CN103896273B - 一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统 - Google Patents

Abstract

一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统，涉及多晶硅生产技术领域，将还原尾气冷却后进行多次气液分离和换热，将换热后的氢气和氯化氢进入活性炭吸附柱（7）中将氯化氢吸附，剩余的氢气进入纯净氢气管道（5）回到生产系统循环使用，氯化氢由活性炭吸附柱（7）解析后通过再生气管道（6）氢化作为原料使用；本发明实现了系统内物料之间分阶段相互换热，充分利用系统本身能量，达到节能降耗目的。

Description

一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体地说本发明涉及一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统。

背景技术

公知的，目前国内多晶硅生产系统中制备多晶硅的工艺是将三氯氢硅和氢气混合后通入还原炉中，在1100摄氏度的硅芯上反应沉积多晶硅；由于从还原炉排出的尾气含有大量氯硅烷、氢气、氯化氢等组分，为了实现物料的循环利用、降低生产成本的目的，需要对尾气中的各组分进行分离。

目前国内外多晶硅厂家主要采用CDI工艺对还原尾气进行处理，其主要工艺特点是通过对尾气降温、冷凝，加压后再用低温氯硅烷吸收氯硅烷和氯化氢，吸收后的气体经过复杂的吸附，得到纯净氢气，吸收后的液体通过加热再生，析出氯化氢气体，液体部分冷冻后作为吸收液循环使用；由于上述工艺中大量循环的氯硅烷液体不断进行降温和升温操作，系统本身的能量未充分使用，而需要大量补充外部能源，因此不但系统运行能耗较高，且所需设备也较多；另外，国内也有的厂家采用变压吸附工艺处理还原尾气，但是变压吸附运行时需要产生负压，极易造成内漏，不但严重影响多晶硅产品的品质，且存在极大的安全隐患。

发明内容

为了克服背景技术中的不足，本发明提供了一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及其系统，实现了系统内物料之间分阶段相互换热，充分利用系统本身能量，达到节能降耗目的。

实现本发明的技术方案如下：

一种多晶硅还原尾气回收利用的方法，所述还原尾气包括氯硅烷、氢气和氯化氢，所述方法包括以下步骤：

（1）第一次气液分离步骤：将还原尾气冷却后进行第一次气液分离，将分离后的气体进行第一次换热，冷凝下的液体进入冷凝液罐后与进行换热的气体进行换热；

（2）换热步骤：接上一步骤，换热后，冷凝下的液体通过冷凝液体管道进入提纯系统循环利用，将气体进行第二次换热；

（3）第二次气液分离步骤：接上一步骤，将换热后的气体进行第二次气液分离，将分离后的气体进行第三次换热冷却；

（4）第三次气液分离步骤：接上一步骤，换热冷却后气体中的氯硅烷汇集到冷凝液罐，将气体中的氢气和氯化氢继续进行第四次换热；

（5）吸附步骤：接上一步骤，换热后的氢气和氯化氢进入活性炭吸附柱中将氯化氢吸附，剩余的氢气进入纯净氢气管道回到生产系统循环使用，氯化氢由活性炭吸附柱解析后通过再生气管道氢化作为原料使用。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在第一次气液分离步骤中将还原尾气进入一级换热器冷却，所述冷却的温度为60℃以下。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在第一次气液分离步骤中，分离后的气体进入二级换热器进行第一次换热，所述二级换热器为氯硅烷换热器。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在换热步骤中的气体进入三级换热器进行第二次换热，所述换热达到的冷却温度为－15～－35℃。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在第二次气液分离步骤中将换热后的气体进入四级换热器冷却后进行第二次气液分离，所述冷却的温度为－15～－35℃，所述的四级换热器为过冷换热器。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在第二次气液分离步骤中分离后的气体回到三级换热器，由压缩机输送到五级换热器，然后利用六级换热器的冷气预冷，进入六级换热器后进行冷却，冷却的温度为－35～－65℃。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，在第三次气液分离步骤中，气体中的氢气和氯化氢进入五级换热器继续进行第四次换热。

一种多晶硅还原尾气回收利用系统，所述系统包括一级换热器、二级换热器、三级换热器、四级换热器、五级换热器、六级换热器、冷凝液罐和活性炭吸附柱，所述的一级换热器、二级换热器、三级换热器、四级换热器、五级换热器、六级换热器和冷凝液灌之间均通过管道连接，在二级换热器出口和冷凝液灌进口之间的管路上设有冷凝液输送泵，在三级换热器和五级换热器之间的管路上设有压缩机，所述五级换热器的出口与活性炭吸附柱的进口连接，在活性炭吸附柱的两侧分别设有纯净氢气管道和再生气管道。

