CN115646125B - 一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统及其方法，其中系统包括预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器；所述预冷换热器的进口通过管路与氯化氢尾气的进气口连接，所述预冷换热器的出口通过管路与节冷器进口连接，所述节冷器的出口通过管路连接液氮冷凝器的进口，所述液氮冷凝器的出口通过氮气管网回收氯化氢气体；所述预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器的另一组出口连接带泵的冷凝液罐，通过带泵的冷凝液罐将冷凝液定期排出。本发明通过多级冷凝系统可以将废气从常温降温至零下85度之间，根据组分沸点分级去除废气中有机物，实现回收99.7%以上的氯化氢气体，且不存在碱渣等二次污染，更清洁、更安全，运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯硅烷、含氯硅氧烷单体等生产过程中高浓度氯化氢尾气的处理及回收技术，属于化工生产下游工艺的技术领域，尤其涉及一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统及其方法。
背景技术
含氯硅烷及氯硅氧烷单体在工业上应用广泛，主要是作为硅树脂和偶联剂生产原料，是硅树脂或偶联剂合成的基础材料。其中，硅树脂是由多官能团的有机氯硅烷经水解缩聚反应，然后进行加热以降低残留羟基含量并使硅氧烷重新排列，进一步转变为三维结构的不溶解、不熔化的热固型树脂。按结构分类，硅树脂大致可分为：甲基硅树脂、苯基支链型硅油、甲基苯基支链型硅油、甲基乙烯基硅树脂等。以玻璃树脂为代表的甲基硅树脂主要用于表面装饰涂料；甲基苯基支链型硅油主要用作为高级绝缘浸渍漆，还用作耐热耐候涂料的基料，国内用硅树脂制作涂料有高温涂料、示温涂料、防水涂料、防粘涂料等，用硅树脂制作的漆类耐高温漆、绝缘漆、浸渍漆，其牌号多达数十种。另外，硅树脂还可用作云母粘接剂、塑料、橡胶的脱模剂等。
硅烷偶联剂是一种能增强无机物与有机物之间结合能力的助剂，使之在两种性质截然不同的材料界面间形成硅烷“弹性桥”，从而大大提高分子材料制品机械、电绝缘及抗老化等综合性能。目前世界上商品化的品种约百余种，重要的有三十余种，不同的硅烷偶联剂使用于不同的树脂和增强材料。
硅烷偶联剂几乎可用于任何一种材料的交联，包括：热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、水溶剂和亲水性聚合物以及无机材料，如玻璃纤维增强材料的加工、矿物粉沫填料的复合材料、聚乙烯电缆或管子等；还可用于环氧聚氨脂、聚乙烯醇缩丁醛、丁睛橡胶等粘合剂和聚氨脂、氯丁橡胶、丁醛橡胶等密封剂中的增粘剂；涂料和油墨的增粘剂；金属材料的防锈和防氧化、玻璃和陶瓷材料的表面处理、织物和皮革的后整理等。
常见的氯硅烷有机物，如甲基乙烯基硅烷、乙烯基硅烷、苯基三氯硅烷等生产过程中均涉及氯化氢尾气的产生和排放。氯化氢含量在50-95%之间，气体内含有三氯氢硅、四氯化硅、氯苯等组分，根据生产氯硅烷单体不同，杂质组分也不同。在工业上常用的处理办法是水吸收制稀盐酸或者尾气石灰碱洗排放，因氯化氢含有机杂质，使得回收的稀盐酸品质差再应用困难，碱洗处置产生大量石灰渣，且尾气达标困难、污染严重。针对这一问题，需要高效的分离处理技术，实现氯化氢纯化及所含有机物的回收。
发明内容
本发明的目的是提供回收高浓度的的氯化氢气体，且无二次污染，更清洁、更安全，运行成本相对较低的高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统及其方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，步骤如下：
S1：将含氯化氢尾气经生产装置进入预冷换热器中；氯化氢气体首先进入预冷换热器，预冷换热器采用液氮汽化后氮气和进气换热，将进气温度降低至5-10°C之间，氮气得以升温；
S2：初级冷凝后氯化氢气体进入节冷器，冷凝温度为0°至-35°C之间，去除高沸点有机组分，如氯化氢气体中的氯苯、苯等有机杂质组分；
