CN107349742B - 多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统 - Google Patents

多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多晶硅还原尾气的冷凝方法，包括：利用环境空气对还原尾气进行第一次冷却处理；利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行第二次冷却处理；利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气进行第三次冷却处理；对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理；利用制冷剂对第一次气液分离后得到的不凝气进行冷却处理；对制冷剂冷却后的不凝气进行第二次气液分离处理，并将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔；利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，在利用冷冻盐水进行冷却处理之前，对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。相应地，提供一种冷凝系统。本发明所述冷凝方法和冷凝系统的冷量利用合理。

Description

多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气的冷凝方法和一种多晶硅还原尾气的冷凝系统。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前，多晶硅生产主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法)，指的是利用气相沉积法在还原炉中通过H2来还原SiHCl3从而制备多晶硅，具体反应方程式为：
3SiHCl3+H2→2Si+5HCl+SiCl4
由于还原炉中的温度等条件很难达到均一，导致实际的还原过程十分复杂，并伴随副反应发生，这样就使得还原尾气中的成分较为复杂，主要包括H2、HCl气体和气相氯硅烷等，其中气相氯硅烷包括SiHCl3(也称为TCS)气体、SiCl4(也称为STC)气体和SiH2Cl2(也称为DCS)气体的混合气。虽然还原尾气的成分复杂，但其中的其他干扰杂质较少，可对其进行分离、回收后，再次进入还原系统。
目前，一般采用冷凝分离法对还原尾气进行分离处理，以使其中的可被冷凝的氯硅烷与不可被冷凝的氢气和氯化氢分离开来。其中，冷凝分离法采用能量梯级利用的原理对还原尾气进行梯级冷凝。
然而，现有的冷凝分离法需要耗费大量昂贵的低温冷量，能耗及成本较高。
为了解决上述问题，现有技术提出了一种改进的多晶硅制备中尾气回收冷凝系统，其采用如下工艺实现冷凝分离：先采用7℃冷冻水与冷氢化装置来的40～50℃的尾气进行预换热，使尾气预冷却至15～20℃后气液分离，得到的15～20℃的液相氯硅烷进入缓冲罐D中，而得到的15～20℃的不凝气进入-20℃乙二醇换热器中，将该不凝气的温度降低至-10～-15℃后再次进行气液分离，得到的-10～-15℃的液相氯硅烷进入缓冲罐D中，而得到的-10～-15℃的不凝气进入气气换热器E3中，将该不凝气的温度降低至-20～-25℃后再次进行气液分离，得到的-20～-25℃的液相氯硅烷进入缓冲罐D中，而得到的-20～-25℃的不凝气进入-45℃R22换热器中，将不凝气的温度降低至-35～-45℃后再次进行气液分离，得到的-35～-45℃的氯硅烷进入缓冲罐D中。
可以看出，上述技术方案在实施过程中，将温度为15～20℃、-10～-15℃、-20～-25、-35～-45℃的液相氯硅烷均送入氯硅烷缓冲罐D中，即，将不同温度区间的氯硅烷进行混合，使得其中较高温度(如15～20℃)的氯硅烷的温度降低，而较低温度(如-35～-45℃)的氯硅烷的温度上升，导致冷量出现损失，冷量利用不合理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供冷量利用合理的一种多晶硅还原尾气的冷凝方法和一种多晶硅还原尾气的冷凝系统。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种多晶硅还原尾气的冷凝方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述冷凝方法包括如下步骤：
利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，得到第一次冷却后的还原尾气；
利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第二次冷却后的还原尾气；
利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第三次冷却后的还原尾气；
对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气；
利用制冷剂对第一次气液分离后得到的不凝气进行冷却处理；
对制冷剂冷却后的不凝气进行第二次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气，并将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔；
利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，在利用冷冻盐水进行冷却处理之前，对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
优选地，所述来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
优选地，所述冷冻盐水为-25℃盐水。
优选地，所述制冷剂为氟利昂。
优选地，所述第二次气液分离后得到的不凝气利用自身的冷量对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理后，存入气相缓冲罐中，以备回收利用。
