CN102963910B - 压缩法回收led制造中废氨气再利用的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，将LED制造过程中排放的废氨气采用隔膜压缩机负压吸入，增压压出，采用冷却水冷凝为液氨，达到回收废氨气的目的；再将冷却回收的液氨经过二道精馏分离除杂，使液氨得到提纯；提纯的液氨能达到7N含量的，继续给LED制造中循环使用。整个过程中无污染，彻底解决了目前在LED制造过程中废氨气排放的污染问题。并且回收投资少，回收、提纯成本远远低于用工业液氨制造LED用超纯氨，大大降低了LED制造成本。

Description

压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法

技术领域

本发明涉及一种废气回收再利用的方法，特别涉及一种压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，具体涉及一种LED制造过程中废氨气用隔膜压缩机负压吸入，增加压出，经冷凝器用冷却水冷凝为液氨，用二道精馏分离提取＞99.99999%成品液氨，经汽化再给LED制造MOCVD炉继续使用。

背景技术

超纯氨是太阳能电池、LED发光二极管、半导体工业中重要的电子气体。特别是 在MOCVD设备上，氨同三甲基镓作用在蓝宝石上通过汽相生长形成氮化镓发光二极管即LED。LED发光二极管是节能产品，国内外正在大力发展，国家也给予大力支持。到目前为止我国用于制造LED发光二极管的MOCVD炉已达到上千台，每台MOCVD每天使用超纯氨约40㎏，几乎全部需要排出。行业中为了达到国家排污标准：废水中氨氮含量只能在25 mg/l，只能采取用自来水稀释的办法，这样每台MOCVD每天要排放的含废氨水量约在1600吨左右。按照我国拥有1000台MOCVD炉计算，每天需要使用超纯氨40吨，每年约需要12000吨超纯氨，年排放的废氨水总量约48000万吨。给LED行业带来了极大的环保负担，也给环保部门带去了沉重的负担，更给我国环境造成了极大的影响。因此，解决MOCVD炉排放废氨气的回收问题已成为LED生产厂家、属地环保部门、社会环境迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决这一重大环保问题而提出的。其目的是提供一种回收LED制造中废氨气的回收、再利用的方法。

本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，该方法包括以下几个步骤：

（1）废氨气压缩与冷凝：由MOCVD炉排出的废氨气进入缓冲罐入口,缓冲罐出气口与隔膜压缩机入口相连通,在-0.05～0.01Mpa的微负压下范围内吸入废氨气，通过压缩机将废氨气压缩增压到1.3～1.6Mpa。增压以后的废氨气经过过滤器，将废氨气中的金属离子过滤掉，再进入冷凝器，由于氨气经过增压以后只需要经0～40℃的冷却水冷凝为液氨，不需要使用冷冻水冷凝，冷凝的液氨进入液氨接收槽，给下道提纯作原料，液氨主含量＞98%。冷凝器中不凝气体由冷凝器排放口排出，进入尾气中和排放塔。从而完成废氨气的回收任务；

（2）回收液氨的初级提纯：将上述含量＞98%的液氨由重力作用输入氨气蒸发器，经20～30℃热水加热汽化为含水量＜100ppb 的氨气，氨气经过二道能去除0.1um颗粒的不锈钢除沫器，将氨气中的颗粒物体再次挡在氨气蒸发器内，从氨气蒸发器顶排出的纯氨气进入初品精馏提纯塔作为加料，进行精馏提纯。保持精馏提纯塔塔顶、塔釜温度在20～40℃范围内，压力在1.0～1.6Mpa范围内，冷却水温度控制在20～40℃范围内，塔顶轻组份的放空与回流量之比在1:30～50范围内，加料量与塔顶放空量之比在1:50～100范围内，在此操作条件下精馏分离，进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量。初品精馏塔提纯塔塔顶冷凝器下方的高位槽中的液氨可达到大于99.9999%的超纯氨初品含量，一部分进入初品精馏塔提纯塔，一部分进入成品精馏塔提纯塔，其比例为1：3～5。从而完成回收液氨的初级提纯任务；

（3）成品提纯：将上述大于99.9999%的超纯氨初品由成品精馏塔提纯塔进行精馏提纯，保持精馏提纯塔塔顶、塔釜温度在20～40℃范围内，压力在1.0～1.6Mpa范围内，冷却水温度控制在20～40℃范围内，塔顶轻组份的放空与回流量之比在1:30～50范围内，加料量与塔顶放空量之比在1:80～120范围内，在此操作条件下精馏分离，更进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量，在精馏塔中上部的产品出口可以生产出含量大于99.99999%的超纯氨成品；成品精馏塔塔顶冷凝器下方的高位槽中的液氨可达到大于99.99999%的超纯氨成品含量，一部分进入初品精馏塔提纯塔，一部分进入成品接收罐，其比例为1：2～6。从而完成回收液氨的全部提纯任务；