S3：经节冷器处理后尾气进入液氮冷凝器，三级冷凝控制出口温度在-60°- -80°C，进一步去除残余有机组分，如三氯氢硅、四氯化硅，实现99.7%以上有机物的去除；
S4：液氮冷凝器出口废气达到处理标准然后该废气作为冷媒进入节冷器，回收冷量，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元。
S5：液氮冷凝器处理后液氮汽化后的氮气进入气液分离罐进行脱除液体后，通过氮气管网回用生产或作为危废外运处置。
优选地，所述S1步骤中，所述预冷换热器根据尾气排放压力确定系统操作压力，系统压力范围控制在0.3-6bar之间，当尾气排放压力低于0.3bar时采用压缩机进行增压。
优选地，所述步骤S5中，液氮冷凝器处理后液氮汽化后的氮气采用酸性活性碳吸附尾气中残存的有机物，实现99.9%以上氯化氢纯度。
优选地，所述节冷器和液氮冷凝器采用双通道冷凝系统；当一套冷凝系统在工作时，另一套冷凝系统处于待用状态，两套冷凝系统通过差压等参数控制，轮流工作。
本发明还提供了一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统，包括预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器；所述预冷换热器的进口通过管路与氯化氢尾气的进气口连接，所述预冷换热器的出口通过管路与节冷器进口连接，所述节冷器的出口通过管路连接液氮冷凝器的进口，所述液氮冷凝器的出口上设有气液分离罐并通过氮气管网回收氯化氢气体；液氮管路和氮气管网的出口与节冷器和液氮冷凝器的进口连接；所述预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器的另一组出口连接带泵的冷凝液罐，通过带泵的冷凝液罐将冷凝液定期排出。
优选地，所述液氮冷凝器的另一出口通过管路连接节冷器的另一进口，通过液氮冷凝器的冷媒进入节冷器，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元。
优选地，所述预冷换热器之前设有分子筛过滤器，用于将尾气中因上游管道密封不严等原因进入的空气中的水分去除掉，避免下游管道和设备腐蚀问题。
优选地，所述预冷换热器根据尾气排放压力确定系统操作压力，系统压力范围控制在0.3-6bar之间，当尾气排放压力低于0.3bar时，在预冷换热器与氯化氢尾气进口之间安装压缩机，用于增压。
优选地，所述节冷器和液氮冷凝器采用双通道并联运行模式的冷凝系统，当一组冷凝系统出现凝霜堵塞时，控制系统控制切换至另一组冷凝系统；所述两组冷凝系统之间通过管路并联相通，三级冷凝器出口温度及冷凝器进出口压差控制，轮流运作。
优选地，所述氮气管网上设有活性炭过滤器，所述活性炭过滤器采用酸性活性碳，用于吸附尾气中残存的有机物，实现99.9%以上氯化氢纯度。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明通过多级冷凝系统可以将废气从常温降温至零下85度之间，根据组分沸点分级去除废气中有机物，并进而实现回收纯度较高的氯化氢气体。冷凝后接吸附工艺，采用活性碳、硅胶、沸石等吸附材料，实现不凝气内痕量有机物的深度处理，实现纯度99.7%以上氯化氢气体回收。根据相关规定氯化氢浓度大于50%以上，属于高浓度氯化氢气体的回收利用。
本发明在工业上应用有明显优势，可使处理后氯化氢气体内有机物浓度低于100ppm，氯化氢可直接回用至上游生产，比如产品氯硅烷中三氯氢硅的生产，或作为副产物直接在工业领域使用。
本发明在工艺上的应用不仅可以得到高纯度氯化氢气体，系统回收冷凝液可送至精馏塔继续回收物料；完成冷凝液有机物的高效分离，实现回收物料；精馏剩余不凝气可循环进入冷凝装置处理，避免尾气排放。
本发明和传统氯硅烷生产氯化氢尾气的处理工艺，如热力学氧化、碱洗、水洗等工艺相比，不存在碱渣等二次污染，更清洁、更安全，运行成本相对较低，具有很高的技术优势。
附图说明