本发明还提供一种多晶硅还原尾气的冷凝系统，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述冷凝系统包括：
空气冷却器，用于利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，并输出第一次冷却后的还原尾气；
氯硅烷换热器，用于利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第二次冷却后的还原尾气；
冷冻盐水换热器，用于利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第三次冷却后的还原尾气；
第一氯硅烷分离罐，用于对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，并输出液相氯硅烷和不凝气；
深冷器，用于利用制冷剂对第一氯硅烷分离罐输出的不凝气进行冷却处理；
第二氯硅烷分离罐，用于对深冷器输出的不凝气进行第二次气液分离处理，并输出不凝气，同时接收第一氯硅烷分离罐输出的液相氯硅烷，将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔；
气气换热器，用于利用第二氯硅烷分离罐输出的不凝气的冷量，在冷冻盐水换热器进行冷却处理之前，对氯硅烷换热器输出的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
优选地，所述氯硅烷换热器利用的来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
优选地，所述冷冻盐水换热器为-25℃盐水换热器。
优选地，所述深冷器为氟利昂深冷器。
优选地，所述第二氯硅烷分离罐输出的不凝气在气气换热器中对氯硅烷换热器输出的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理后，输出至气相缓冲罐中存储，以备回收利用。
有益效果：
本发明所述多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统，综合利用了环境空气的冷量、来自现有尾气回收系统中吸收塔的冷量、以及气液分离过程中得到的不凝气的冷量，逐步降低了还原尾气的温度，既具有较好的冷凝分离效果，又实现了冷量的合理利用，从而降低了生产能耗。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的多晶硅还原尾气的冷凝方法的流程图；以及
图2为本发明实施例2提供的多晶硅还原尾气的冷凝系统的工作原理示意图。
图中：E1－空气冷却器；E2－氯硅烷换热器；E3－气气换热器；E4－冷冻盐水换热器；E5－深冷器；V1－第一氯硅烷分离罐；V2－第二氯硅烷分离罐；V3－氯硅烷缓冲罐；V4－气相缓冲罐；a、b、c、d、e、f、g、h、m、n、p、r、s－管线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气的冷凝方法，用于对多晶硅生产过程中的还原尾气进行冷凝分离，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图1所示，所述冷凝方法包括如下步骤S101至步骤S107。
步骤S101.利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，得到第一次冷却后的还原尾气。
本步骤中，所述还原尾气的温度范围为80～200℃，该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的，否则，还原炉出口温度过高，不利于后期回收利用。
具体地，利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理后，得到温度范围为0～50℃的第一次冷却后的还原尾气。
现有技术中采用7℃冷冻水对还原尾气进行第一次冷却处理，在水质变化时会对循环水换热器产生影响，且机组的建设成本和维护成本较高，电耗也较高；而本发明利用环境空气对还原尾气进行第一次冷却处理，不会影响换热设备，且建设成本、维护成本和能耗均较低，尤其在外界环境温度较低时，例如北方冬天的环境特点为环境温度低(个别地区冬天的日均温度可达-35～-30℃)且低温时间长，冷却效果更好。
步骤S102.利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第二次冷却后的还原尾气。
本步骤中，来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
在现有的尾气回收系统中，先将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离，经过气液分离后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气，该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷，然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔(吸收塔的工作条件包括：压力为1.2MPa～1.9Mpa、温度为20～40℃)，在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-50～-30℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗，从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收，得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出，同时从吸收塔塔釜输出温度为-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷，然后利用吸收塔塔釜输出的-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对去往吸收塔塔顶的液相氯硅烷淋洗液进行冷却处理，经过降温后的液相氯硅烷淋洗液进入吸收塔塔顶，而吸收塔塔釜输出的-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量被利用后，其温度上升至-10～0℃。本步骤中，正是利用该-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