（4）成品液氨接收与汽化再利用：由上述提纯的含量大于99.99999%的超纯氨成品经成品高位槽，由重力作用流入成品接收罐，成品接收罐的液氨成品由重力作用流入成品汽化器，汽化器经20～30℃热水加热汽化为成品氨气，成品氨气经减压至0.1～0.2Mpa范围内供给MOCVD炉使用。完成了全部回收、提纯、再利用过程。

本发明的有益效果是利用本发明的方法，只需通过隔膜压缩机将废氨气压缩增压以后不需要用冷冻水冷却，只需冷却水就能冷凝为液氨，节能效益显著。解决了目前采用的将废氨气用大量水稀释排入环境的环保问题。再将回收的液氨作为原料，用二道精馏分离提取＞99.99999%成品液氨，经汽化再给LED制造MOCVD炉继续使用。如此循环回收、重复使用，解决了环保、物资再利用的问题。

本方法设备、工艺简单，并可连续生产。

附图说明

图1是本发明生产系统的结构图；

图中：1.MOCVD炉排放废气总管, 2.缓冲罐，3.隔膜压缩机，4. 金属离子过滤器，5. 冷凝器，6. 液氨接收罐，7. 氨气蒸发器，8. 初品精馏提纯塔，9. 冷凝器，10. 高位槽，11. 成品精馏提纯塔，12. 冷凝器，13. 高位槽，14. 成品接收罐，15. 成品汽化器，16. 成品氨气出口，17. 轻组份排放管口，18. 轻组份排放管口，19. 轻组份排放管口。

具体实施方式

以下，参照附图1所示的生产系统的结构图详细说明本发明方法。

废氨气来自MOCVD炉排放废气总管1与缓冲罐2入口相连接,缓冲罐2出气口与隔膜压缩机3入口相连通,在-0.05～0.01Mpa的微负压下范围内吸入氨气含量10%左右的废气，隔膜压缩机3出口与过滤器4入口相连接，通过压缩机将废氨气压缩增到1.3～1.6Mpa。

增压以后的废氨气经过过滤器4，将废氨气中的金属离子过滤掉。过滤器4出口与冷凝器5入口相联通，压缩的氨气经20～40℃的冷却水冷凝为液氨，冷凝的液氨进入液氨接收槽6，给下道提纯作原料，液氨主含量＞98%。冷凝器5中不凝气体由轻组份排放管口17排出，进入尾气中和排放塔。从而完成废氨气的回收任务；

液氨接收槽6中含量＞98%的液氨由重力作用输入到氨气蒸发器7，经20～30℃热水加热汽化为含水量＜100ppb 的氨气，氨气经过二道能去除0.1um颗粒的不锈钢除沫器，将氨气中的颗粒物体再次挡在氨气蒸发器7内，从氨气蒸发器7顶排出的纯氨气进入初品精馏塔提纯塔8作为加料，进行精馏提纯。保持精馏提纯塔8塔顶、塔釜温度在20～40℃范围内，压力在0.5～1.6Mpa范围内。

初品精馏塔提纯塔8塔顶气相管与冷凝器9气相入口相连接，经冷凝器9冷凝为液氨，冷凝器冷却水温度在20～40℃范围；

冷凝器9液相口与高位槽10上部相连接，高位槽10下部分别与初品精馏塔提纯塔8成品精馏塔提纯塔11联通，塔顶轻组份由轻组份排放管口18排出，进入尾气中和排放塔；

初品精馏塔提纯塔8塔顶冷凝器下方的高位槽中的液氨可达到大于99.9999%的超纯氨初品含量，一部分回流进入初品精馏塔提纯塔8，一部分分流进入成品精馏塔提纯塔11，其比例为1：3～5。从而完成回收液氨的初级提纯任务；轻组份排放管口18放空量与回流量之比在1:30～50范围内，初品精馏塔提纯塔8的加料量与轻组份排放管口18之比在1:50～100范围内。在此操作条件下精馏分离，进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量。初品含量可达到99.9999%以上；

