JP2008143776A - 水素精製回収方法および水素精製回収設備 - Google Patents
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【解決手段】トリクロロシランを生成させる転換反応において生成した混合ガスを活性炭充填層に通じ、クロロシラン類および塩化水素を活性炭に吸着させてガス中から分離することを特徴とする水素精製回収方法および設備であって、好ましくは、クロロシラン類を主に吸着する前段活性炭充填層と、塩化水素を主に吸着する後段活性炭充填層の二段に形成し、上記混合ガスを上記前段活性炭充填層および上記後段活性炭充填層に連続して通過させてクロロシラン類と塩化水素を段階的に分離する水素精製回収方法および設備。
【選択図】図1
Description
SiHCl3+H2 → Si+3HCl ・・・(1)
4SiHCl3 → Si+3SiCl4+2H2 ・・・(2)
SiCl4+H2 → SiHCl3+HCl ・・・(3)
〔1〕水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを活性炭充填層に通じ、クロロシラン類および塩化水素を活性炭に吸着させてガス中から分離する水素精製回収方法。
〔2〕テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換反応において生成した混合ガスを活性炭充填層に通じ、クロロシラン類および塩化水素を活性炭に吸着させてガス中から分離する上記[1]の水素精製回収方法。
〔3〕クロロシラン類を主に吸着する前段活性炭充填層と、塩化水素を主に吸着する後段活性炭充填層の二段に形成し、上記混合ガスを上記前段活性炭充填層および上記後段活性炭充填層に連続して通過させてクロロシラン類と塩化水素を段階的に分離する上記[1]または上記[2]の水素精製回収方法。
〔4〕クロロシラン類および塩化水素を吸着する活性炭充填層を有する吸着装置、水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを上記吸着装置に導く管路を備えていることを特徴とする水素精製回収設備。
〔5〕クロロシラン類を主に吸着する前段活性炭充填層と、塩化水素を主に吸着する後段活性炭充填層とを有する吸着装置、水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを該吸着装置に導き、前段活性炭充填層および後段活性炭充填層を経由して流す管路を備えている上記[4]に記載する水素精製回収設備。
〔6〕テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換設備に接続され、該転換反応において生成した混合ガスを吸着装置に導き、該吸着装置を経由して精製された水素を上記転換設備に戻す循環管を有する上記[4]または上記[5]に記載する水素精製回収設備。
図示する例において、トリクロロシランを生成する転換設備には、テトラクロロシランの蒸発器5と、転換炉1とが設けられている。原料の水素および四塩化珪素(STC)は蒸発器5に導入され、これらが混合した原料ガスが転換炉1に導入される。転換炉1は約800℃〜約1300℃の炉内温度に設定され、水素と四塩化珪素が反応してトリクロロシランおよび微量のジクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどが生成し、これらの混合ガスが転換炉1から流出する。この混合ガスには、例えば、生成したトリクロロシラン約2%〜約13%、副生した塩化水素約2%〜約13%、未反応の四塩化珪素約14%〜約60%、水素約20%〜約78%が含まれている。
転換炉1には冷却器7が接続しており、転換炉1で生じた混合ガス(約600℃〜約1100℃)は冷却器7に導入され、約−50℃〜約50℃に冷却され、ガス中のクロロシラン類が凝縮液化して捕集され、クロロシラン類を回収する蒸留工程(図示省略)に送られる。
水素精製回収設備は、活性炭充填層8を有する吸着装置(吸着塔)9、および吸着塔9から転換設備の蒸発器5に至る循環路11を備えている。さらに、図示する水素精製回収設備には、吸着塔9に脱着ガスを導入する管路、第2冷却器10、上記吸着塔9から第2冷却器10を経由する管路、および吸着塔9の加熱手段(図示省略)からなる脱着手段が設けられている。
水素精製回収設備の吸着塔9は冷却器7に接続しており、冷却器7を経た混合ガスは吸着塔9に導入される。該吸着塔9の内部には活性炭充填層8が形成されている。この活性炭は一般に使用されているものでよい。活性炭に対するクロロシラン類、塩化水素、水素の吸着率はクロロシラン類 > 塩化水素 > 水素の順であり、水素の吸着率は低い。
吸着された塩化水素およびクロロシラン類は、吸着した活性炭充填層8(吸着塔9)を約150℃〜約170℃に加熱し、この加熱下で水素を活性炭充填層8に通過させることによって脱着することができる。加熱した吸着塔9は脱着ガスを通じた後に約35℃に冷却して吸着使用の状態に戻す。
