CN114538406A - 一种高纯六氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法：1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入所得五氟化磷，反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液；3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，得到固体六氟磷酸锂；4)采用超临界二氧化碳或者液体二氧化碳为溶剂，对六氟磷酸锂固体进行重结晶，得到纯化后的六氟磷酸锂。本发明采用二氧化碳进行重结晶，绿色环保且成本低，生产过程安全，纯化效果好；本发明将步骤2)反应气体进行收集并分离后进行回用，形成一种六氟磷酸锂的全过程清洁生产工艺，整个生产过程绿色环保，废弃物排放少。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种高纯六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
六氟磷酸锂是锂离子电池电解液中最重要的组分(电解质)，具有良好的离子迁移数和解离常数、较高的电导率和电化学稳定性，以及较好的抗氧化性能和铝箔钝化能力，且能与各种正负极材料匹配。
用无水氟化氢做溶剂生产六氟磷酸锂，反应易于进行，易于实现工业化，是目前较成熟的六氟磷酸锂生产工艺路线。原料五氟化磷为无色气体、易于水解、具有强吸潮性，由于高纯度的五氟化磷价格贵，因此使得六氟磷酸锂的制造成本很高。现有技术一般采用五氯化磷与无水氟化氢反应的方法制备五氟化磷，可以将五氟化磷粗品直接与LiF进行反应制备六氟磷酸锂。例如，CN1210810A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，公开了让气态五氟化磷与盐酸的气态混合物与氟化锂的氟氢酸溶液在塔中接触,制备六氟磷酸锂；CN104555959A公开了一种快速制备六氟磷酸锂的方法，包括：使氟化氢液体与五氯化磷反应得到五氟化磷与氯化氢的混合气体，将五氟化磷与氯化氢的混合气体通入到氟化氢和氟化锂中制得六氟磷酸锂溶液。直接采用五氟化磷粗品制备六氟磷酸锂，涉及到聚合后的气体分离问题，聚合后排出的气体主要包括五氟化磷、氟化氢和氯化氢，现有技术对此研究不多。
用无水氟化氢做溶剂生产六氟磷酸锂，反应易于进行，易于实现工业化，是目前较成熟的六氟磷酸锂生产工艺路线。但是六氟磷酸锂用作锂离子电池电解液、锂离子超级电容器电解液时，根据中华人民共和国化工行业标准HG-T 4006-2015，其纯度要求≥99.95％，水分含量≤0.002％，游离酸(以HF计)≤0.009％。因此，实际生产过程中还涉及六氟磷酸锂的纯化问题。
现有技术一般采用有机溶剂结晶的方法纯化六氟磷酸锂，CN103539168A公开了一种六氟磷酸锂的纯化方法，包括：1)将六氟磷酸锂粗品在温度0～40℃溶解于碳酸酯和/或醚类溶剂中，再将溶解液过滤得到透明液体；2)在透明液体中加入体积为透明液体体积的0.1～10的烷烃和/或醚类溶剂混合搅拌，使六氟磷酸锂在混合溶剂中成核结晶；3)陈化0.5～24小时，将混合溶液过滤，得到六氟磷酸锂晶体；4)至少重复步骤1)～步骤3)一次；5)-40～90℃低温下，真空、干燥，得到高纯六氟磷酸锂。但是该方案在实施过程中至少进行了三次重结晶才能得到高纯度的六氟磷酸锂。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种高纯六氟磷酸锂的制备方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；
2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入步骤1)所得五氟化磷，五氟化磷与LiF反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液；
3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，得到固体六氟磷酸锂；
4)采用超临界二氧化碳为溶剂，对步骤3)所得的六氟磷酸锂固体进行重结晶，得到纯化后的六氟磷酸锂。
进一步地，所述步骤4)中，首先控制二氧化碳处于超临界状态，使六氟磷酸锂溶解，形成六氟磷酸锂的超临界二氧化碳溶液，再通过逐步降低温度或者同时逐步降低温度和压力，将二氧化碳从超临界态转变为液态，同时使六氟磷酸锂从溶液中结晶析出形成悬浮液，过滤该悬浮液得到六氟磷酸锂晶体，所得晶体采用液体二氧化碳溶剂洗涤两次，得到的晶体脱除二氧化碳后得到纯化后的六氟磷酸锂产品。
优选的，降低温度至-30℃～-10℃，并维持该压力下使二氧化碳保持液体状态的压力。
优选的，所述结晶时间为4～6小时。
进一步地，收集步骤2)反应过程中排出的气体，首先加压冷凝氟化氢；再将剩余气体通过活性炭变压变温吸附进行分离。
进一步地，所述加压冷凝，温度为15℃～-98℃，压力为0.1MPa～5MPa。
优选的，活性炭变温变压吸附过程中：吸附压力为0.5～0.8MPa、吸附阶段的温度25～50℃；解吸压力为-0.05～-0.1MPa、解吸温度为80～120℃。
优选的，所述步骤3)蒸馏温度为30～50℃。
优选的，所述步骤2)五氟化磷与LiF的摩尔比约为1.1～1.2:1。
进一步地，所述步骤1)中五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到。
进一步地，所述五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到。
进一步地，活性炭吸附分离后得到的氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或者将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用。
进一步地，活性炭吸附分离后解吸得到的气体可以循环到步骤2)中进行回用。
进一步地，所述步骤3)中，蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，循环到步骤2)中进行回用。