将高位槽10中液氨在重力作用流入成品精馏塔提纯塔11，进行精馏提纯，保持精馏提纯塔11塔顶、塔釜温度在20～40℃范围内，压力在1.0～1.6Mpa范围内，塔顶冷凝器12的冷却水温度控制在20～40℃范围内，塔顶轻组份从轻组份排放口19排出的与回流量之比在1:10～60范围内，加料量与塔顶放空量之比在1:20～80范围内。塔顶塔顶冷凝器12冷凝的液氨由重力作用流入成品高位槽13，成品高们槽13中的成品液氨部分回到成品精馏塔提纯塔11，部分流入成品接收罐14，其比例控制在1：3～10范围内。

在此操作条件下精馏分离，更进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量，在精馏塔中上部的产品出口可以生产出含量大于99.99999%的超纯氨成品，水分降≤30ppb，轻组份≤60ppb，金属离子降至ppt级。完成全部回收、提纯工艺，供一道LED外延MOCVD炉供超纯氨气使用；

通过本方法回收、提纯所得的超纯氨产品纯度如表1所示：

表1.超纯氨中各杂质组分含量

成品接收罐14中含量大于99.99999%的超纯氨成品，由重力作用流入成品汽化器15，成品汽化器15中的汽化器经20～30℃热水加热汽化为成品氨气，成品氨气经减压至0.1～0.2Mpa范围内，经成品氨气出口16供给MOCVD炉使用。

完成了全部回收、提纯、再利用过程。

Claims (3)

1.一种压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：

（1）废氨气压缩与冷凝回收：由MOCVD炉排出的废氨气进入缓冲罐入口,缓冲罐出气口与隔膜压缩机入口相连通,在-0.05～-0.01Mpa的微负压下范围内吸入废氨气，通过压缩机将废氨气压缩增压到1.3～1.6Mpa，增压以后的废氨气经过过滤器，将废氨气中的金属离子过滤掉，再进入冷凝器，经0～40℃的冷却水冷凝为液氨，冷凝的液氨进入液氨接收槽，给下道提纯作原料，液氨主含量＞98%，冷凝器中不凝气体由冷凝器排放口排出，进入尾气中和排放塔，从而完成废氨气的回收任务；

（2）回收液氨的初级提纯：将上述含量＞98%的液氨由重力作用输入氨气蒸发器，经20～30℃热水加热汽化为含水量＜100ppb 的氨气，氨气经过二道能去除0.1μm颗粒的不锈钢除沫器，将氨气中的颗粒物体挡在氨气蒸发器内，从氨气蒸发器顶排出的纯氨气进入初品精馏提纯塔作为加料，进行精馏提纯，保持精馏提纯塔塔顶、塔釜温度在0～40℃范围内，压力在0.5～1.6Mpa范围内，冷却水温度控制在-5～30℃范围内，塔顶轻组份的放空与回流量之比在1:30～50范围内，加料量与塔顶放空量之比在1:50～100范围内，在此操作条件下精馏分离，进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量，初品精馏提纯塔塔顶冷凝器下方的高位槽中的液氨达到大于99.9999%的超纯氨初品含量，一部分进入初品精馏提纯塔，一部分进入成品精馏提纯塔，其比例为1：3～5，从而完成回收液氨的初级提纯任务；

（3）成品提纯：将上述大于99.9999%的超纯氨初品由成品精馏提纯塔进行精馏提纯，保持精馏提纯塔塔顶、塔釜温度在0～40℃范围内，压力在0.5～1.6Mpa范围内，冷却水温度控制在-5～30℃范围内，塔顶轻组份的放空与回流量之比在1:30～50范围内，加料量与塔顶放空量之比在1:80～120范围内，在此操作条件下精馏分离，更进一步降低了原料中的轻组份、重组份、水份、金属离子的含量，在精馏塔中上部的产品出口生产出含量大于99.99999%的超纯氨成品；成品精馏塔塔顶冷凝器下方的高位槽中的液氨达到大于99.99999%的超纯氨成品含量，一部分进入成品精馏提纯塔，一部分进入成品接收罐，其比例为1：2～6，从而完成回收液氨的全部提纯任务；

（4）成品液氨接收与汽化再利用：由上述提纯的含量大于99.99999%的超纯氨成品经成品高位槽，由重力作用流入成品接收罐，成品接收罐的液氨成品由重力作用流入成品汽化器，汽化器经20～30℃热水加热汽化为成品氨气，成品氨气经减压至0.1～0.2Mpa范围内供给MOCVD炉使用，完成了全部回收、提纯、再利用过程。

2.如权利要求1所述的压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，其特征在于：所述的LED制造中排放的废氨气是用隔膜压缩机负压吸入，增压压出的。

3.如权利要求1所述的压缩法回收LED制造中废氨气再利用的方法，其特征在于：所述的压缩以后的废氨气是经过冷凝器由冷却水冷凝为液氨，从而回收废氨气。