具体地，利用来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对0～50℃的第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到-5～20℃的第二次冷却后的还原尾气，而-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量被利用后，其温度上升至10～20℃，可将该10～20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷进行存储，以备回收利用。
步骤S103.利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第三次冷却后的还原尾气。
本步骤中，所述冷冻盐水为-25℃盐水。
具体地，利用-25℃盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到-20～-5℃的第三次冷却后的还原尾气。
步骤S104.对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气。
具体地，对-20～-5℃的第三次冷却后的还原尾气进行气液分离处理后，还原尾气中的少量的二氯二氢硅、大量的三氯氢硅和绝大部分的四氯化硅都被冷凝为液态(其中被冷凝的二氯二氢硅占还原尾气的质量百分比为3％～8％，被冷凝的三氯氢硅占还原尾气的质量百分比为43％～55％，被冷凝的四氯化硅占还原尾气的质量百分比为35％～50％)，从而得到-20～-5℃的液相氯硅烷(其中还溶解有少量的氯化氢)，而还原尾气中的氢气、氯化氢和剩余氯硅烷(即，未被冷凝的氯硅烷)的混合气未被冷凝，从而得到第一次气液分离后的不凝气，其温度范围为-20～-5℃。
步骤S105.利用制冷剂对第一次气液分离后得到的不凝气进行冷却处理。
本步骤中，所述制冷剂为氟利昂。
具体地，利用氟利昂对-20～-5℃的不凝气进行冷却处理后，得到-45～-25℃的不凝气。
步骤S106.对制冷剂冷却后的不凝气进行第二次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气，并将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔。
具体地，对氟利昂冷却后的-45～-25℃的不凝气进行气液分离处理后，该不凝气中的绝大部分的二氯二氢硅和绝大部分的三氯氢硅被冷凝为液态(其中被冷凝的二氯二氢硅占氟利昂冷却后的不凝气的质量百分比为7％～16％，被冷凝的三氯氢硅占氟利昂冷却后的不凝气的质量百分比为67％～83％)，从而得到-45～-25℃的液相氯硅烷(其中还溶解有少量的氯化氢)，而该不凝气中的氢气、氯化氢和剩余氯硅烷(即，未被冷凝的氯硅烷，含量极少)的混合气未被冷凝，从而得到第二次气液分离后的不凝气，其温度范围也为-45～-25℃。
然后，将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合，即，将-20～-5℃的液相氯硅烷与-45～-25℃的液相氯硅烷混合，得到-25～-10℃的液相氯硅烷混合物，并输出至脱吸塔，以备回收利用。
具体地，现有的脱吸塔的工作条件包括：温度为110～160℃、压力为0.3Mpa～1.2MPa。先将所述-25～-10℃的液相氯硅烷混合物升压以使其满足脱吸塔的工作压力后，与前述步骤S102中存储的10～20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷进行混合以形成混合物，然后将该混合物送入脱吸塔中，由脱吸塔将其中的氯化氢脱吸出来，从而在脱吸塔塔釜输出氯化氢含量极少的液相氯硅烷混合物，以备回收利用。其中氯化氢占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为0.1％～1％，二氯二氢硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为3％～9％，三氯氢硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为45％～57％，四氯化硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为38％～54％。
步骤S107.利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，在利用冷冻盐水进行冷却处理之前，对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
具体地，利用第二次气液分离后得到的-45～-25℃的不凝气的冷量对步骤S102得到的-5～20℃的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理，使其温度下降至-10～15℃，然后再利用-25℃盐水对该-10～15℃的还原尾气进行冷却处理。而第二次气液分离后得到的-45～-25℃的不凝气利用自身的冷量对-5～20℃的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理后，自身的温度上升，可将其存入气相缓冲罐中，以备回收利用。