一方、脱着ガスは第2冷却器10に導入され、クロロシラン類と塩化水素とを分離して回収することができる。具体的には、吸着塔9から流出した脱着ガスを第2冷却器10に導入し、ここで約−50℃〜約−30℃に冷却してクロロシラン類を凝縮して回収する。回収したクロロシラン類は、塩化水素と金属シリコンとを反応させてトリクロロシランを製造する工程に送り、再使用することができる。一方、塩化水素は未凝縮ガスとして第2冷却器10から流出するので、これを塩酸水溶液に吸収させて回収することができる。
次に、本発明に係る水素精製回収システムの第2実施形態について説明する。第2実施形態を図2に示す。なお、以下の説明において、図1の第1実施形態と同一の構成は同一の符号を付し、その説明は省略する。
水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含有する混合ガスを活性炭に通じた場合、クロロシラン類は塩化水素よりも吸着されやすいので、クロロシランの吸着が進み、クロロシランの大部分が吸着された後にも塩化水素がガス中に残留している。そこで、活性炭充填層を二段に形成し、混合ガスを前段活性炭充填層8Aに導入して主にクロロシラン類を吸着させる。
前段活性炭充填層8Aを経由した混合ガスを後段活性炭充填層8Bに導入し、混合ガスに残留している塩化水素を後段活性炭充填層8Bに吸着させる。後段活性炭充填層8Bの活性炭はクロロシラン類によって吸着飽和しておらず、新鮮な活性炭に塩化水素を吸着させることができるので、塩化水素の吸着効果を高めることができる。
主にクロロシラン類を吸着した前段活性炭充填層8Aは約150℃〜約170℃に加熱され、この加熱下で水素ガスを前段活性炭充填層8Aに通過させることによってクロロシラン類が脱着される。このクロロシラン類を含む脱着ガスは第2冷却器10に導入され約−50℃〜約−30℃に冷却されてクロロシラン類が凝縮回収される。加熱した前段活性炭充填層8Aは脱着ガスを通じた後に約35℃に冷却して吸着使用の状態に戻す。
一方、主に塩化水素を吸着した後段活性炭充填層8Bは約150℃〜約170℃に加熱され、この加熱下で水素ガスを後段活性炭充填層8Bに通過させることによって塩化水素が脱着される。この塩化水素を含む脱着ガスは後段活性炭充填層8Bから抜き出される。この脱着ガスにはクロロシラン類が含まれていないので、第2冷却器10を経由せずに抜き出せば良い。脱着ガスに含まれる塩素水素はこれを回収して再利用することができる。
図1に示す水素精製回収システムに従い、3基の活性炭充填層8を並列に設けた吸着塔9を用い、各活性炭充填層8を(吸着)→(加熱脱着)→(冷却)→(吸着)→・・・の順に操作を切り替え、冷却器7を経由した混合ガスを吸着使用状態の活性炭充填層8に連続的に導入する構成とした。
(A1)表1の反応生成ガスを冷却器7に導入し、0.05MPaGの圧力で−30℃に冷却し、凝縮したクロロシラン類を捕集した。冷却器7を経由したガスを活性炭充填層8(吸着塔9)に導入した。ガス導入開始後、4時間経過した後に活性炭充填層8の出口ガス中のクロロシラン類、塩化水素を測定したところ、これらのガスは検出されず全量が活性炭に吸着された。なお4時間ごとに流路を切り替えて、生成ガスを他の活性炭充填層8に導入した。またクロロシラン類、塩化水素ガスを吸着した活性炭充填層8について加熱脱着操作を行い、吸着したクロロシラン類および塩化水素を回収した。この結果を表2に示した。
凝縮工程(冷却器7)の条件を以下のように設定した以外は上記(A1)と同様にして実施した。この結果を表2に示した。
(A2)操作圧:0.4MPaG、ガス温度:0℃まで冷却した生成ガスを活性炭吸着塔9の活性炭充填層8に供給した。活性炭充填層8の出口ガス中のクロロシラン、塩化水素ガスは検出されず、全量が活性炭に吸着された。
(A3)操作圧:1.0MPaG、ガス温度:20℃まで冷却した生成ガスを活性炭吸着塔9の活性炭充填層8に供給した。活性炭充填層8の出口ガス中のクロロシラン、塩化水素ガスは検出されず、全量が活性炭に吸着された。
図3に示す従来の方法によって水素を回収した。具体的には、表1の生成ガスを冷却器2に導入し、操作圧力0.05MPaGで生成ガスを−50℃まで冷却してクロロシラン類を凝縮捕集し、次いでカセイソ−ダ水溶液が循環する中和塔に導入して塩化水素ガスと未凝縮クロルシラン類を取り除いた後、ゼオライトを充填した乾燥塔に通じて乾燥し、転換炉1に戻して循環使用した。この結果、TCS=2.4kmol/hr、STC=15.4kmol/hrが凝縮捕集されたが、トリクロロシランの一部を回収できなかった。なお、中和塔では6.1kmol/hrのカセイソ−ダが消費された。
図2に示す水素精製回収システムに従い、前段活性炭充填層8Aと後段活性炭充填層8Bとが直列に接続された一組の活性炭充填層を2基並列に接続した吸着塔29を用い、各活性炭充填層8A、8Bを(吸着)→(加熱脱着)→(冷却)→(吸着)→・・・の順に操作を切り替え、冷却器7を経由した混合ガスを吸着使用状態の活性炭充填層8A、8Bに連続的に導入する構成とした。
(B1)表1の生成ガスを冷却器7に導入し、0.05MPaGの圧力で10℃まで冷却してクロロシラン類を凝縮捕集した。冷却器7を経由したガスを、前段活性炭充填層8Aおよび後段活性炭充填層8Bを2基シリ−ズに連結した吸着塔29の前段活性炭充填層8Aに導入した後に、さらに後段活性炭充填層8Bに導入した。
