CN115744915B - 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 - Google Patents
一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115744915B CN115744915B CN202211531305.6A CN202211531305A CN115744915B CN 115744915 B CN115744915 B CN 115744915B CN 202211531305 A CN202211531305 A CN 202211531305A CN 115744915 B CN115744915 B CN 115744915B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- gas
- gas phase
- phase
- liquid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 title claims abstract description 69
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 146
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 120
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 29
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 29
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 26
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 17
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 11
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims description 10
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 177
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 48
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 48
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 44
- SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N chlorosilicon Chemical compound Cl[Si] SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 10
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 8
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 4
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 2
- 229920002430 Fibre-reinforced plastic Polymers 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011151 fibre-reinforced plastic Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
本发明提供一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置,该处理方法包括使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离,得到第一气相和第一液相;对所述第一液相进行分馏处理。能够最大限度的使氯硅烷液体中的溶氢分离出来,降低溶氢对后续分馏处理的影响。
Description
技术领域
本发明属于冷氢化技术领域,具体涉及一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置。
背景技术
三氯氢硅(SiHCl3)是制备多晶硅的主要材料,在多晶硅的制备过程中会产生大量的四氯化硅(SiCl4)副产物。SiCl4有毒性和腐蚀性,通过使SiCl4氢化为SiHCl3返回系统循环利用,有利于避免环境污染。