本步骤中，通过利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，有效降低了-25℃盐水冷冻机组的负荷。进一步地，本实施例中，通过在步骤S102中利用来自吸收塔塔釜的冷量，以及在步骤S107中利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，有效降低了进入-25℃盐水冷冻机组的温度，从而能够大幅降低-25℃盐水冷冻机组的负荷，相应地降低-25℃盐水冷冻机组的电耗。发明人经过实验验证，与未利用来自吸收塔塔釜的冷量和第二次气液分离后得到的不凝气的冷量相比，本实施例可以使-25℃盐水冷冻机组的负荷降低35％。
本实施例所述多晶硅还原尾气的冷凝方法综合利用了环境空气的冷量、来自吸收塔塔釜的冷量、以及第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，逐步降低了还原尾气的温度，既具有较好的冷凝分离效果，又实现了冷量的合理利用，从而降低了生产能耗。
实施例2：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气的冷凝系统，用于对多晶硅生产过程中的还原尾气进行冷凝分离，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图2所示，所述冷凝系统包括空气冷却器E1、氯硅烷换热器E2、气气换热器E3、冷冻盐水换热器E4、深冷器E5、第一氯硅烷分离罐V1和第二氯硅烷分离罐V2，上述设备之间通过管线连接，而管线与每个设备的连接处采用法兰连接。
其中，空气冷却器E1用于利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，并输出第一次冷却后的还原尾气。
本实施例中，所述还原尾气的温度范围为80～200℃，该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的，否则，还原炉出口温度过高，不利于后期回收利用。
具体地，80～200℃的还原尾气通过管线a进入空气冷却器E1中，空气冷却器E1利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，将还原尾气的温度降至0～50℃，以形成温度范围为0～50℃的第一次冷却后的还原尾气，并通过管线b输出该0～50℃的第一次冷却后的还原尾气。
现有技术中采用7℃冷冻水对还原尾气进行第一次冷却处理，在水质变化时会对循环水换热器产生影响，且机组的建设成本和维护成本较高，电耗也较高；而本发明利用环境空气对还原尾气进行第一次冷却处理，不会影响换热设备(即空气冷却器E1)，建设成本、维护成本和能耗均较低，尤其在外界环境温度较低时，例如北方冬天的环境特点为环境温度低(个别地区冬天的日均温度可达-35～-30℃)且低温时间长，冷却效果更好。
氯硅烷换热器E2用于利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第二次冷却后的还原尾气。
本实施例中，氯硅烷换热器E2利用的来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
在现有的尾气回收系统中，先将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离，经过气液分离后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气，该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷，然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔(吸收塔的工作条件包括：压力为1.2MPa～1.9Mpa、温度为20～40℃)，在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-50～-30℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗，从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收，得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出，同时从吸收塔塔釜输出温度为-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷，然后利用吸收塔塔釜输出的-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对去往吸收塔塔顶的液相氯硅烷淋洗液进行冷却处理，经过降温后的液相氯硅烷淋洗液进入吸收塔塔顶，而吸收塔塔釜输出的-40～-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量被利用后，其温度上升至-10～0℃。本实施例中，正是利用该-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
具体地，由空气冷却器E1输出的0～50℃的第一次冷却后的还原尾气通过管线b进入氯硅烷换热器E2的管程中，而来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷通过管线c进入氯硅烷换热器E2的壳程中，从而利用来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对0～50℃的第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，将第一次冷却后的还原尾气的温度降至-5～20℃，以形成温度范围为-5～20℃的第二次冷却后的还原尾气，并通过管线e输出换热后的-5～20℃的第二次冷却后的还原尾气，而-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量被利用后，其温度上升至10～20℃，可通过管线d将该10～20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷输出至氯硅烷缓冲罐V3中进行存储，以备回收利用。