所述的多晶硅还原尾气回收利用系统，所述二级换热器的出口与冷凝液体管道的进口连接。

所述的多晶硅还原尾气回收利用系统，所述一级换热器的进气口与尾气管道的出气口连接。

通过上述公开内容，本发明的有益效果是：

本发明所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统，与现有技术相比具有以下优点：

1、系统本身能量得到充分利用，外供能量少，降低了系统的能耗；

2、各物料合理分流、循环，减少了能量损失；

3、设备使用量少，极大地降低了设备投资；

4、由于运行设备少，设备故障率低，安全系数高。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的流程图；

在图中：1、冷凝液体管道；2、尾气管道；3、冷凝液罐；4、冷凝液输送泵；5、纯净氢气管道；6、活性炭吸附柱再生气管道；7、活性炭吸附柱；8、六级换热器；9、五级换热器；10、压缩机；11、四级换热器；12、三级换热器；13、二级换热器；14、一级换热器。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进。

所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，所述还原尾气包括氯硅烷、氢气和氯化氢，所述方法包括以下步骤：

（1）第一次气液分离步骤：将还原尾气冷却后进行第一次气液分离，将分离后的气体进行第一次换热，冷凝下的液体进入冷凝液罐3后与进行换热的气体进行换热；所述的还原尾气进入一级换热器14冷却，所述冷却的温度为60℃以下；所述分离后的气体进入二级换热器13进行第一次换热，所述二级换热器13为氯硅烷换热器；

（2）换热步骤：接上一步骤，换热后，冷凝下的液体通过冷凝液体管道1进入提纯系统循环利用，将气体进行第二次换热；所述气体进入三级换热器12进行第二次换热，所述换热达到的冷却温度为－15～－35℃；

（3）第二次气液分离步骤：接上一步骤，将换热后的气体进行第二次气液分离，将分离后的气体进行第三次换热冷却；所述换热后的气体进入四级换热器11冷却后进行第二次气液分离，所述冷却的温度为－15～－35℃，所述的四级换热器11为过冷换热器；所述分离后的气体回到三级换热器12，由压缩机10输送到五级换热器9，然后利用六级换热器8的冷气预冷，进入六级换热器8后进行冷却，冷却的温度为－35～－65℃；

（4）第三次气液分离步骤：接上一步骤，换热冷却后气体中的氯硅烷汇集到冷凝液罐3，将气体中的氢气和氯化氢继续进行第四次换热；所述气体中的氢气和氯化氢进入五级换热器9继续进行第四次换热；

（5）吸附步骤：接上一步骤，换热后的氢气和氯化氢进入活性炭吸附柱7中将氯化氢吸附，剩余的氢气进入纯净氢气管道5回到生产系统循环使用，氯化氢由活性炭吸附柱7解析后通过再生气管道6作为氢化原料使用。

一种多晶硅还原尾气回收利用系统，所述还原尾气包括氯硅烷、氢气和氯化氢，所述系统包括一级换热器14、二级换热器13、三级换热器12、四级换热器11、五级换热器9、六级换热器8、冷凝液罐3和活性炭吸附柱7，所述的一级换热器14、二级换热器13、三级换热器12、四级换热器11、五级换热器9、六级换热器8和冷凝液罐3之间均通过管道连接，所述一级换热器14的进气口与尾气管道2的出气口连接；所述二级换热器13的出口与冷凝液体管道1的进口连接；在二级换热器13和冷凝液罐3之间的管路上设有冷凝液输送泵4，在三级换热器12和五级换热器9之间的管路上设有压缩机10，所述五级换热器9的出口与活性炭吸附柱7的进口连接，在活性炭吸附柱7的两侧分别设有纯净氢气管道5和再生气管道6。