图1为本发明提出的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统的系统示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，为本发明公开了一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的系统，包括预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器；所述预冷换热器的进口通过管路与氯化氢尾气的进气口连接，所述预冷换热器的出口通过管路与节冷器进口连接，所述节冷器的出口通过管路连接液氮冷凝器的进口，所述液氮冷凝器的出口上设有气液分离罐并通过氮气管网回收氯化氢气体；液氮管路和氮气管网的出口与节冷器和液氮冷凝器的进口连接；所述预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器的另一组出口连接带泵的冷凝液罐，高沸点物料在经冷凝后产生的冷凝液，通过带泵的冷凝液罐将冷凝液定期排出。进一步，冷凝液送去精馏装置，分离物料，实现分步回收。
进一步，为了相应节能环保的政策，本发明在液氮冷凝器的另一出口通过管路连接节冷器的另一进口，液氮冷凝器出口低温氮气作为冷媒预冷进口废气进入节冷器，，充分利用系统冷量，冷却进口废气至0-5°C左右，废气流速为1-2m/S，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元。
进一步，尾气中因上游管道密封不严等原因进入的空气中的水分去除掉，避免下游管道和设备腐蚀问题，本发明在预冷换热器之前设有分子筛过滤器。
进一步，所述预冷换热器根据尾气排放压力确定系统操作压力，系统压力范围控制在0.3-6bar之间，当尾气排放压力低于0.3bar时，在预冷换热器与氯化氢尾气进口之间安装压缩机，用于增压。
进一步，本发明提供的系统中采用的节冷器和液氮冷凝器采用双通道并联运行模式的冷凝系统，当一组冷凝系统出现凝霜堵塞时，控制系统控制切换至另一组冷凝系统；所述两组冷凝系统之间通过管路并联相通，三级冷凝器出口温度及冷凝器进出口压差控制，轮流运作。
进一步，根据氯化氢的品质要求，可采用酸性活性碳吸附尾气中残存的有机物，实现99.9%以上氯化氢纯度。
进一步，废气进气管监控进气压差计压力PT101，PT102变化，预防上游工艺压力变化对本处理系统造成影响，在负压情况下及时关闭进气阀。
本发明还提供了结合上述系统的高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，步骤如下：
S1：将含氯化氢尾气经生产装置进入预冷换热器中；氯化氢气体首先进入预冷换热器，预冷换热器采用液氮汽化后氮气和进气换热，将进气温度降低至5-10°C之间，氮气得以升温；
S2：初级冷凝后氯化氢气体进入节冷器，冷凝温度为0°至-35°C之间，去除高沸点有机组分，如氯化氢气体中的氯苯、苯等有机杂质组分；
S3：经节冷器处理后尾气进入液氮冷凝器，三级冷凝控制出口温度在-60°- -80°C，进一步去除残余有机组分，如三氯氢硅、四氯化硅，实现99.7%以上有机物的去除；
S4：液氮冷凝器出口废气达到处理标准然后该废气作为冷媒进入节冷器，回收冷量，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元。
S5：液氮冷凝器处理后液氮汽化后的氮气进入气液分离罐进行脱除液体后，通过氮气管网回用生产或作为危废外运处置。
优选地，在S1步骤中，所述预冷换热器根据尾气排放压力确定系统操作压力，系统压力范围控制在0.3-6bar之间，当尾气排放压力低于0.3bar时采用压缩机进行增压。
进一步，所述步骤S5中，液氮冷凝器处理后液氮汽化后的氮气采用酸性活性碳吸附尾气中残存的有机物，实现99.9%以上氯化氢纯度。
进一步，所述节冷器和液氮冷凝器采用双通道冷凝系统；当一套冷凝系统在工作时，另一套冷凝系统处于待用状态，两套冷凝系统通过差压等参数控制，轮流工作。另一套冷凝系统在待机状态下进行升温化霜、降温等过程。
进一步，本发明设有氮气换热器，该氮气换热器通过管路连接节冷器和液氮冷凝器，当系统需要快速溶霜时，启动氮气换热器，加热氮气至60°进行设备吹扫。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明通过多级冷凝系统可以将废气从常温降温至零下85度之间，根据组分沸点分级去除废气中有机物，并进而实现回收纯度较高的氯化氢气体。冷凝后接吸附工艺，采用活性碳、硅胶、沸石等吸附材料，实现不凝气内痕量有机物的深度处理，实现纯度99.7%以上氯化氢气体回收。根据相关规定氯化氢浓度大于50%以上，属于高浓度氯化氢气体的回收利用。