冷冻盐水换热器E4用于利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第三次冷却后的还原尾气。
本实施例中，冷冻盐水换热器E4为-25℃盐水换热器。
具体地，第二次冷却后的还原尾气通过管线f进入-25℃盐水换热器的管程中，而-25℃盐水在换热器的壳程中循环，从而利用-25℃盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，将第二次冷却后的还原尾气的温度降至-20～-5℃，以形成温度范围为-20～-5℃的第三次冷却后的还原尾气，并通过管线g输出换热后的-20～-5℃的第三次冷却后的还原尾气。
第一氯硅烷分离罐V1用于对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，并输出液相氯硅烷和不凝气。
具体地，-20～-5℃的第三次冷却后的还原尾气通过管线g进入第一氯硅烷分离罐V1，在第一氯硅烷分离罐V1中进行气液分离后，将还原尾气中的少量的二氯二氢硅、大量的三氯氢硅和绝大部分的四氯化硅都冷凝为液态(其中被冷凝的二氯二氢硅占还原尾气的质量百分比为3％～8％，被冷凝的三氯氢硅占还原尾气的质量百分比为43％～55％，被冷凝的四氯化硅占还原尾气的质量百分比为35％～50％)，从而得到-20～-5℃的液相氯硅烷(其中还溶解有少量的氯化氢)，从而形成温度范围为-20～-5℃的液相氯硅烷(其中还溶解有少量的氯化氢)，并从第一氯硅烷分离罐V1的罐底通过管线h输出该-20～-5℃的液相氯硅烷，而还原尾气中的氢气、氯化氢和剩余氯硅烷(即，未被冷凝的氯硅烷)的混合气未被冷凝，从而形成温度范围为-20～-5℃的第一次气液分离后的不凝气，并从第一氯硅烷分离罐V1的罐顶通过管线m输出该-20～-5℃的第一次气液分离后的不凝气。
深冷器E5用于利用制冷剂对第一氯硅烷分离罐V1输出的不凝气进行冷却处理。
本实施例中，深冷器E5为氟利昂深冷器，相应地，所述制冷剂为氟利昂。
具体地，由第一氯硅烷分离罐V1输出的-20～-5℃的第一次气液分离后的不凝气通过管线m进入深冷器E5，深冷器E5利用氟利昂对-20～-5℃的不凝气进行冷却处理，将该不凝气的温度降至-45～-25℃，以形成温度范围为-45～-25℃的不凝气，并通过管线n输出该-45～-25℃的不凝气。
第二氯硅烷分离罐V2用于对深冷器E5输出的不凝气进行第二次气液分离处理，并输出不凝气，同时接收第一氯硅烷分离罐输出的液相氯硅烷，将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔。
具体地，由深冷器E5输出的-45～-25℃的不凝气通过管线n进入第二氯硅烷分离罐V2，在第二氯硅烷分离罐V2中进行气液分离处理后，将该不凝气中的绝大部分的二氯二氢硅和绝大部分的三氯氢硅冷凝为液态(其中被冷凝的二氯二氢硅占管线n中流动的不凝气的质量百分比为7％～16％，被冷凝的三氯氢硅占管线n中流动的不凝气的质量百分比为67％～83％)，从而形成温度范围为-45～-25℃的液相氯硅烷(其中还溶解有少量的氯化氢)，而该不凝气中的氢气、氯化氢和剩余氯硅烷(即，未被冷凝的氯硅烷，含量极少)的混合气未被冷凝，从而形成温度范围为-45～-25℃的第二次气液分离后的不凝气，并通过管线r输出该-45～-25℃的不凝气。
同时，由第一氯硅烷分离罐V1输出的-20～-5℃的液相氯硅烷通过管线h进入第二氯硅烷分离罐V2，使得两次气液分离后得到的液相氯硅烷在第二氯硅烷分离罐V2中充分混合，即，-20～-5℃的液相氯硅烷与-45～-25℃的液相氯硅烷在第二氯硅烷分离罐V2中充分混合，形成温度范围为-25～-10℃的液相氯硅烷混合物，并从第二氯硅烷分离罐V2的罐底通过管线p输出至脱吸塔，以备回收利用。
具体地，现有的脱吸塔的工作条件包括：温度为110～160℃、压力为0.3Mpa～1.2MPa。先将第二氯硅烷分离罐V2输出的-25～-10℃的液相氯硅烷混合物升压以使其满足脱吸塔的工作压力后，与前述氯硅烷缓冲罐V3中存储的10～20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷进行混合以形成混合物，然后将该混合物送入脱吸塔中，由脱吸塔将其中的氯化氢脱吸出来，从而在脱吸塔塔釜输出氯化氢含量极少的液相氯硅烷混合物，以备回收利用。其中氯化氢占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为0.1％～1％，二氯二氢硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为3％～9％，三氯氢硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为45％～57％，四氯化硅占脱吸塔塔釜输出的液相氯硅烷混合物的质量百分比为38％～54％。
气气换热器E3用于利用第二氯硅烷分离罐V2输出的不凝气的冷量，在冷冻盐水换热器E4进行冷却处理之前，对氯硅烷换热器E2输出的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
具体地，由第二氯硅烷分离罐V2输出的-45～-25℃的不凝气通过管线r进入气气换热器E3的壳程中，而由氯硅烷换热器E2输出的-5～20℃的还原尾气通过管线e进入气气换热器E3的管程中，从而利用第二次气液分离后得到的-45～-25℃的不凝气的冷量对氯硅烷换热器E2输出的-5～20℃的还原尾气进行冷却处理，将氯硅烷换热器E2输出的还原尾气的温度降至-10～15℃，再使该-10～15℃的还原尾气通过管线f进入冷冻盐水换热器E4的管程，从而利用-25℃盐水对该-10～15℃的还原尾气进行冷却处理。而第二氯硅烷分离罐V2输出的-45～-25℃的不凝气利用自身的冷量对氯硅烷换热器E2输出的-5～20℃的还原尾气进行冷却处理后，自身的温度上升，可使其通过管线s进入气相缓冲罐V4中，以备回收利用。