冷氢化工艺具有能耗低、成本低等优势,能够将SiCl4转化为SiHCl3。冷氢化工艺所用的装置至少包括氢化反应器、冷凝器和分馏塔。在冷氢化工艺中,SiCl4、H2与硅粉(Si)在氢化反应器内反应,主要反应为3SiCl4(g)+Si(s)+2H2(g)=4SiHCl3(g)。从氢化反应器内出来的气体经过冷凝器冷却形成氯硅烷液体(至少含有SiHCl3、SiCl4的混合液),再使氯硅烷液体经过分馏塔分离后得到SiHCl3。
现阶段,为了最大限度的转化SiCl4,在氢化反应器内加入过量的H2,导致从氢化反应器内出来的气体中含有大量的H2。在冷凝器冷却过程中,部分H2溶解于氯硅烷液体中形成溶氢,溶氢的存在会影响后续SiHCl3的分离效果,同时,会导致分馏塔分离过程中的气相量较大,增加了分馏塔的负荷。
因此,如何改善由于溶氢导致的SiHCl3分离效果差、分馏塔负荷大的问题是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种氯硅烷液体的处理方法,使氯硅烷液体进行第一减压气液分离,使得氯硅烷中的溶氢由于温度升高、压力骤降而闪蒸释放出来,能够最大限度的将溶氢分离出来,降低溶氢对后续分馏处理的影响。
本发明提供一种氯硅烷液体的处理装置,用于实施上述的氯硅烷液体的处理方法,能够最大限度的将溶氢分离出来,降低分馏塔的负荷。
本发明的一方面,提供一种氯硅烷液体的处理方法,使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离,得到第一气相和第一液相;对所述第一液相进行分馏处理。
如上所述的处理方法,其中,还包括:使所述第一气相在-30~-40℃下进行冷处理,得到第二气相和第二液相;对所述第二液相进行分馏处理。
如上所述的处理方法,其中,在所述冷处理之前,还包括使所述第一气相与所述第二气相进行热交换处理,得到降温后的第一气相、升温后的第二气相、第三液相;使降温后的第一气相进行所述冷处理,得到所述第二气相和所述第二液相;对所述第三液相进行分馏处理。
如上所述的处理方法,其中,利用部分所述升温后的第二气相对所述氯硅烷液体进行第一减压气液分离。
如上所述的处理方法,其中,使所述第一液相、第二液相、第三液相在压力为0.1~0.3MPaG下进行分馏处理,得到粗分气以及四氯化硅液相。
如上所述的处理方法,其中,对所述粗分气进行冷凝处理,得到冷凝后的三氯氢硅、不凝气以及回收液;对所述回收液进行分馏处理。
本发明的另一方面,提供一种氯硅烷液体的处理装置,用于实施上述的处理方法,所述处理装置至少包括缓冲罐、分馏塔,所述缓冲罐的液相入口用于输入氯硅烷液体,所述缓冲罐的液相出口与所述分馏塔的液相入口连通。
如上所述的处理装置,还包括冷凝器;所述缓冲罐的第一气相出口与所述冷凝器的第一气相入口连通,所述冷凝器的第二液相出口与所述缓冲罐的第二液相入口连通。
如上所述的处理装置,还包括温度交换器;所述缓冲罐的第一气相出口与所述温度交换器的第一气相入口连通,所述温度交换器的第一气相出口与所述冷凝器的第一气相入口连通,所述冷凝器的第二气相出口与所述温度交换器的温度交换介质入口连通;所述温度交换器的第三液相出口与所述缓冲罐的第三液相入口连通。
如上所述的处理装置,还包括压缩罐,所述压缩罐的气相入口与所述温度交换器的第二气相出口连通,所述压缩罐的气相出口与所述缓冲罐的补充气入口连通。
本发明的实施,至少具有以下有益效果:
本发明提供的氯硅烷液体的处理方法,使从冷凝系统出来的氯硅烷液体,在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离。相对于冷凝系统,第一减压气液分离的温度升高、压力骤降,使得氯硅烷液体中的溶氢最大程度的闪蒸释放出来,从而使得氯硅烷液体中的溶氢含量降低,降低溶氢对后续分馏处理的影响,有利于提升SiHCl3分离效果。此外,由于溶氢在第一减压气液分离过程中最大程度的闪蒸释放出来,因此,能够降低分馏处理产生的气相量,有利于节约能耗。
本发明提供的氯硅烷液体的处理装置,用于实施上述的氯硅烷液体的处理方法,能够最大限度的将氯硅烷液体中的溶氢分离出来,进而溶氢对后续分馏处理的影响以及分离过程中的产生的气相量,从而降低分馏塔的负荷,使得该处理装置具备分离效果好、能耗低等优势。
附图说明
图1是本发明一实施方式的氯硅烷液体的处理装置图。
附图标记说明:
1-缓冲罐;2-温度交换器;3-冷凝器;4-分馏塔;5-塔顶冷凝器;6-压缩罐;7-调节阀;8-尾气回收单元;9-原料输送单元;101-第一管道;102-第二管道;103-第三管道;104-第四管道;105-第五管道;106-第六管道;107-第七管道;108-第八管道;109-第九管道;110-第十管道;501-尾气出口。
具体实施方式
以下所列举具体实施方式只是对本发明的原理和特征进行描述,所举实例仅用于解释本发明,并非限定本发明的范围。基于本发明实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的氯硅烷液体的处理方法,使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离,得到第一气相和第一液相;对所述第一液相进行分馏处理。
