CN116813590A - 一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取vc的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，涉及化工产品纯化技术领域。该氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻；S2、阻聚处理；S3、精馏、脱重处理；S4、熔融结晶。本发明将氟代碳酸乙烯酯合成液体依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理，精馏的轻组分添加阻聚剂处理，再进行脱轻、脱重处理，可有效去除轻组分中较轻、较重等组分且重组分主要以氟代碳酸乙烯酯为主可返回至装置内，最后多次进行熔融结晶处理得到碳酸亚乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，即减少了氟代碳酸乙烯酯的废液排放，而且在废液中提取了碳酸亚乙烯酯，大大降低了工业量产氟代碳酸乙烯酯装置的生产制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品纯化技术领域，具体为一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯的工业量产中，常用氯代碳酸乙烯酯与氟化钾反应制备氟代碳酸乙烯酯，该反应原料为不完全反应，以及反应副产物的生成，导致反应制得的氟代碳酸乙烯酯含有较多其他的物质，该其它物质主要为碳酸亚乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的聚合物且氟代碳酸乙烯酯在精馏提纯时会受热分解生产碳酸亚乙烯酯和氟化氢，而碳酸亚乙烯酯及其聚合物会在氟代碳酸乙烯酯粗品精馏提纯时以轻组分排出，目前工业生产过程中只回收轻组分的氟代碳酸乙烯酯，轻组分中的碳酸亚乙烯酯易自聚未得到回收利用，碳酸亚乙烯酯实际的应用(例如在电池领域中的应用)过程往往需要纯度高的碳酸亚乙烯酯，因此，十分有必要对轻组分中的碳酸亚乙烯酯进行阻止自聚并进行纯化，从而得到碳酸亚碳酸乙烯酯精品(即纯度高的碳酸亚乙烯酯)。
现有技术中，因氟代碳酸乙烯酯中轻组分的碳酸亚乙烯酯易自聚、纯度低且常温下难保存而放弃纯化，以副产或危化废品直接外排或焚烧。
因此，亟需提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的新方法，来解决现有技术的不足。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，解决了因氟代碳酸乙烯酯中轻组分的碳酸亚乙烯酯易自聚、纯度低且常温下难保存而放弃纯化，成本高，同时副产或危化废品直接外排或焚烧，而影响环境的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，包括以下步骤：
S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻：将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理，然后在脱渣塔中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，通过冷凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯，粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻，其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来，冷凝，得到液态混合物A；
S2、阻聚处理：向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂；
S3、精馏、脱重处理：所述混合物A流入精馏塔，进行精馏，从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物，从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物；
S4、熔融结晶：将S3步骤中得到的混合物C进行熔融结晶，得到晶体和母液，将母液输送至带有混合物A的储罐中进行混合，得到的晶体并进行发汗操作，将发汗液体根据纯度输送至混合物C储罐或混合物A/B储罐中，接着将发汗的晶体加热溶解，重复上述操作2—4次，获得99.9％以上的碳酸亚乙烯酯产品。
优选的，所述S1步骤中，所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80％-95％。
优选的，所述S1步骤中，所述脱轻塔处理的条件为：压力为-65至-100KPa；所述脱轻塔的塔釜温度为60-95℃，塔顶温度为22-60℃。
优选的，所述S2步骤中，所述阻聚剂为2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、701阻聚剂其中的一种或几者的混合物。
优选的，所述S3步骤中，所述精馏塔中的压力为-80至-100KPa，所述精馏塔底部的温度为45-75℃，所述精馏塔的顶部温度为0-45℃，回流比小于3；所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，所述脱重塔的底部温度50-90℃，所述脱重塔的顶部温度为22-50℃。
优选的，所述S4步骤中，所述熔融结晶的压力为氮封条件下0-50KPa，所述熔融结晶的物料温度为-10-18℃。
优选的，所述S4步骤中，所述发汗操作的压力为氮封微正压0-50KPa，发汗温度为21-23℃，时间1—3小时。
优选的，所述S4步骤中，所述晶体加热溶解温度为21-45℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法。具备以下有益效果：
本发明将氟代碳酸乙烯酯合成液体依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理，精馏的轻组分添加阻聚剂处理，再进行脱轻、脱重处理，可有效去除轻组分中较轻、较重等组分且重组分主要以氟代碳酸乙烯酯为主可返回至装置内，最后多次进行熔融结晶处理得到碳酸亚乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95—99.999％，能使氟代碳酸乙烯酯装置塔顶轻组分最终的废液外排量减少40％以上，相对于现有技术直接外排轻组分或只回收轻组分重的氟代碳酸乙烯酯(FEC)而言，本发明提供的氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，即减少了氟代碳酸乙烯酯的废液排放，而且在废液中提取了碳酸亚乙烯酯，从而大大降低了工业量产氟代碳酸乙烯酯装置的生产制造成本，同时保护了环境。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明申请提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，包括以下步骤：
S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻：将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理，然后在脱渣塔中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，通过冷凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯，粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻，其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来，冷凝，得到液态混合物A；
S2、阻聚处理：向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂；
S3、精馏、脱重处理：混合物A流入精馏塔，进行精馏，从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物，从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物；