本实施例中，通过利用第二氯硅烷分离罐V2输出的不凝气的冷量，有效降低了-25℃盐水冷冻机组的负荷。进一步地，本实施例中，通过在氯硅烷换热器E2中利用来自吸收塔塔釜的冷量，以及在气气换热器E3中利用第二氯硅烷分离罐V2输出的不凝气的冷量，有效降低了进入-25℃盐水换热器入口的温度，从而能够大幅降低-25℃盐水换热器的负荷，相应地降低-25℃盐水换热器的电耗。发明人经过实验验证，与未利用来自吸收塔塔釜的冷量和第二氯硅烷分离罐V2输出的不凝气的冷量相比，本实施例可以使-25℃盐水换热器的负荷降低35％。
本实施例所述多晶硅还原尾气的冷凝系统综合利用了环境空气的冷量、来自吸收塔塔釜的冷量、以及第二氯硅烷分离罐V2输出的不凝气的冷量，逐步降低了还原尾气的温度，既具有较好的冷凝分离效果，又实现了冷量的合理利用，从而降低了生产能耗。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多晶硅还原尾气的冷凝方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，其特征在于，所述冷凝方法包括如下步骤：
利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，得到第一次冷却后的还原尾气；
利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第二次冷却后的还原尾气，所述来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量；
利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，得到第三次冷却后的还原尾气；
对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气；
利用制冷剂对第一次气液分离后得到的不凝气进行冷却处理；
对制冷剂冷却后的不凝气进行第二次气液分离处理，得到液相氯硅烷和不凝气，并将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔；
利用第二次气液分离后得到的不凝气的冷量，在利用冷冻盐水进行冷却处理之前，对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
2.根据权利要求1所述的冷凝方法，其特征在于，所述冷冻盐水为-25℃盐水。
3.根据权利要求1所述的冷凝方法，其特征在于，所述制冷剂为氟利昂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的冷凝方法，其特征在于，所述第二次气液分离后得到的不凝气利用自身的冷量对第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理后，存入气相缓冲罐中，以备回收利用。
5.一种多晶硅还原尾气的冷凝系统，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，其特征在于，所述冷凝系统包括：
空气冷却器，用于利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理，并输出第一次冷却后的还原尾气；
氯硅烷换热器，用于利用来自吸收塔塔釜的冷量对第一次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第二次冷却后的还原尾气，所述氯硅烷换热器利用的来自吸收塔塔釜的冷量为来自吸收塔塔釜的-10～0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量；
冷冻盐水换热器，用于利用冷冻盐水对第二次冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出第三次冷却后的还原尾气；
第一氯硅烷分离罐，用于对第三次冷却后的还原尾气进行第一次气液分离处理，并输出液相氯硅烷和不凝气；
深冷器，用于利用制冷剂对第一氯硅烷分离罐输出的不凝气进行冷却处理；
第二氯硅烷分离罐，用于对深冷器输出的不凝气进行第二次气液分离处理，并输出不凝气，同时接收第一氯硅烷分离罐输出的液相氯硅烷，将两次气液分离后得到的液相氯硅烷混合后输出至脱吸塔；
气气换热器，用于利用第二氯硅烷分离罐输出的不凝气的冷量，在冷冻盐水换热器进行冷却处理之前，对氯硅烷换热器输出的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理。
6.根据权利要求5所述的冷凝系统，其特征在于，所述冷冻盐水换热器为-25℃盐水换热器。
7.根据权利要求5所述的冷凝系统，其特征在于，所述深冷器为氟利昂深冷器。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的冷凝系统，其特征在于，所述第二氯硅烷分离罐输出的不凝气在气气换热器中对氯硅烷换热器输出的第二次冷却后的还原尾气进行冷却处理后，输出至气相缓冲罐中存储，以备回收利用。
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Denomination of invention: Condensation method and system of polysilicon reduction tail gas

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License type: Common License

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Assignee: Inner Mongolia Xinte silicon material Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022990000326

Denomination of invention: Condensation method and system of polysilicon reduction tail gas

Granted publication date: 20191022

License type: Common License

Record date: 20220627