本发明的氯硅烷液体是从冷氢化工艺中的冷凝系统出来的氯硅烷液体。其中,冷氢化工艺中的冷凝系统温度分布范围较大,具体可以是从155℃梯度降至-40℃,压力较高,压力一般为2.5~3.0MPaG。
本发明中,使上述氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离。相对于冷凝系统,在第一减压气液分离过程中温度提升、压力骤降,能够使得溶氢最大限度的闪蒸释放出来,从而降低氯硅烷液体中的溶氢含量,避免对后续分馏处理产生影响。
第一减压气液分离后,得到第一气相和第一液相。其中,第一气相为闪蒸释放出来的溶氢,第一液相为剩余的氯硅烷液体。由于第一液相相对于氯硅烷液体的溶氢含量降低,对第一液相进行分馏处理,有助于提升分离效果。此外,由于大部分的溶氢已经被闪蒸释放出来,有利于降低分馏处理中产生的气相量。
本发明对分馏处理不作限定,只要能够实现SiHCl3与SiCl4的分离即可,可以利用本领域常规的分馏单元实施。
分馏处理的压力较低,一般为0.1~0.3MPaG。本发明先使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离,由于第一减压气液分离的压力相对于分馏处理的压力较高,因此,不需要额外增加输送泵,第一减压气液分离的压力足以将第一液相输送至分馏单元内进行分馏处理。此外,由于分馏处理中产生的气相量降低,进而降低了分馏单元的负荷,从而有利于节约能耗。
本发明提供的氯硅烷液体的处理方法,使从冷凝系统出来的氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离。相对于冷凝系统,由于温度升高、压力骤降,使得氯硅烷液体中的溶氢最大程度的闪蒸释放出来,从而使得氯硅烷液体中的溶氢含量降低,降低溶氢对分馏处理的影响,有利于提升SiHCl3分离效果。此外,由于溶氢在第一减压气液分离过程中最大程度的闪蒸释放出来,因此,还能够降低后续分馏处理产生的气相量,有利于节约能耗。
第一减压气液分离过程中,由于压力、温度变化使得大部分溶氢以气体形式析出,但同时,析出的气体会夹带部分氯硅烷。通过对第一气相进行冷处理,使夹带的这部分氯硅烷冷凝出来,再进行分馏处理,有利于提升原料的利用率,此外还能够提升第一气相中的氢气纯度,进一步对氢气进行回收利用,有利于提升原料的利用率。
在本发明的一实施方式中,还包括:使第一气相在-30~-40℃下进行冷处理,在上述温度条件下,使夹带的这部分氯硅烷冷凝下来,与进一步纯化的第一气相以气液两相的状态分离,此时,夹带的这部分氯硅烷冷凝下来即为第二液相,进一步纯化的第一气相即为第二气相,使第二液相进行分馏处理,收集第二气相。通过冷处理能够提升第二气相中氢气的纯度,具体可以达到氢气摩尔含量在99.5%以上。
其中,第二液相可以单独进行分馏处理,也可以与第一液相一起进行分馏处理。
本发明对冷处理不作限定,只要能够确保温度为-30~-40℃即可,可以是本领域常规的冷处理方式,例如利用制冷剂(冷媒)来进行冷处理。
第一减压气液分离后得到的第一气相的温度较高,经过冷处理后得到的第二气相的温度较低。在冷处理之前,通过使第一气相与第二气相进行热交换处理,能够实现能量回收,充分利用能量。在热交换处理中,第一气相进行初步降温,部分夹带的氯硅烷冷凝下来,然后再进行冷处理,有利于减少冷处理中冷媒的用量,同时使得第二气相升温,避免氯硅烷析出液体对压缩机造成伤害。
在本发明的一实施方式中,在冷处理之前,还包括使第一气相与第二气相进行热交换处理,得到降温后的第一气相、升温后的第二气相、第三液相;使降温后的第一气相进行冷处理,得到第二气相和第二液相;对第三液相进行分馏处理。
其中,第三液相可以单独进行分馏处理,也可以与第一液相、第二液相一起进行分馏处理。
升温后的第二气相中氢气的纯度较高,几乎全都是氢气,因此可返回冷氢化工艺中的氢化反应器内进行反应,也可以作为提供压力的介质。本发明在回收利用氯硅烷的同时,回收氢气,有利于节约原料。
本发明对第一减压气液分离过程中压力的提供方式不作限定,例如可以采用氮气、氢气等提供压力。由于升温后的第二气相中氢气的纯度较高,几乎全都是氢气,因此,在本发明的一实施方式中,可利用部分升温后的第二气相对氯硅烷液体提供压力,进行第一减压气液分离。
本发明中,由于第一液相、第二液相、第三液相中含有大量的SiHCl3、SiCl4,通过对三者进行分馏处理,能够分离SiHCl3、SiCl4。在本发明的一实施方式中,使第一液相、第二液相、第三液相在压力为0.1~0.3MPaG下进行分馏处理,得到粗分气以及四氯化硅液相。
其中,四氯化硅液相可以返回冷氢化工艺中的氢化反应器内继续进行氢化反应。由于在前述第一减压气液分离中,大量溶氢已经被释放,因此粗分气中含有大量的SiHCl3气体,减少了后续对粗分气进行冷凝时含氢废气的产生量,降低了尾气回收含氢废气的处理规模,有利于降低能耗。
由于粗分气中还含有少量氢气等不凝气,因此,还需要对粗分气进行冷凝处理,将SiHCl3冷凝成液体,得到冷凝后的三氯氢硅、不凝气以及回收液,其中回收液返回继续进行分馏处理,不凝气排出,冷凝后的三氯氢硅可直接用于制备多晶硅。