本领域技术人员能够理解采用超临界二氧化碳为溶剂时，所需条件，例如，所述采用超临界二氧化碳流体作为反应溶剂时，反应环境保持在CO2的临界温度和临界压力之上，反应温度优选35～100℃；压力优选8～50MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将五氟化磷粗品直接与氟化锂反应，所得六氟磷酸锂粗品采用二氧化碳进行重结晶，绿色环保且成本低，生产过程安全，纯化效果好。
(2)本发明能够形成一种六氟磷酸锂的全过程清洁生产工艺，整个生产过程绿色环保，废弃物排放少。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例高纯六氟磷酸锂的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；所述五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到；所述五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到；
2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入步骤1)所得五氟化磷，五氟化磷与LiF反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液，五氟化磷与LiF的摩尔比约为1.1～1.2:1；
3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，蒸馏温度为30～50℃，得到固体六氟磷酸锂；蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，循环到步骤2)中进行回用；
4)采用超临界二氧化碳为溶剂，对步骤3)所得的六氟磷酸锂固体进行重结晶：在结晶釜中，加入步骤3)所得的六氟磷酸锂固体，加入液体二氧化碳，保持温度为35℃，压力为8MPa，使液体二氧化碳转变为超临界状态，使结晶釜中的六氟磷酸锂固体溶解，形成六氟磷酸锂的超临界二氧化碳溶液，再通过逐步降低温度至-10℃，将二氧化碳从超临界态转变为液态，同时使六氟磷酸锂从溶液中结晶析出形成悬浮液，结晶时间为5小时，结晶后降低压力到约6Mpa，过滤悬浮液得到六氟磷酸锂晶体，所得晶体采用液体二氧化碳溶剂洗涤两次，母液回用，得到的晶体脱除二氧化碳后得到纯化后的六氟磷酸锂产品。
收集步骤2)反应过程中排出的气体，首先通过加压冷凝，温度为15℃～-98℃，压力为0.1MPa～5MPa，使氟化氢变成液体；再将剩余气体通过活性炭变压变温吸附，分离得到氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或者将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用。活性炭吸附分离后解吸得到的气体主要是五氟化磷，可以循环到步骤2)中进行回用；所述步骤3)中，蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，可以循环到步骤2)中进行回用。
活性炭变压变温吸附过程中：吸附压力为0.5～0.8MPa、吸附阶段的温度25～50℃；解吸压力为-0.05～-0.1MPa、解吸温度为80～120℃。
本实施例中，所述的活性炭采用以下方法制备得到，具体包括如下步骤：
Ⅰ)将松树枝粉碎至40～60目；
Ⅱ)采用质量浓度为30％～60％的氯化锌溶液浸渍步骤1)所得松枝粉末，浸渍时间为2～3小时；
Ⅲ)将步骤Ⅱ)浸渍过的松树枝进行干燥后，放入管式炉中，氮气通入速率为40～60mL/min，维持炉内温度为400～600℃，时间为2～3小时。
本实施例结晶所得纯化后的六氟磷酸锂产品纯度为99.99％，水分含量小于1ppm，游离酸(以HF计)含量小于5ppm。
实施例2
一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；所述五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到；所述五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到；
2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入步骤1)所得五氟化磷，五氟化磷与LiF反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液，五氟化磷与LiF的摩尔比约为1.1～1.2:1；
3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，蒸馏温度为30～50℃，得到固体六氟磷酸锂；蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，循环到步骤2)中进行回用；
4)采用超临界二氧化碳为溶剂，对步骤3)所得的六氟磷酸锂固体进行重结晶：在结晶釜中，加入步骤3)所得的六氟磷酸锂固体，加入液体二氧化碳，保持温度为50℃，压力为8MPa，使液体二氧化碳转变为超临界状态，使结晶釜中的六氟磷酸锂固体溶解，形成六氟磷酸锂的超临界二氧化碳溶液，再通过逐步降低温度至-20℃并逐步降低压力至6MPa，进行结晶，结晶时间为4小时，结晶后降低压力到约5Mpa，过滤悬浮液得到六氟磷酸锂晶体，所得晶体采用液体二氧化碳溶剂洗涤两次，母液回用，得到的晶体脱除二氧化碳后得到纯化后的六氟磷酸锂产品。
收集步骤2)反应过程中排出的气体，首先通过加压冷凝，温度为15℃～-98℃，压力为0.1MPa～5MPa，使氟化氢变成液体；再将剩余气体通过活性炭变压变温吸附，分离得到氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或者将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用。活性炭吸附分离后解吸得到的气体主要是五氟化磷，可以循环到步骤2)中进行回用；所述步骤3)中，蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，可以循环到步骤2)中进行回用。
