CN116354921A - 一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺。生产装置包括管式反应器、降膜蒸发器、釜残精馏塔、粗品精馏塔，生产方法为：溶剂、氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂在管式反应器中反应后，经过滤后进入连续降膜蒸发器分离出溶剂与过量的脱氯剂循环套用，再经过连续降膜蒸发器蒸出碳酸亚乙烯酯粗品，精馏得到电子级碳酸亚乙烯酯。本发明所述的合成工艺，实现了碳酸亚乙烯酯生产的连续化，安全系数高，且采用降膜蒸发装置减少了提纯过程中的聚合结焦现象，收率高，三废量少，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机物合成领域，具体地涉及一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺。
背景技术
碳酸亚乙烯酯是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命，是目前锂离子电池电解液中用量最大的添加剂，随着新能源汽车与储能等领域的飞速发展，市场前景广阔。
申请号为201510114056.4的中国专利公布了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，采用无溶剂法进行反应，反应温度难以控制，且聚合严重，聚合物中碳酸亚乙烯酯难以分离，收率低且废弃物多，成本高；并且只进行一步精馏难以得到电子级产品。
申请号为202111367544.8的中国专利中公开了一种新型连续化生产高纯度碳酸亚乙烯酯的装置及方法，公开了“由侧部带氯化反应器的精馏塔、脱氯反应器、压滤机、脱轻塔和脱重塔组成。碳酸乙烯酯在氯化反应器中进行氯化反应，通过控制进料分配比、操作条件及时将产生的一氯代碳酸乙烯酯采出至精馏塔进行分离提纯，提高了一氯代碳酸乙烯酯的收率；将精馏得到的一氯代碳酸乙烯酯溶于循环溶剂，与脱氯剂进行脱氯反应，脱氯反应后的混合液经压滤分离出盐酸盐，脱盐后的物料经两塔精馏分离后，最终得到高纯碳酸亚乙烯酯产品”，
上述公开文件采用釜式反应，存在爆聚安全风险，采用多级连续精馏进行碳酸亚乙烯酯的提纯，物料受热时间长，更容易聚合结焦，降低收率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种以实现碳酸亚乙烯酯的连续化生产，提高生产安全性与产品收率，降低生产成本的碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，包括以下步骤：
S1、预混：把原料溶剂、氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂和阻聚剂在预混合器中进行充分混合；
S2、脱氯反应：混合均匀后泵入管式反应器中进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯母液和固体残渣；
S3、固液分离：反应结束后的固液混合物进入到过滤器中进行固液分离得到粗品碳酸亚乙烯酯，并且采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；
S4、蒸馏提纯,包括以下步骤：
(1)将粗品碳酸亚乙烯酯经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器中蒸出轻组分溶剂和过量的脱氯剂，轻组分经第一冷凝器冷凝后输送至轻组分接收罐中然后套用至合成工段，重组分进入到重组分接收罐中备用，再利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器中；
(2)在第二降膜蒸发器内蒸出的轻组分经第三冷凝器进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔；
(3)将粗品接收罐中的物料输送至粗品精馏塔进行精馏提纯，最后经过第四冷凝器冷凝后得到电子级碳酸亚乙烯酯输送至成品接收罐中备用。
作为上述方案的进一步地改进，所述管式反应器为三级串联，且均带有控温夹套，控制管程温度50-85℃，并且其管程设为螺旋结构。
作为上述方案的进一步地改进，所述步骤S1中的溶剂为甲基叔丁基醚、氯仿或者链状碳酸酯，溶剂用量为氯代碳酸乙烯酯质量的4-8倍。
作为上述方案的进一步地改进，所述脱氯剂为有机胺类，并且氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂的摩尔比为1:1.05-1.2。
作为上述方案的进一步地改进，所述管式反应器的出口与过滤器相连，过滤器为压滤机、离心机或转鼓真空过滤机。