凝縮工程(冷却器7)の条件を以下のように設定した以外は上記(B1)と同様にして実施した。この結果を表3、表4に示した。
(B2)生成ガスを冷却器7に導入し、0.05MPaGの圧力で−30℃まで冷却してクロロシラン類を凝縮捕集した。冷却器7を経由したガスを前段活性炭充填層8Aに導入し、さらに後段活性炭充填層8Bに導入した。
凝縮工程(冷却器7)の条件を以下のように設定した以外は上記(B1)と同様にして実施した。この結果を表3、表4に示した。
(B3)生成ガスを冷却器7に導入し、1.00MPaGの圧力で10℃まで冷却してクロロシラン類を凝縮捕集した。冷却器7を経由したガスを前段活性炭充填層8Aに導入し、さらに後段活性炭充填層8Bに導入した。
Claims (6)
- 水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを活性炭充填層に通じ、クロロシラン類および塩化水素を活性炭に吸着させてガス中から分離する水素精製回収方法。
- テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換反応において生成した混合ガスを活性炭充填層に通じ、クロロシラン類および塩化水素を活性炭に吸着させてガス中から分離する請求項1の水素精製回収方法。
- クロロシラン類を主に吸着する前段活性炭充填層と、塩化水素を主に吸着する後段活性炭充填層の二段に形成し、上記混合ガスを上記前段活性炭充填層および上記後段活性炭充填層に連続して通過させてクロロシラン類と塩化水素を段階的に分離する請求項1または請求項2の水素精製回収方法。
- クロロシラン類および塩化水素を吸着する活性炭充填層を有する吸着装置、水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを上記吸着装置に導く管路を備えていることを特徴とする水素精製回収設備。
- クロロシラン類を主に吸着する前段活性炭充填層と、塩化水素を主に吸着する後段活性炭充填層とを有する吸着装置、水素と共にクロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを該吸着装置に導き、前段活性炭充填層および後段活性炭充填層を経由して流す管路を備えている請求項4に記載する水素精製回収設備。
- テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換設備に接続され、該転換反応において生成した混合ガスを吸着装置に導き、該吸着装置を経由して精製された水素を上記転換設備に戻す循環管を有する請求項4または請求項5に記載する水素精製回収設備。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010016116A1 (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-11 | 電気化学工業株式会社 | ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント |
JP2010275162A (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-09 | Mitsubishi Materials Corp | 多結晶シリコン製造方法及び製造装置 |
WO2011040214A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 株式会社トクヤマ | 水素の再利用方法 |
WO2011045880A1 (ja) * | 2009-10-14 | 2011-04-21 | 信越化学工業株式会社 | 水素ガス回収システムおよび水素ガスの分離回収方法 |
CN102580459A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-18 | 洛阳晶辉新能源科技有限公司 | 一种处理多晶硅生产废气的方法 |
CN111971253A (zh) * | 2018-04-18 | 2020-11-20 | 瓦克化学股份公司 | 制备氯硅烷的方法 |
CN114538406A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-05-27 | 上海绿麟达新材料科技有限公司 | 一种高纯六氟磷酸锂的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63144110A (ja) * | 1986-12-05 | 1988-06-16 | Osaka Titanium Seizo Kk | 多結晶シリコンの製造方法 |
JPH1149509A (ja) * | 1997-06-03 | 1999-02-23 | Tokuyama Corp | 炭素含有量の少ない多結晶シリコンの製造方法 |
JP2001058118A (ja) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Sumitomo Sitix Of Amagasaki Inc | 塩化物除去方法 |
