CN115215831A - 一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品纯化技术领域，公开了一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法。该方法包括以下步骤：(1)脱溶剂、脱渣处理；(2)精馏、脱重处理；(3)溶剂结晶、脱重处理；(4)脱轻处理。本发明的方法可有效去除氟代碳酸乙烯酯粗品中较轻、较重等杂质组分，得到氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95‑99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品收率超过65％。
Description
技术领域
本发明属于化工产品纯化技术领域，特别涉及一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯的制备方法通常为将碳酸乙烯酯与氯气反应，制得氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯再与KF反应，制得氟代碳酸乙烯酯(简称FEC)。工业量产中，由于氟代碳酸乙烯酯制备过程中反应原料的不完全反应，以及反应副产物的生成，导致反应制得的氟代碳酸乙烯酯含有较多其他的物质，这样的氟代碳酸乙烯酯通常称为氟代碳酸乙烯酯粗品。而氟代碳酸乙烯酯实际的应用(例如在电池领域中的应用)过程往往需要纯度高的氟代碳酸乙烯酯，因此，十分有必要对氟代碳酸乙烯酯粗品进行纯化，从而得到氟代碳酸乙烯酯精品(即纯度高的氟代碳酸乙烯酯)。
现有技术中，常常对氟代碳酸乙烯酯粗品经过多次熔融结晶，得到的氟代碳酸乙烯酯精品虽然纯度可达到99.9％，但是氟代碳酸乙烯酯的收率往往低于55％，收率过低，而且不同批次的氟代碳酸乙烯酯粗品经过多次熔融结晶所获得的氟代碳酸乙烯酯精品的纯度稳定性会有较大差别，这也不利于氟代碳酸乙烯酯精品的工业应用。
因此，亟需提供一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的新方法，该新方法获得的氟代碳酸乙烯酯精品不仅能达到99.9％的纯度水平，而且氟代碳酸乙烯酯精品的收率高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法，所述方法获得的氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95-99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品单次收率超过65％(例如一吨氟代碳酸乙烯酯粗品经过本发明所述方法制得的氟代碳酸乙烯酯精品，不包括返回部分的氟代碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯精品质量超过0.65吨，即收率超过65％)，例如为65-80％。
本发明的发明构思为：本发明将氟代碳酸乙烯酯粗品依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理，然后进行脱重处理，再进行溶剂结晶和脱重、脱轻处理，可有效去除氟代碳酸乙烯酯粗品较轻、较重等杂质组分，得到氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95-99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品收率超过65％。
一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法，包括以下步骤：
(1)脱溶剂、脱渣处理：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行脱溶剂处理，然后在脱渣塔中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，冷凝，得到液态的混合物A；
(2)精馏、脱重处理：所述混合物A流入精馏塔，进行精馏，从精馏塔的上部流出碳酸亚乙烯酯，从精馏塔的下部流出含氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来碳酸乙烯酯；
(3)溶剂结晶、脱重处理：将所述混合物C进行溶剂结晶，得到晶体和溶剂，溶剂可循环利用，得到的晶体加热溶解，进入脱重塔，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物D，从脱重塔底部出来混合物E；
(4)脱轻处理：所述混合物D从脱轻塔的上部进入脱轻塔，脱轻塔上部的温度为40-75℃，脱轻塔下部的温度为95℃以下，脱轻塔的压力为-98KPa以下，从脱轻塔中部侧线流出氟代碳酸乙烯酯精品。
优选的，步骤(1)中，所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数≥80％，例如为90％、85％、80％。
优选的，步骤(1)中，所述氟代碳酸乙烯酯粗品是将碳酸乙烯酯与氯气反应，制得氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯再与KF反应，制得的氟代碳酸乙烯酯粗品。
优选的，步骤(1)中，所述脱溶剂处理的条件为：压力为-65至-100KPa(即比大气压小-65至-100KPa)，温度为60-95℃；进一步优选的，所述脱溶剂处理的条件为：压力为-70至-90KPa，温度为70-90℃。
优选的，步骤(1)中，每1吨氟代碳酸乙烯酯粗品进行脱溶剂处理的时间为1.5-3小时，优选2-3小时。
优选的，步骤(1)中，脱渣处理是进入到脱渣塔中，除去胶体物质。
优选的，步骤(1)中，所述冷凝是使用循环水进行冷凝。
优选的，步骤(2)中，混合物A从精馏塔的中部流入精馏塔。精馏塔的操作过程为常规工艺操作过程。
优选的，步骤(2)中，所述精馏塔的压力为-80至-100KPa。
优选的，步骤(2)中，所述精馏塔上部的温度为50℃以下，所述精馏塔下部的温度为95℃以下。
优选的，步骤(2)中，所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，脱重塔底部的温度为70-99℃，脱重塔顶部的温度为25-55℃，回流比小于3；进一步优选的，所述脱重塔中的压力为-98至-100KPa，脱重塔底部的温度为80-95℃，脱重塔顶部的温度为28-50℃，回流比小于3。