本发明提供的氯硅烷液体的处理装置,用于实施上述处理方法,处理装置至少包括缓冲罐、分馏塔。缓冲罐用于提供氯硅烷液体进行第一减压气液分离的场所,分馏塔用于提供第一液相、第二液相、第三液相进行分馏处理的场所。
其中,缓冲罐的液相入口用于输入氯硅烷液体,缓冲罐的液相出口与分馏塔的液相入口连通。在第一减压气液分离过程中,控制缓冲罐内温度为75~90℃、压力为0.7~0.9MPaG。缓冲罐的液相出口是指第一减压气液分离得到的液相出口
本发明对连通方式不作限定,例如采用管道连通。
在本发明的一实施方式中,处理装置还包括冷凝器;冷凝器用于提供对第一气相进行冷处理的场所。缓冲罐的第一气相出口与冷凝器的第一气相入口连通,冷凝器的第二液相出口与缓冲罐的第二液相入口连通。
其中,缓冲罐的第一气相出口是指第一减压气液分离得到的第一气相从缓冲罐流出的出口,缓冲罐的第二液相入口是指冷处理后得到的第二液相返回缓冲罐的出口,从而使得第二液相与第一液相在缓冲罐内汇合,再一起进入分馏塔内进行分馏处理。冷凝器的第一气相入口是指第一气相进入冷凝器的入口,冷凝器的第二液相出口是指冷处理后得到的第二液相流出冷凝器的出口。
在对第一气相进行冷处理时,利用冷凝器内的冷媒使第一气相的温度降至-30~-40℃。
在本发明的一实施方式中,处理装置还包括温度交换器;缓冲罐的第一气相出口与温度交换器的第一气相入口连通,温度交换器的第一气相出口与冷凝器的第一气相入口连通,冷凝器的第二气相出口与所述温度交换器的温度交换介质入口连通;温度交换器的第三液相出口与缓冲罐的第三液相入口连通。
其中,温度交换器的第一气相入口是指第一减压气液分离后得到的第一气相流入温度交换器的入口,温度交换器的第一气相出口是指经热交换处理后的第一气相(降温后的第一气相)流出温度交换器的出口。冷凝器的第二气相出口是指经过冷处理后得到的第二气相(升温后的第二气相)流出冷凝器的出口。温度交换器的第三液相出口是指热交换处理后产生的第三液相流出温度交换器的出口。缓冲罐的第三液相入口是指热交换处理后产生的第三液相返回缓冲罐的入口,从而使得第三液相与第一液相在缓冲罐汇合,再一起进入分馏塔内进行分馏处理。
温度交换器的温度交换介质入口是指用于与第一气相进行热交换的介质的入口,温度交换器的温度交换介质出口是指进行热交换后的介质的出口。本发明中,温度交换介质实际上是经过冷处理后得到的第二气相。因此,温度交换器的温度交换介质入口也可以称为温度交换器的第二气相入口,温度交换器的温度交换介质出口也可以称为温度交换器的第二气相出口。
本发明对温度交换器的具体类型不作限定,可以采用本领域常规的温度交换器。例如温度交换器包括壳体、位于壳体内的换热管,温度交换器的第一气相入口、第一气相出口分别与换热管连通;所述温度交换器的温度交换介质入口、温度交换介质出口分别与所述壳体连通;温度交换器的第三液相出口分别与换热管和壳体连通。
分馏塔用于提供第一液相、第二液相、第三液相进行分馏处理的场所,在分馏处理结束后,粗分气经由分馏塔塔顶的气相出口排出,四氯化硅液相留在分馏塔的底部,可直接连接冷氢化工艺中的氢化反应器进行氢化处理。
在本发明的一实施方式中,处理装置还包括压缩罐,压缩罐用于提供对经温度交换后的第二气相进行收集压缩的场所,以作为制备原料或者用于提供压力。压缩罐的气相入口与温度交换器的第二气相出口连通。压缩罐的气相出口与缓冲罐的补充气入口连通。
压缩罐的气相入口是指经热交换处理后的第二气相流入压缩罐的入口,压缩罐的气相出口是指经压缩后的气相的出口。缓冲罐的补充气入口用于补充气体,以保持缓冲罐内的压力。本发明中,由于热交换处理后的第二气相中氢气纯度较高,可直接作为补充气使用。
为了确保经热交换处理后的第二气相顺利流入压缩罐,控制压缩罐入口的压力为0.5~0.65MPaG。为了确保经压缩后的气相顺利进入缓冲罐,以维持缓冲罐的压力,控制压缩罐加压至3.3~3.6MPaG。进一步地,压缩罐还具有补充气入口,用于外界补充氢气至压缩罐内,使得外界补充氢气与经热交换处理后的第二气相一起经压缩罐加压至3.3~3.6MPaG,从而补充至缓冲罐或者其他需要提供氢气、压力的反应罐内,例如冷氢化装置。
上述处理装置中,在压缩罐之间还设有调节阀,用于调节进入缓冲罐内的气体量,从而达到控制缓冲罐压力的目的。具体可以是调节阀调节输出氢气的气量来控制缓冲罐及温度交换器内的压力。例如,压缩罐出口与缓冲罐的补气口连通,由于一直有溶氢闪蒸出来,利用调节阀控制排气量,即可控制压力。在本发明的一实施方式中,还包括塔顶冷凝器,用于提供对粗分气进行冷凝处理的场所,从而得到三氯氢硅。分馏处理结束后,分馏塔的底部为四氯化硅液相,分馏塔的顶部设有气相出口,分馏塔的气相出口与塔顶冷凝器的气相入口连通,塔顶冷凝器的回收液出口与分馏塔的回收液入口连通。冷凝处理结束后,冷凝后的三氯氢硅留在塔顶冷凝器内,可直接连接多晶硅制备装置上。塔顶冷凝器的尾气出口用于排出不凝气。
本发明提供的上述处理装置可直接用于冷氢化工艺中,接在冷氢化装置中的冷凝系统之后,即缓冲罐的液相入口与冷凝系统的液相出口连通。