实施本发明所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法及系统，在使用时，尾气管道2内的还原尾气进入一级换热器14冷却，冷却温度为-60℃以下；经一级换热器14冷却后的气体进入二级换热器13，所述二级换热器13为氯硅烷换热器；冷凝下的液体进入冷凝液罐3后通过冷凝液输送泵4输送至二级换热器13进行换热，换热后还原尾气中的氯硅烷通过冷凝液体管道1进入提纯系统循环利用，换热后的气体进入三级换热器12；进入三级换热器12的气体利用四级换热器11的冷气进行预冷后，进入四级换热器11冷却，冷却的温度为－15～－35℃，进行气液分离，所述的四级换热器11为过冷换热器；分离后的气体回到三级换热器12，由压缩机10输送到五级换热器9，然后利用六级换热器8的冷气预冷，进入六级换热器8后进行冷却，冷却的温度为－35～－65℃；经六级换热器8冷却后气体中的氯硅烷汇集到冷凝液罐3，气体中的氢气和氯化氢进入五级换热器9；五级换热器9中的氢气和氯化氢进入活性炭吸附柱7中将氯化氢吸附，剩余的氢气进入纯净氢气管道5回到生产系统循环使用，氯化氢由活性炭吸附柱7解析后通过再生气管道6作为氢化原料使用；本发明的系统本身能量得到充分利用、外供能量少，不但降低了系统的能耗，且由于运行设备少，有效降低了设备的故障率，提高了安全系数。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

本发明未详述部分为现有技术。

Claims (9)

1.一种多晶硅还原尾气回收利用的方法，所述还原尾气包括氯硅烷、氢气和氯化氢，其特征是：所述方法包括以下步骤：

（1）第一次气液分离步骤：将还原尾气冷却后进行第一次气液分离，将分离后的气体进行第一次换热，冷凝下的液体进入冷凝液罐（3）后与进行换热的气体进行换热；

（2）换热步骤：接上一步骤，换热后，冷凝下的液体通过冷凝液体管道（1）进入提纯系统循环利用，将气体进行第二次换热；

（3）第二次气液分离步骤：接上一步骤，将换热后的气体进行第二次气液分离，分离后的气体回到三级换热器（12），由压缩机（10）输送到五级换热器（9），然后利用六级换热器（8）的冷气预冷，进入六级换热器（8）后进行冷却，冷却的温度为－35～－65℃；将分离后的气体进行第三次换热冷却；

（4）第三次气液分离步骤：接上一步骤，换热冷却后气体中的氯硅烷汇集到冷凝液罐（3），将气体中的氢气和氯化氢继续进行第四次换热；

（5）吸附步骤：接上一步骤，换热后的氢气和氯化氢进入活性炭吸附柱（7）中将氯化氢吸附，剩余的氢气进入纯净氢气管道（5）回到生产系统循环使用，氯化氢由活性炭吸附柱（7）解析后通过再生气管道（6）氢化作为原料使用。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，其特征是：在第一次气液分离步骤中将还原尾气进入一级换热器（14）冷却，所述冷却的温度为60℃以下。

3.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，其特征是：在第一次气液分离步骤中，分离后的气体进入二级换热器（13）进行第一次换热，所述二级换热器（13）为氯硅烷换热器。

4.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，其特征是：在换热步骤中的气体进入三级换热器（12）进行第二次换热，所述换热达到的冷却温度为－15～－35℃。

5.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，其特征是：在第二次气液分离步骤中将换热后的气体进入四级换热器（11）冷却后进行第二次气液分离，所述冷却的温度为－15～－35℃，所述的四级换热器（11）为过冷换热器。

6.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气回收利用的方法，其特征是：在第三次气液分离步骤中，气体中的氢气和氯化氢进入五级换热器（9）继续进行第四次换热。

7.一种多晶硅还原尾气回收利用系统，其特征是：所述系统包括一级换热器（14）、二级换热器（13）、三级换热器（12）、四级换热器（11）、五级换热器（9）、六级换热器（8）、冷凝液罐（3）和活性炭吸附柱（7），所述的一级换热器（14）、二级换热器（13）、三级换热器（12）、四级换热器（11）、五级换热器（9）、六级换热器（8）和冷凝液灌（3）之间均通过管道连接，在二级换热器（13）出口和冷凝液灌（3）进口之间的管路上设有冷凝液输送泵（4），在三级换热器（12）和五级换热器（9）之间的管路上设有压缩机（10），所述五级换热器（9）的出口与活性炭吸附柱（7）的进口连接，在活性炭吸附柱（7）的两侧分别设有纯净氢气管道（5）和再生气管道（6）。

8.根据权利要求7所述的多晶硅还原尾气回收利用系统，其特征是：所述二级换热器（13）的出口与冷凝液体管道（1）的进口连接。

9.根据权利要求7所述的多晶硅还原尾气回收利用系统，其特征是：所述一级换热器（14）的进气口与尾气管道（2）的出气口连接。