优选的，步骤(3)中，所述溶剂为甲基叔丁基醚。
优选的，步骤(3)中，所述溶剂结晶的温度为不超过15℃；进一步优选的，所述溶剂结晶的温度为不超过5℃。
优选的，步骤(3)中，所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，脱重塔底部的温度为70-95℃，脱重塔顶部的温度为25-50℃，回流比小于4；进一步优选的，所述脱重塔中的压力为-98至-100KPa，脱重塔底部的温度为80-85℃，脱重塔顶部的温度为30-50℃，回流比小于4。
优选的，步骤(3)中，所述混合物E是含重组分和氟代碳酸乙烯酯的混合物，所述混合物E中，氟代碳酸乙烯酯的质量分数小于98％，例如80-98％。
优选的，步骤(3)中，所述混合物D中氟代碳酸乙烯酯的质量分数超过99％，例如为99.5-99.8％。
优选的，步骤(4)中，脱轻塔上部的温度为45-70℃，脱轻塔下部的温度为70-95℃，脱轻塔的压力为-80KPa至-100KPa。
优选的，步骤(4)中，从脱轻塔上部出来的含氟代碳酸乙烯酯的物质返回到步骤(2)中的精馏塔循环使用(与混合A一同进入精馏塔)。
优选的，步骤(4)中，从脱轻塔下部出来的含氟代碳酸乙烯酯的物质返回到步骤(3)中的脱重塔循环使用(与晶体一同进入脱重塔)。
步骤(4)中，所述氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，优选为99.95-99.995％。
步骤(4)中，所述氟代碳酸乙烯酯精品的水分含量为10ppm以下。
步骤(4)中，所述氟代碳酸乙烯酯精品的氢离子含量为10ppm以下。
不包含返回部分的氟代碳酸乙烯酯，以氟代碳酸乙烯酯粗品为基础，氟代碳酸乙烯酯精品的单次收率为65％以上，例如为65-80％。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明将氟代碳酸乙烯酯粗品依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理，然后进行脱重处理，再进行溶剂结晶和脱重、脱轻处理，可有效去除氟代碳酸乙烯酯粗品中较轻、较重等杂质组分，得到氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95-99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品单次收率超过65％。相对于现有技术采用熔融结晶的方法而言，本发明所述方法即保证了氟代碳酸乙烯酯精品的纯度，而且显著提高了氟代碳酸乙烯酯精品的收率，大大提高了工业量产氟代碳酸乙烯酯精品的能力，而且整个过程是一个连续的生成过程，工业量产所得的氟代碳酸乙烯酯精品的纯度稳定性好。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。以下压力取负值表示比标准大气压低，例如压力为-100KPa，表示比标准大气压低100KPa。
例如，以下实施例可用的脱渣塔的型号为DN400*13000，标准金属丝网填料；精馏塔的型号为DN3500*16000，标准金属丝网填料；脱轻塔的型号为DN300*19000，标准金属丝网填料；脱重塔的型号为DN500*19000，标准金属丝网填料。这些设备都可以通过常规市售途径购买得到。
实施例1：制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法
一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法，包括以下步骤：
(1)脱溶剂、脱渣处理：将1吨氟代碳酸乙烯酯粗品(氟代碳酸乙烯酯粗品是将碳酸乙烯酯与氯气反应，制得氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯再与KF反应，制得的氟代碳酸乙烯酯粗品，氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80.8％)进行脱溶剂处理，脱溶剂处理的条件为：压力为-80KPa，温度为80℃，脱溶剂处理的时间为2.5小时，然后在脱渣塔(脱渣塔内的压力为-95KPa，温度为85℃)中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，采用循环水冷凝，得到液态的混合物A；
(2)精馏、脱重处理：混合物A从精馏塔的中部流入流入精馏塔，进行精馏，精馏塔的压力为-98KPa，精馏塔上部的温度为45℃，精馏塔下部的温度为85℃，从精馏塔的上部流出碳酸亚乙烯酯，从精馏塔的下部流出含氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，脱重塔中的压力为-98KPa，脱重塔底部的温度为90℃，脱重塔顶部的温度为40℃，回流比为2，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来碳酸乙烯酯；
(3)溶剂结晶、脱重处理：将混合物C进行溶剂结晶(溶剂为甲基叔丁基醚，溶剂结晶的温度为5℃)，分离得到晶体和溶剂，溶剂可循环利用，得到的晶体加热至55℃溶解，进入脱重塔，脱重塔中的压力为-98KPa，脱重塔底部的温度为80℃，脱重塔顶部的温度为45℃，回流比为3，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物D(混合物D中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为99.6％)，从脱重塔底部出来混合物E(混合物E中，氟代碳酸乙烯酯的质量分数为97.5％)；
(4)脱轻处理：混合物D从脱轻塔的上部进入脱轻塔，脱轻塔上部的温度为55℃，脱轻塔下部的温度为80℃，脱轻塔的压力为-98KPa，从脱轻塔中部侧线流出氟代碳酸乙烯酯精品。
步骤(4)中，氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数为99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品的水分含量为5ppm，氢离子含量为7ppm。
不包含返回部分的氟代碳酸乙烯酯，以氟代碳酸乙烯酯粗品为基础，氟代碳酸乙烯酯精品(质量收率)单次收率为66％；氟代碳酸乙烯酯精品的总收率以碳酸乙烯酯为基准，氟代碳酸乙烯酯精品质量收率为67％(现有技术中，以碳酸乙烯酯为基准，氟代碳酸乙烯酯精品的总收率在55％以下)。