活性炭变压变温吸附过程中：吸附压力为0.5～0.8MPa、吸附阶段的温度25～50℃；解吸压力为-0.05～-0.1MPa、解吸温度为80～120℃。所述活性炭制备来源同实施例1。
本实施例结晶所得纯化后的六氟磷酸锂产品纯度为99.99％，水分含量小于1ppm，游离酸(以HF计)含量小于7ppm。
实施例3
一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；所述五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到；所述五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到；
2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入步骤1)所得五氟化磷，五氟化磷与LiF反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液，五氟化磷与LiF的摩尔比约为1.1～1.2:1；
3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，蒸馏温度为30～50℃，得到固体六氟磷酸锂；蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，循环到步骤2)中进行回用；
4)采用超临界二氧化碳为溶剂，对步骤3)所得的六氟磷酸锂固体进行重结晶：在结晶釜中，加入步骤3)所得的六氟磷酸锂固体，加入液体二氧化碳，保持温度为40℃，压力为10MPa，使液体二氧化碳转变为超临界状态，使结晶釜中的六氟磷酸锂固体溶解，形成六氟磷酸锂的超临界二氧化碳溶液，再通过逐步降低温度至-15℃并逐步降低压力至6MPa，进行结晶，结晶时间为6小时，结晶后降低压力到约5Mpa，过滤得到六氟磷酸锂晶体，所得晶体采用液体二氧化碳溶剂洗涤两次，母液回用，得到的晶体脱除二氧化碳后得到纯化后的六氟磷酸锂产品。
收集步骤2)反应过程中排出的气体，首先通过加压冷凝，温度为15℃～-98℃，压力为0.1MPa～5MPa，使氟化氢变成液体；再将剩余气体通过活性炭变压变温吸附，分离得到氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或者将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用。活性炭吸附分离后解吸得到的气体主要是五氟化磷，可以循环到步骤2)中进行回用；所述步骤3)中，蒸馏出的氟化氢经冷凝器冷凝后，可以循环到步骤2)中进行回用。
活性炭变压变温吸附过程中：吸附压力为0.5～0.8MPa、吸附阶段的温度25～50℃；解吸压力为-0.05～-0.1MPa、解吸温度为80～120℃。所述活性炭来源同实施例1。
本实施例结晶所得纯化后的六氟磷酸锂产品纯度为99.99％，水分含量小于2ppm，游离酸(以HF计)含量小于6ppm。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷；
2)将LiF溶于无水HF溶剂中，再向其中通入步骤1)所得五氟化磷，五氟化磷与LiF反应得到六氟磷酸锂的无水HF溶液；
3)将所得六氟磷酸锂的无水HF溶液蒸馏除去氢氟酸，得到固体六氟磷酸锂；
4)采用超临界二氧化碳为溶剂，对步骤3)所得的六氟磷酸锂固体进行重结晶，得到纯化后的六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，首先控制二氧化碳处于超临界状态，使六氟磷酸锂溶解，形成六氟磷酸锂的超临界二氧化碳溶液，再通过逐步降低温度或者同时逐步降低温度和压力，将二氧化碳从超临界态转变为液态，同时使六氟磷酸锂从溶液中结晶析出形成悬浮液，过滤该悬浮液得到六氟磷酸锂晶体，所得晶体采用液体二氧化碳溶剂洗涤两次，得到的晶体脱除二氧化碳后得到纯化后的六氟磷酸锂产品。
3.根据权利要求2所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，降低温度至-30℃～-10℃，并维持该压力下使二氧化碳保持液体状态的压力。
4.根据权利要求2所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述结晶时间为4～6个小时。
5.根据权利要求1所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，收集步骤2)反应过程中排出的气体，首先加压冷凝氟化氢；再将剩余气体通过活性炭变压变温吸附进行分离。
6.根据权利要求5所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述加压冷凝，温度为15℃～-98℃，压力为0.1MPa～5MPa。
7.根据权利要求5所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，活性炭进行变压变温吸附过程中：吸附压力为0.5～0.8MPa、吸附阶段的温度25～50℃；解吸压力为-0.05～-0.1MPa、解吸温度为80～120℃。
8.根据权利要求3所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)蒸馏温度为25～40℃。
9.根据权利要求1所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)，五氟化磷与LiF的摩尔比约为1.1～1.2:1。
10.根据权利要求5所述高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到，所述五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到，收集活性炭吸附分离后得到的氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用；加压冷凝后所得氢氟酸、步骤3)蒸馏除去的氢氟酸以及活性炭吸附分离后解吸得到的气体，均循环到步骤2)中进行回用。
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