S4、熔融结晶：将S3步骤中得到的混合物C进行熔融结晶，得到晶体和母液，将母液输送至带有混合物A的储罐中进行混合，得到的晶体并进行发汗操作，将发汗液体根据纯度输送至混合物C储罐或混合物A/B储罐中，接着将发汗的晶体加热溶解，重复上述操作2—4次，获得99.9％以上的碳酸亚乙烯酯产品。
S1步骤中，氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80％-95％。
S1步骤中，脱轻塔处理的条件为：压力为-65至-100KPa；脱轻塔的塔釜温度为60-95℃，塔顶温度为22-60℃。
S2步骤中，阻聚剂为2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、701阻聚剂其中的一种或几者的混合物。
S3步骤中，精馏塔中的压力为-80至-100KPa，精馏塔底部的温度为45-75℃，精馏塔的顶部温度为0-45℃，回流比小于3；脱重塔中的压力为-80至-100KPa，脱重塔的底部温度50-90℃，脱重塔的顶部温度为22-50℃。
S4步骤中，熔融结晶的压力为氮封条件下0-50KPa，熔融结晶的物料温度为-10-18℃。
S4步骤中，发汗操作的压力为氮封微正压0-50KPa，发汗温度为21-23℃，时间1—3小时。
S4步骤中，晶体加热溶解温度为21-45℃。
为了更好地说明本申请技术方案的实现，以下进行举例说明：
实施例一：
本发明实施例提供一种5000t氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，包括以下步骤：
S1-1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻：将氟代碳酸乙烯酯合成液进入脱溶剂塔在塔顶-90kPa、塔釜温度在50-60℃条件下脱溶剂处理，然后进入脱渣塔中在塔顶-99kPa、塔釜温度在90-95℃条件下进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，通过冷凝方式得到液态90％左右的氟代碳酸乙烯酯，其中90％左右的氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中上部进入，在塔顶-99kPa、塔釜温度在88-92℃条件下进行脱轻，轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来，冷凝，得到液态的混合物A，其中混合物A主要组分如碳酸亚乙烯酯(VC)：25％、氟代碳酸乙烯酯(FEC)：30％、溶剂：12％。
S2-2、阻聚处理：向上述液态的混合物A中添加阻聚剂BHT(油溶性抗氧化剂)，在混合物A中的质量组分为500ppm-1000ppm。
S3-3、精馏、脱重处理：混合物A流入精馏塔，在条件塔顶-98kpa、塔釜温度50-60℃条件下，进行精馏，从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物，从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯(VC)和氟代碳酸乙烯酯的混合物B，其中混合物B在脱重塔中上部进入，塔顶-99kPa、塔釜温度在80℃条件进行脱重处理，从脱重塔顶部出来的含碳酸亚乙烯酯混合物C，从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物C；其中混合物C的主要组分为含碳酸亚乙烯酯(VC)≥65％，溶剂≤1.5％。
S4-4、熔融结晶：将混合物C(VC65％、溶剂1.5％)在-10℃条件下进行熔融结晶，3—5小时后，未结晶的溶液为母液，接着排母液，母液通过泵输送至混合物A的储罐进行混合，得到的晶体进行发汗，发汗时夹套中的循环液控制温度在22-23℃,持续时间2—3小时，产生的发汗液体根据纯度输送至混合液A储罐或混合液C储罐，提高夹套循环液体温度至27℃，加热溶解发汗剩余的晶体，检查纯度，重复上述操作2—4次，可获得99.9％以上的碳酸亚乙烯酯产品。
本发明提供的氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，将氟代碳酸乙烯酯装置中的合成液经过脱溶剂和初精馏脱轻后的轻组分依次阻聚、脱轻、脱重处理，再进行熔融结晶(动态和静态结晶都可以)可有效阻止碳酸亚乙烯酯的自聚并在合适的温度下进行精馏去除较轻、较重等杂质组分，得到碳酸亚乙烯酯回收品的质量分数超过65％以上，最后经过3到4次结晶提纯至99.9—99.999％，能降低氟代碳酸乙烯酯装置轻组分废液45％以上的外排量，解决了因氟代碳酸乙烯酯中轻组分的碳酸亚乙烯酯易自聚、纯度低且常温下难保存而放弃纯化，成本高，同时副产或危化废品直接外排或焚烧，而影响环境的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻：将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理，然后在脱渣塔中进行脱渣处理，氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来，通过冷凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯，粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻，其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来，冷凝，得到液态混合物A；
S2、阻聚处理：向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂；
S3、精馏、脱重处理：所述混合物A流入精馏塔，进行精馏，从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物，从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B，混合物B进入到脱重塔，从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C，从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物；
S4、熔融结晶：将S3步骤中得到的混合物C进行熔融结晶，得到晶体和母液，将母液输送至带有混合物A的储罐中进行混合，得到的晶体并进行发汗操作，将发汗液体根据纯度输送至混合物C储罐或混合物A/B储罐中，接着将发汗的晶体加热溶解，重复上述操作2—4次，获得99.9％以上的碳酸亚乙烯酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S1步骤中，所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80％-95％。
3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S1步骤中，所述脱轻塔处理的条件为：压力为-65至-100KPa；所述脱轻塔的塔釜温度为60-95℃，塔顶温度为22-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S2步骤中，所述阻聚剂为2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、701阻聚剂其中的一种或几者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S3步骤中，所述精馏塔中的压力为-80至-100KPa，所述精馏塔底部的温度为45-75℃，所述精馏塔的顶部温度为0-45℃，回流比小于3；所述脱重塔中的压力为-80至-100KPa，所述脱重塔的底部温度50-90℃，所述脱重塔的顶部温度为22-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述熔融结晶的压力为氮封条件下0-50KPa，所述熔融结晶的物料温度为-10-18℃。
7.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述发汗操作的压力为氮封微正压0-50KPa，发汗温度为21-23℃，时间1—3小时。
8.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述晶体加热溶解温度为21-45℃。
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