实施例2：制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法
一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法，包括以下步骤：
(1)脱溶剂、脱渣处理：将1吨氟代碳酸乙烯酯粗品(氟代碳酸乙烯酯粗品是将碳酸乙烯酯与氯气反应，制得氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯再与KF反应，制得的氟代碳酸乙烯酯粗品，氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为88.2％)进行脱溶剂处理，脱溶剂处理的条件为：压力为-80KPa，温度为80℃，脱溶剂处理的时间为2小时，然后在脱渣塔中进行脱渣处理(脱渣塔内的压力为-95KPa，温度为88℃)，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，采用循环水冷凝，得到液态的混合物A；
(2)精馏、脱重处理：混合物A从精馏塔的中部流入流入精馏塔，进行精馏，精馏塔的压力为-90KPa，精馏塔上部的温度为42℃，精馏塔下部的温度为83℃，从精馏塔的上部流出碳酸亚乙烯酯，从精馏塔的下部流出含氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，脱重塔中的压力为-90KPa，脱重塔底部的温度为85℃，脱重塔顶部的温度为38℃，回流比为2，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来碳酸乙烯酯；
(3)溶剂结晶、脱重处理：将混合物C进行溶剂结晶(溶剂为甲基叔丁基醚，溶剂结晶的温度为5℃)，分离得到晶体和溶剂，溶剂可循环利用，得到的晶体加热至55℃溶解，进入脱重塔，脱重塔中的压力为-90KPa，脱重塔底部的温度为85℃，脱重塔顶部的温度为40℃，回流比为3，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物D(混合物D中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为99.7％)，从脱重塔底部出来混合物E(混合物E中，氟代碳酸乙烯酯的质量分数为97.6％)；
(4)脱轻处理：混合物D从脱轻塔的上部进入脱轻塔，脱轻塔上部的温度为55℃，脱轻塔下部的温度为80℃，脱轻塔的压力为-100KPa，从脱轻塔中部侧线流出氟代碳酸乙烯酯精品。
步骤(4)中，氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数为99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品的水分含量为7ppm，氢离子含量为6ppm。
不包含返回部分的氟代碳酸乙烯酯，以氟代碳酸乙烯酯粗品为基础，氟代碳酸乙烯酯精品(质量收率)单次收率为70％；氟代碳酸乙烯酯精品的总收率以碳酸乙烯酯为基准，氟代碳酸乙烯酯精品质量收率为68％(现有技术中，以碳酸乙烯酯为基准，氟代碳酸乙烯酯精品的总收率在55％以下)。
Claims (10)
1.一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱溶剂、脱渣处理：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行脱溶剂处理，然后在脱渣塔中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，冷凝，得到液态的混合物A；
(2)精馏、脱重处理：所述混合物A流入精馏塔，进行精馏，从精馏塔的上部流出碳酸亚乙烯酯，从精馏塔的下部流出含氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来碳酸乙烯酯；
(3)溶剂结晶、脱重处理：将所述混合物C进行溶剂结晶，得到晶体和溶剂，溶剂可循环利用，得到的晶体加热溶解，进入脱重塔，从脱重塔顶部出来含氟代碳酸乙烯酯的混合物D，从脱重塔底部出来混合物E；
(4)脱轻处理：所述混合物D从脱轻塔的上部进入脱轻塔，脱轻塔上部的温度为40-75℃，脱轻塔下部的温度为95℃以下，脱轻塔的压力为-98KPa以下，从脱轻塔中部侧线流出氟代碳酸乙烯酯精品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数不超过90％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱溶剂处理的条件为：压力为-65至-100KPa，温度为60-95℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述精馏塔的压力为-80至-100KPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述精馏塔上部的温度为50℃以下，所述精馏塔下部的温度为95℃以下。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，脱重塔底部的温度为70-99℃，脱重塔顶部的温度为25-55℃，回流比小于3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为甲基叔丁基醚；所述溶剂结晶的温度为不超过15℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，脱重塔底部的温度为70-95℃，脱重塔顶部的温度为25-50℃，回流比小于4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，脱轻塔上部的温度为45-70℃，脱轻塔下部的温度为70-95℃，脱轻塔的压力为-80KPa至-100KPa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％；不包含返回部分的氟代碳酸乙烯酯，以氟代碳酸乙烯酯粗品为基础，氟代碳酸乙烯酯精品的单次收率为65％以上。
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