作为上述方案的进一步地改进，所述过滤器为转鼓真空过滤机。
作为上述方案的进一步地改进，所述第二降膜蒸发器采出的重组分进入釜残精馏塔中，精馏得到的轻组分合并到重组分接收罐中，并经第二离心泵泵入到第二降膜蒸发器套用。
作为上述方案的进一步地改进，所述步骤(3)中粗品精馏塔精馏过程中需要投入阻聚剂，并且控制精馏温度低于90℃。
本发明的有益效果为：这种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺实现了整个合成工艺中各工段如合成、固液分离、精馏等操作的连续化，提高了安全性与收率，废弃物少，提纯工艺简单，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，包括以下步骤：
S1、预混：把原料溶剂、氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂和阻聚剂在预混合器中进行充分混合，其中，溶剂选用甲基叔丁基醚、氯仿或者链状碳酸酯等等，优选的采用甲基叔丁基醚作为溶剂，并且溶剂用量为氯代碳酸乙烯酯质量的4-8倍；脱氯剂选用有机胺类，优选的采用三乙胺作为脱氯剂，并且氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂的摩尔比为1:1.05-1.2；
S2、脱氯反应：混合均匀后泵入管式反应器1中进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯母液和固体残渣，其中管式反应器1采用三级串联，且均带有控温夹套，控制管程温度50-85℃，并且其管程设为螺旋结构，将其管程设置成螺旋式，让物料在脱氯反应过程中进行充分混合，加快反应速率，保证物料连续化反应；
S3、固液分离：反应结束后的固液混合物进入到过滤器2中进行固液分离得到粗品碳酸亚乙烯酯，过滤器2为压滤机、离心机或转鼓真空过滤机，优选的采用密闭式转鼓真空过滤机，并且采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；
S4、蒸馏提纯,包括以下步骤：
(1)将粗品碳酸亚乙烯酯经第一离心泵3输送至第一降膜蒸发器6中蒸出轻组分溶剂和过量的脱氯剂，轻组分经第一冷凝器4冷凝后输送至轻组分接收罐5中备用，后期可以套用至管式反应器1内再次参与合成反应，重组分进入到重组分接收罐7中备用，再利用第二离心泵8输送至第二降膜蒸发器9中；
(2)在第二降膜蒸发器9内蒸出的轻组分经第三冷凝器12进入粗品接收罐13，采出的重组分进入釜残精馏塔11进行精馏，其中，精馏得到的轻组分合并到重组分接收罐7中，并经第二离心泵8泵入到第二降膜蒸发器9套用，节能环保，让原料循环使用；
(3)将粗品接收罐13中的物料输送至粗品精馏塔14进行精馏提纯，在精馏过程中需要投入阻聚剂，并且控制精馏温度低于90℃，最后经过第四冷凝器15冷凝后得到电子级碳酸亚乙烯酯输送至成品接收罐中备用。
以下为本发明的优选实施例。
实施例1
选用950kg甲基叔丁基醚溶剂、150kg纯度为89.1％的氯代碳酸乙烯酯以及0.5kgBHT在预混合器中混合均匀后，经泵输送与136kg三乙胺合并进入管式反应器进行脱氯反应，控制流速75kg/h，控制第一级管式反应器温度55℃，第二级、三级均为50℃；出管式反应器后进入压滤机进行固液分离，并采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；母液经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器中蒸出溶剂与过量的三乙胺等轻组分，轻组分经冷凝后套用至合成工段，重组分利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器；第二降膜蒸发器中轻组分经冷凝后进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔，蒸出未分离完全的碳酸亚乙烯酯合并至第一降膜蒸发器的重组分中重新进入第二降膜蒸发器进行分离；粗品接收罐中物料进入粗品精馏塔进行精馏提纯得到电子级碳酸亚乙烯酯，提纯得到碳酸亚乙烯酯纯度为99.997％，采出速度5.37kg/h，折算收率94.42％。
实施例2
