填料、7-第二层填料、8-第三层填料、9-第四层填料、10-第五层填料、11-第六层填料。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及工艺作进一步详细说明。

本发明方法的工艺流程图见附图2，图中的吸收塔由于进出塔管线问题设置6层填料，其中各填料间均设置隔板。

具体生产过程为：

1)多晶硅还原炉尾气作为尾气吸收塔底再沸器2的热源与塔釜液热交换，并从第一层填料6与第二层填料7间进入塔内；尾气作为吸收塔再沸器2的热源经初步换热后，温度从380～420℃降到140～160℃。

2)气相在尾气吸收塔1中在各级塔板上通过与液体进行热交换，最终从顶部和底部出料；富液自顶向下与气体自底向上在吸收塔1里在各级塔板上进行热交换，使氢气与氯化氢逐级在气相中富集，使三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅逐级在液相中富集。同时吸收塔1底部设置再沸器2加热塔底液相使之气化，吸收塔顶部1上部设置塔顶冷凝器5冷凝塔顶气相使之液化重新流入塔体1。塔板温度由下至上从100～120℃至-10～40℃。

3)一次冷凝：第二层填料7与第三层填料8之间设置液体收集装置，液相采出得到液相一，并经过下层侧线冷凝器3冷凝至40～60℃，得到液相二，返回至第三层填料8与第四层填料9之间。

4)二次冷凝：第四层填料9与第五层填料10之间设置液体收集装置，液相采出得到液相三，并经过上层侧线冷凝器4冷凝至-20～0℃，得到液相四，返回至第五层填料10与第六层填料11之间。

5)尾气吸收塔1塔顶冷凝器5中通过冷却介质对塔顶出料进行冷却，气相从塔顶冷凝器5冷凝为-10～40℃后，一部分作为气相与液相采出。气相作为产品进入后续工序；另一部分液相重新返回吸收塔第六层填料11上。

6)经过模拟，本流程充分利用了尾气的热源，当尾气量为3.5～4t/h时，降低了能耗为0.1～0.2MW；并通过侧线采出降低了冷量品级。

以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权力要求书为准。

Claims (7)

1.一种节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔装置，其特征是吸收塔为多层填料塔，各填料间设置隔板，填料塔中部设置两个侧线采出冷凝器，填料塔下部设置塔底再沸器，填料塔上部设置塔顶冷凝器。

2.权利要求1的节能型多晶硅还原炉尾气冷却吸收塔的操作方法，包括如下步骤：

1)多晶硅还原炉尾气作为尾气吸收塔底再沸器的热源与塔釜液进行热交换，并从填料塔塔釜上方的填料间进入塔内；

2)气相在尾气吸收塔中在各级填料上通过与液体进行热交换，最终气相与液相分别从顶部和底部出料；

3)一次冷凝：液相一从还原炉尾气进气口上方的填料间采出，并与下层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相二，从填料塔液相一采出口上方的填料间，返回吸收塔内；

4)二次冷凝：液相三从液相二返回处上方的填料间采出，并与上层侧线采出冷凝器冷凝取热后冷凝后，得到液相四，从填料塔液相三采出口上方的填料间，返回吸收塔内；

5)尾气吸收塔塔顶冷凝器中通过冷却介质对塔顶出料进行冷却，一部分作为塔顶回流，另一部分分别作为气相与液相进行采出。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤1)中，多晶硅还原炉尾气作为再沸器热源，经过再沸器取热后，温度由380～420℃降到140～160℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤2)中，尾气在吸收塔各塔板上逐级与从上层塔板冷凝的液体进行逆向接触，塔板温度由下至上从100～120℃降至-10～40℃。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤3)中，液相一经下层侧线采出冷凝器取热后，温度降为40～60℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤4)中，液相三经上层侧线采出冷凝器取热后，温度降为-20～0℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤5)中，塔顶采出气相经塔顶冷凝器冷凝至-10～40℃后，采出气相与一部分液相，另一部分的液相作为塔顶回流重新返回吸收塔顶部填料上。

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