本发明在工业上应用有明显优势，可使处理后氯化氢气体内有机物浓度低于100ppm，氯化氢可直接回用至上游生产，比如产品氯硅烷中三氯氢硅的生产，或作为副产物直接在工业领域使用。
本发明在工艺上的应用不仅可以得到高纯度氯化氢气体，系统回收冷凝液可送至精馏塔继续回收物料；完成冷凝液有机物的高效分离，实现回收物料；精馏剩余不凝气可循环进入冷凝装置处理，避免尾气排放。
本发明和传统氯硅烷生产氯化氢尾气的处理工艺，如热力学氧化、碱洗、水洗等工艺相比，不存在碱渣等二次污染，更清洁、更安全，运行成本相对较低，具有很高的技术优势。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、 “右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“ 顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，用于氯硅烷生产过程的尾气分离并获得纯度99.7%以上的氯化氢气体；
用于实现高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法的系统包括预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器；所述预冷换热器的进口通过管路与氯化氢尾气的进气口连接，所述预冷换热器的出口通过管路与节冷器进口连接，所述节冷器的出口通过管路连接液氮冷凝器的进口，所述液氮冷凝器的出口上设有气液分离罐；液氮管路和氮气管网的出口与节冷器和液氮冷凝器的进口连接；
所述的高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法的步骤如下：
S1：将含氯化氢尾气经生产装置进入预冷换热器中；氯化氢气体首先进入预冷换热器，预冷换热器采用液氮汽化后氮气和进气换热，将进气温度降低至5-10℃之间，氮气得以升温；
所述S1步骤中，所述预冷换热器根据尾气排放压力确定系统操作压力，系统压力范围控制在0.3-6bar之间，当尾气排放压力低于0.3bar时采用压缩机进行增压；
S2：初级冷凝后氯化氢气体进入节冷器，冷凝温度为0至-35℃之间，去除氯化氢气体中的高沸点有机组分氯苯或者苯；
S3：经节冷器处理后尾气进入液氮冷凝器，三级冷凝控制出口温度在-60～-80℃，进一步去除残余有机组分三氯氢硅、四氯化硅；
S4：液氮冷凝器出口废气达到处理标准然后该废气作为冷媒进入节冷器，回收冷量，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元；
S5：液氮冷凝器处理后氯化氢尾气进入气液分离罐进行脱除液体。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，
所述步骤S5中，液氮冷凝器处理后的氯化氢尾气采用酸性活性碳吸附进一步去除残存的有机物，实现99.9%以上氯化氢纯度。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，所述节冷器和液氮冷凝器采用双通道冷凝系统；当一套冷凝系统在工作时，另一套冷凝系统处于待用状态，两套冷凝系统通过差压参数控制，轮流工作。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，所述预冷换热器、节冷器和液氮冷凝器的另一组出口连接带泵的冷凝液罐，通过带泵的冷凝液罐将冷凝液定期排出。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，所述液氮冷凝器的另一出口通过管路连接节冷器的另一进口，通过液氮冷凝器的冷媒进入节冷器，冷媒和节冷器进口气体换热回温后，进入后续处理单元。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度氯化氢尾气纯化再利用的方法，其特征在于，所述预冷换热器之前设有分子筛过滤器，用于将尾气中因上游管道密封不严原因进入的空气中的水分去除掉，避免下游管道和设备腐蚀问题。
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