本发明提供的氯硅烷液体的处理方法及处理装置,该处理方法使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离。相对于冷凝系统,第一减压气液分离的温度升高、压力骤降,使得氯硅烷液体中的溶氢最大程度的闪蒸释放出来,从而使得氯硅烷液体中的溶氢含量降低,降低溶氢对分馏处理的影响,有利于提升SiHCl3分离效果。此外,由于溶氢在第一减压气液分离过程中最大程度的闪蒸释放出来,因此,能够降低分馏处理产生的气相量,有利于节约能耗。本发明提供的氯硅烷液体的处理装置,用于实施上述的氯硅烷液体的处理方法,该处理装置具备分离效果好、能耗低等优势。
以下,通过具体实施例对本发明的氯硅烷液体的处理方法及处理装置进行详细介绍。
参见图1,以下实施例中,所用氯硅烷液体的处理装置至少包括原料输送单元9、缓冲罐1、温度交换器2、冷凝器3、分馏塔4、塔顶冷凝器5、压缩罐6、调节阀7、尾气回收单元8;
原料输送单元9,用于提供氯硅烷液体;
缓冲罐1,用于提供氯硅烷液体进行第一减压气液分离的场所;缓冲罐1的液相入口用于输入氯硅烷液体,
温度交换器2,用于提供第一气相与第二气相的热交换处理的场所;缓冲罐1的第一气相出口与温度交换器2的第一气相入口连通(通过第一管道101连通),温度交换器2的第一气相出口与冷凝器的第一气相入口连通(通过第二管道102连通),冷凝器3的第二气相出口与温度交换器2的温度交换介质入口连通(通过第三管道103连通);温度交换器2的第三液相出口与缓冲罐1的第三液相入口连通(通过第四管道104连通);其中,温度交换器2包括壳体、位于壳体内的换热管,温度交换器的第一气相入口、第一气相出口分别与换热管连通;所述温度交换器的温度交换介质入口、温度交换介质出口分别与所述壳体连通;温度交换器的第三液相出口分别与换热管和壳体连通;
冷凝器3,用于提供对第一气相进行冷处理的场所,冷凝器3的第二液相出口与缓冲罐1的第二液相入口连通(通过第五管道105连通);
分馏塔4,用于提供对第一液相、第二液相、第三液相进行分馏处理的场所;分馏塔4的顶部设有气相出口;缓冲罐1的液相出口与分馏塔4的液相入口连通(通过第六管道106连通);
塔顶冷凝器5,用于提供对粗分气进行冷凝处理的场所;分馏塔4的气相出口与塔顶冷凝器5的气相入口连通(通过第七管道107连通),塔顶冷凝器5的回收液出口与分馏塔4的回收液入口连通(通过第八管道108连通);冷凝处理结束后,塔顶冷凝器5内是冷凝后的三氯氢硅。塔顶冷凝器5的尾气出口501用于排出不凝气,流至尾气回收单元8;
压缩罐6,压缩罐6用于对经温度交换后的第二气相进行收集压缩;压缩罐6的气相入口与温度交换器2的温度交换介质出口连通(通过第九管道109连通);压缩罐6的气相出口与缓冲罐的补充气入口(通过第十管道110)连通;
调节阀7,设置在第九管道109上,用于调节气体的输送量。
实施例1
以经由2.75MPaG的冷凝系统出来的氯硅烷液体为原料,控制缓冲罐1内温度为85℃、压力为0.9MPaG,使氯硅烷液体经缓冲罐1的液相入口进入缓冲罐1内,进行第一减压气液分离,得到第一气相和第一液相,第一气相经由缓冲罐1的第一气相出口排出,流至温度交换器2内;
使第一气相经由温度交换器2的第一气相入口流入温度交换器2内,使第一气相与从冷凝器3的温度交换介质出口流出的第二气相进行热交换处理,得到降温后的第一气相、升温后的第二气相、第三液相;降温后的第一气相经由温度交换器2的第一气相出口排出,流至冷凝器3内,升温后的第二气相经由温度交换器2的温度交换介质出口排出,流至压缩罐6内,第三液相经由温度交换器2的第三液相出口排出,流至缓冲罐1内;
其中升温后的第二气相经由压缩罐6的气相入口(0.6MPaG)流至压缩罐6内,经过压缩罐6加压至3.3MPag,一部分气体补充至缓冲罐1内,另一部分气体可返回冷凝化装置中进行冷氢化反应;
使降温后的第一气相经由冷凝器3的第一气相入口流至-30~-40℃的冷凝器3内,进行冷处理,得到第二气相和第二液相;第二气相经由冷凝器3的第二液相出口流出,流至温度交换器2内,第二液相经由冷凝器3的第二液相出口流出,流至缓冲罐1内;
第二液相、第三液相分别经由缓冲罐1的第二液相入口、第三液相入口进入缓冲罐1内,与第一液相经由缓冲罐1的液相出口流出,经由分馏塔4的液相入口流至分馏塔内,在0.2MPaG下进行分馏处理,得到粗分气以及四氯化硅液相;四氯化硅液相留在分馏塔4的底部,粗分气经由分馏塔4的气相出口流出,流至塔顶冷凝器5内;
粗分气经由塔顶冷凝器5的气相入口流至塔顶冷凝器5内,进行冷凝处理,得到冷凝后的三氯氢硅、不凝气以及回收液;不凝气经由尾气出口501排至尾气回收单元8,回收液经由塔顶冷凝器5的回收液出口排出,返回分馏塔4内继续进行分馏,冷凝后的三氯氢硅留在塔顶冷凝器5内。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例以及试验验证。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种氯硅烷液体的处理方法,其特征在于,使氯硅烷液体在75~90℃、0.7~0.9MPaG下进行第一减压气液分离,得到第一气相和第一液相;