JP2006131491A (ja) * | 2004-10-05 | 2006-05-25 | Tokuyama Corp | シリコンの製造方法 |
-
2007
- 2007-10-24 JP JP2007276565A patent/JP5344114B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63144110A (ja) * | 1986-12-05 | 1988-06-16 | Osaka Titanium Seizo Kk | 多結晶シリコンの製造方法 |
JPH1149509A (ja) * | 1997-06-03 | 1999-02-23 | Tokuyama Corp | 炭素含有量の少ない多結晶シリコンの製造方法 |
JP2001058118A (ja) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Sumitomo Sitix Of Amagasaki Inc | 塩化物除去方法 |
JP2006131491A (ja) * | 2004-10-05 | 2006-05-25 | Tokuyama Corp | シリコンの製造方法 |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010016116A1 (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-11 | 電気化学工業株式会社 | ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント |
JP5566290B2 (ja) * | 2008-08-06 | 2014-08-06 | 電気化学工業株式会社 | ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント |
JP2010275162A (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-09 | Mitsubishi Materials Corp | 多結晶シリコン製造方法及び製造装置 |
EP2484631A4 (en) * | 2009-09-30 | 2013-10-30 | Tokuyama Corp | PROCESS FOR REUSING HYDROGEN |
EP2484631A1 (en) * | 2009-09-30 | 2012-08-08 | Tokuyama Corporation | Method for reusing hydrogen |
US8679228B2 (en) | 2009-09-30 | 2014-03-25 | Tokuyama Corporation | Method of reusing hydrogen |
WO2011040214A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 株式会社トクヤマ | 水素の再利用方法 |
JP5734861B2 (ja) * | 2009-09-30 | 2015-06-17 | 株式会社トクヤマ | 水素の再利用方法 |
KR101811457B1 (ko) | 2009-09-30 | 2017-12-21 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 수소의 재이용 방법 |
WO2011045880A1 (ja) * | 2009-10-14 | 2011-04-21 | 信越化学工業株式会社 | 水素ガス回収システムおよび水素ガスの分離回収方法 |
US8778061B2 (en) | 2009-10-14 | 2014-07-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Hydrogen gas recovery system and hydrogen gas separation and recovery method |
CN102580459A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-18 | 洛阳晶辉新能源科技有限公司 | 一种处理多晶硅生产废气的方法 |
CN111971253A (zh) * | 2018-04-18 | 2020-11-20 | 瓦克化学股份公司 | 制备氯硅烷的方法 |
CN111971253B (zh) * | 2018-04-18 | 2023-02-21 | 瓦克化学股份公司 | 制备氯硅烷的方法 |
CN114538406A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-05-27 | 上海绿麟达新材料科技有限公司 | 一种高纯六氟磷酸锂的制备方法 |
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