选用950kg碳酸二甲酯溶剂、150kg纯度为90.7％的氯代碳酸乙烯酯以及0.5kgBHT在预混合器中混合均匀后，经泵输送与138kg三乙胺合并进入管式反应器进行脱氯反应，控制流速75kg/h，控制三级管式反应器温度均为55℃；出管式反应器后进入压滤机进行固液分离，并采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；母液经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器中蒸出溶剂与过量的三乙胺等轻组分，轻组分经冷凝后套用至合成工段，重组分利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器；第二降膜蒸发器中轻组分经冷凝进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔，蒸出未分离完全的碳酸亚乙烯酯合并至第一降膜蒸发器的重组分中重新进入第二降膜蒸发器进行分离；粗品接收罐中物料进入粗品精馏塔进行精馏提纯得到电子级碳酸亚乙烯酯，提纯得到碳酸亚乙烯酯纯度为99.996％，采出速度5.41kg/h，折算收率93.34％。
实施例3
选用1200kg碳酸二甲酯溶剂、150kg纯度为90.3％的氯代碳酸乙烯酯以及0.5kgBHT在预混合器中混合均匀后，经泵输送与130kg三乙胺合并进入管式反应器进行脱氯反应，控制流速80kg/h，控制三级管式反应器温度均为55℃；出管式反应器后进入压滤机进行固液分离，并采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；母液经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器蒸出溶剂与过量的三乙胺等轻组分，轻组分经冷凝后套用至合成工段，重组分利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器；第二降膜蒸发器中轻组分经冷凝进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔，蒸出未分离完全的碳酸亚乙烯酯合并至第一降膜蒸发器的重组分中重新进入第一降膜蒸发器进行分离；粗品接收罐中物料进入粗品精馏塔进行精馏提纯得到电子级碳酸亚乙烯酯，提纯得到碳酸亚乙烯酯纯度为99.996％，采出速度4.85kg/h，折算收率94.63％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
以上所述实施例而已并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预混：把原料溶剂、氯代碳酸乙烯酯、脱氯剂和阻聚剂在预混合器中进行充分混合；
S2、脱氯反应：混合均匀后泵入管式反应器中进行脱氯反应得到碳酸亚乙烯酯母液和固体残渣；
S3、固液分离：反应结束后的固液混合物进入到过滤器中进行固液分离得到粗品碳酸亚乙烯酯，并且采用新鲜溶剂洗涤滤饼，保证滤饼中无产品残留；
S4、蒸馏提纯,包括以下步骤：
(1)将粗品碳酸亚乙烯酯经第一离心泵输送至第一降膜蒸发器中蒸出轻组分溶剂和过量的脱氯剂，轻组分经第一冷凝器冷凝后输送至轻组分接收罐中然后套用至合成工段，重组分进入到重组分接收罐中备用，再利用第二离心泵输送至第二降膜蒸发器中；
(2)在第二降膜蒸发器内蒸出的轻组分经第三冷凝器进入粗品接收罐，重组分进入釜残精馏塔；
(3)将粗品接收罐中的物料输送至粗品精馏塔进行精馏提纯，最后经过第四冷凝器冷凝后得到电子级碳酸亚乙烯酯输送至成品接收罐中备用。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述管式反应器为三级串联，且均带有控温夹套，控制管程温度50-85℃，并且其管程设为螺旋结构。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中的溶剂为甲基叔丁基醚、氯仿或者链状碳酸酯，溶剂用量为氯代碳酸乙烯酯质量的4-8倍。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述脱氯剂为有机胺类，并且氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂的摩尔比为1:1.05-1.2。
5.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述管式反应器的出口与过滤器相连，过滤器为压滤机、离心机或转鼓真空过滤机。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述过滤器为转鼓真空过滤机。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述第二降膜蒸发器采出的重组分进入釜残精馏塔中，精馏得到的轻组分合并到重组分接收罐中，并经第二离心泵泵入到第二降膜蒸发器套用。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中粗品精馏塔精馏过程中需要投入阻聚剂，并且控制精馏温度低于90℃。
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