使所述第一气相与第二气相进行热交换处理,得到降温后的第一气相、升温后的第二气相、第三液相;其中,所述升温后的第二气相返回冷氢化工艺中的氢化反应器内进行反应,或者,利用部分所述升温后的第二气相对所述氯硅烷液体提供压力,进行所述第一减压气液分离;
使降温后的第一气相在-30~-40℃下进行冷处理,得到所述第二气相和第二液相;
对所述第一液相、所述第二液相、所述第三液相进行分馏处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,使所述第一液相、第二液相、第三液相在压力为0.1~0.3MPaG下进行分馏处理,得到粗分气以及四氯化硅液相。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,对所述粗分气进行冷凝处理,得到冷凝后的三氯氢硅、不凝气以及回收液;
对所述回收液进行分馏处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的处理方法,其特征在于,还包括一种氯硅烷液体的处理装置,用于实施所述的处理方法,所述处理装置至少包括缓冲罐、分馏塔,所述缓冲罐的液相入口用于输入氯硅烷液体,所述缓冲罐的液相出口与所述分馏塔的液相入口连通。
5.根据权利要求4所述的处理方法,其特征在于,还包括冷凝器;
所述缓冲罐的第一气相出口与所述冷凝器的第一气相入口连通,所述冷凝器的第二液相出口与所述缓冲罐的第二液相入口连通。
6.根据权利要求5所述的处理方法,其特征在于,还包括温度交换器;
所述缓冲罐的第一气相出口与所述温度交换器的第一气相入口连通,所述温度交换器的第一气相出口与所述冷凝器的第一气相入口连通,所述冷凝器的第二气相出口与所述温度交换器的温度交换介质入口连通;
所述温度交换器的第三液相出口与所述缓冲罐的第三液相入口连通。
7.根据权利要求6所述的处理方法,其特征在于,还包括压缩罐,所述压缩罐的气相入口与所述温度交换器的第二气相出口连通,所述压缩罐的气相出口与所述缓冲罐的补充气入口连通。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211531305.6A CN115744915B (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211531305.6A CN115744915B (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115744915A CN115744915A (zh) | 2023-03-07 |
CN115744915B true CN115744915B (zh) | 2024-01-23 |
Family
ID=85342401
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211531305.6A Active CN115744915B (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115744915B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116477633A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-07-25 | 乐山协鑫新能源科技有限公司 | 一种三氯氢硅生产中氢气回收系统及方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102786055A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-11-21 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 多晶硅生产过程中热量利用的装置及方法 |
CN103896280A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-07-02 | 洛阳利尔中晶光伏材料有限公司 | 一种多晶硅冷氢化的运行方法 |
CN107349742A (zh) * | 2016-05-09 | 2017-11-17 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统 |
CN208694295U (zh) * | 2018-08-31 | 2019-04-05 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种多晶硅生产线尾气回收系统 |
CN113122314A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢反应产物气液分离工艺 |
CN114437809A (zh) * | 2020-11-05 | 2022-05-06 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种液相加氢装置及液相加氢方法 |
-
2022
- 2022-12-01 CN CN202211531305.6A patent/CN115744915B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102786055A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-11-21 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 多晶硅生产过程中热量利用的装置及方法 |
CN103896280A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-07-02 | 洛阳利尔中晶光伏材料有限公司 | 一种多晶硅冷氢化的运行方法 |
CN107349742A (zh) * | 2016-05-09 | 2017-11-17 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统 |
CN208694295U (zh) * | 2018-08-31 | 2019-04-05 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种多晶硅生产线尾气回收系统 |
CN113122314A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢反应产物气液分离工艺 |
CN114437809A (zh) * | 2020-11-05 | 2022-05-06 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种液相加氢装置及液相加氢方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115744915A (zh) | 2023-03-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN115744915B (zh) | 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 | |
CN100509767C (zh) | 用于尿素/三聚氰胺生产的综合工艺及其相关设备 | |
CN114804036B (zh) | 一种生产g1-g5电子级硫酸的方法及系统 | |
CN102770372A (zh) | 利用基于氮气对净化气流洗涤改造氨合成设备的方法 | |
CN101264862A (zh) | 一种制取重水及氘气的生产方法 | |
CN114477093B (zh) | 一种多晶硅还原尾气回收系统 | |
CN103213946B (zh) | 一种综合利用液化天然气的氨合成方法 | |
CN101627273A (zh) | 由合成气获得产品的方法和设备 | |
CN114712877B (zh) | 一种采用热耦合技术制备电子级气体的方法及设备 | |
CN103754894B (zh) | 一种合成氨系统氨合成冷量回收方法 | |
CN214829037U (zh) | 一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置 | |
CN107352510A (zh) | 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统 | |
CN115340095A (zh) | 一种冷氢化热能回收系统及方法 | |
WO2024113871A1 (zh) | 一种氯硅烷液体的处理方法及处理装置 | |
CN205473599U (zh) | 一种回收重整再接触冷量的装置 | |
CN114963691A (zh) | 低压co2气体低温分离方法及装置 | |
CN212988122U (zh) | 一种适用于冷氢化工艺中的热能回收系统 | |
CN109761748B (zh) | 一种基于热高分工艺的合成气制甲醇产物的分离方法及装置 | |
CN116143078A (zh) | 一种多晶硅尾气中氯化氢的回收系统及回收方法 | |
CN219764529U (zh) | 一种四塔耦合的氯硅烷精馏系统 | |
CN219828558U (zh) | 一种多晶硅补充氢气输送系统 | |
CN217612976U (zh) | 回收甲醇膨胀槽闪蒸气中甲醇的装置 | |
CN114590778B (zh) | 一种从合成氨尾气中提取氢气的系统和方法 | |
CN217856080U (zh) | 一种苯加氢制环己烷的装置 | |
CN220003002U (zh) | 一种用于变换酸水处理的单塔闭式汽提装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |