CN101817528B - SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统及工艺，选用预活化处理的镍触媒催化剂，使硅粉和镍触媒催化剂可在最高温度220℃的条件下完成活化干燥过程，同时，在活化干燥器与过滤器之间设置换热器和常温密闭阀，换热器将活化干燥器输出的220℃氢气降温至近常温后进入过滤器，过滤后的氢气返回活化干燥器循环参与活化。在混合器与氢化反应器之间设置换热器，热交换后，需要升温的混合气体升温至近300℃，在预热器内继续升至500℃后进入氢化反应器参与反应；而需要降温的500℃氢化产物气体则降至310℃，直接进入过滤器。经换热系统和分离塔，循环回收可提取、利用的原料，循环利用热能、达到节能降耗、确保系统运行安全、稳定、可靠的目的。

Description

SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统及工艺
技术领域
本发明涉及一种SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统及工艺。
背景技术
国内外利用西门子技术生产多晶硅，通常采用硅粉与氯化氢合成制取三氯氢硅。在合成产物中，三氯氢硅约占80％，四氯化硅占20％。三氯氢硅用于生产多晶硅，而四氯化硅则作为废物被分离出去。由于四氯化硅所占比例很大，必须设法回收，从而实现多晶硅的规模化生产。
国外硅厂对产出的四氯化硅，一般是在以氯化氢、氯化铜为触媒，或以硅藻土、活性炭，三氧化二铝为载体的粒状镍盐、铜盐触媒存在的条件下控制一定的温度、压力，使氢气、四氯化硅混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化，使部分四氯化硅转化成三氯氢硅，其产物中的四氯化硅经分离后反复循环利用，加氢转化进行回收。
国内有多晶硅生产企业采用氢化工艺处理四氯化硅。该氢化法工艺是采用硅粉和镍触媒催化剂按比例混合后装入活化器，由25℃-420℃的条件下完成活化过程后送入氢化反应器。四氯化硅液相保持60-119℃，气相总压1.5Mpa，送入氢化反应器。氢化反应器内氢气与四氯化硅的混合气通过硅粉混合层，保持温度400-500℃。氢化反应器的出口混合气体经过滤除尘后，在冷凝器中将氯硅烷分离出来，不凝的氢气返回贮罐中循环利用，四氯化硅返回贮罐重复利用。
由于氢反应器内输入的混合气体和氢化反应器内均需保持400-500℃的温度，且气相压力较大，因此，此种工艺的缺点是耗能高、对设备耐压要求高。
鉴于国内外目前在处理回收四氯化硅的氢化工艺中存在的现状，本发明的目的是提供一种节能降耗、降低设备材质等级，使系统和设备运行更安全的SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环工艺，并提供一种能满足该循环工艺的系统及设备。
发明内容
本发明是一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺，其特征在于生产工艺步骤如下：
一、选用经过预活化处理的镍触媒催化剂，与硅粉按照重量比
镍触媒∶硅粉＝1∶50的比例均匀混合；
二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在H2流速≥0.05-0.1m/s、最高活化温度220℃、接触时间35-40小时的条件下完成活化干燥过程；
三、活化干燥器中排出的氢气进入换热器，降至20-25℃的近常温后送入过滤器；
四、过滤后的氢气送入活化干燥氢循环系统；
五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到料位高度；
六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持≤120℃，气相总压为1.2-1.5Mpa，氢气与四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为1-10；
七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热升温至500℃；
八、上述氢化反应器内产生的500℃氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至300℃，氢化产物气体下降至310℃；
九、将上述在换热器内升温至300℃后的混合气体送入预热器，经预热器继续加热至500℃，进入氢化反应器，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力1.2-1.5Mpa，接触反应时间10-50秒；
十、下降至310℃的氢化产物气体直接送入过滤器除尘；
十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统，获得氢化冷凝产物；
十二、氢化冷凝产物送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长多晶硅，四氯化硅送混合器循环利用。
本发明针对SiCl4氢化生产SiHCl3节能降耗循环生产工艺设计了节能降耗循环生产系统，该系统包括两个子循环系统：
一个子系统是活化干燥氢气循环系统，由活化干燥器、换热器、常温密闭阀和过滤器构成。活化干燥器上有硅粉和催化剂混料进料口、氢气入口、氢气出口和混合料出口，混合料出口与氢化反应器连通，氢气出口管路与过滤器连接，管路上设置有常温密闭阀将换热器与过滤器隔离，过滤器上有氢气出口循环返回，与活化干燥器氢气进口连通；
另一子系统是四氯化硅氢化循环系统，该系统由混合器、换热器、预热器、氢化反应器、过滤器、三级换热系统和分离塔构成。混合器上有氢气、四氯化硅入口和氢气、四氯化硅混合气出口，氢化反应器有活化混合料进口、氢气、四氯化硅混合气进口和氢化产物气体出口，混合器的混合气输出管路与氢化反应器的氢化产物气体输出管路分别通过换热器，通过换热器的氢气、四氯化硅混合气管路经预热器后与氢化反应器连接，通过换热器的氢化产物气体输出管路与过滤器连接，过滤器输出口与三级热交换系统连接，三级热交换系统与分离塔进气口连通，热交换系统终端氢气输出管路循环返回，与混合器的氢气进口连通，分离塔输出四氯化硅管路循环返回，与混合器四氯化硅进口连通，分离塔输出三氯氢硅管路送还原生产多晶硅。
为了保持氢化反应器内温度处处均匀，本发明将上述的SiCl4氢化生产SiHCl3节能降耗循环系统中的氢化反应器设计成特殊电感发热保温结构，采用不锈钢做筒体，筒体外层是绝热保温层，保温层外缠绕电感线圈，形成电感发热保温结构。
本发明将上述氢化反应器的筒体外壁设计成电感发热保温结构，简化了氢化反应器结构，用氢气或混合气直接给氢化反应器升温、控温保持500℃，使氢化反应器升温快，并保持床层温度处处均匀，提高了系统和设备的运行稳定性、可靠性和安全性，提高了转化率。
本发明的工作原理是：
一、活化干燥循环系统
利用预活化处理的镍触媒催化剂，使活化温度由420℃下降至220℃，由于选用了预活化处理的改进型镍触媒催化剂，使硅粉和镍触媒催化剂可以在最高温度220℃的条件下完成活化干燥过程，可以节能50％，大大减低了能耗，达到节能降耗的目的，而具有与常用最高温度420℃的镍催化剂同样的活性及四氯化硅一次转化率，同时，采用在活化干燥器与过滤器之间设置换热器和常温密闭阀的措施，换热器将活化干燥器输出的220℃氢气降温至近常温后进入过滤器，过滤器过滤后的氢气返回活化干燥器循环参与活化，同时允许过滤器在常温常压下运行。
二、四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺
在系统的混合器与氢化反应器之间设置换热器，通过气-气热交换，使氢化反应器出口高温达500℃的氢化产物气体与混合气输出的温度低于120℃的氢气和四氯化硅混合气在换热器内进行热交换，需要升温的混合气体经热交换后升温至近300℃，经预热器升至500℃后进入氢化反应器参与反应，而需要降温的500℃氢化产物气体经热交换后降至310℃，直接进入过滤器，经三级换热系统后的氢气返回分离塔，分离后的氢气和四氯化硅分别循环返回混合器作原料，从而充分利用了本发明之前白白浪费的热能，循环回收重复利用了副产品中可提取的原料，达到了节能降耗的目的。
由于多晶硅生产过程的副产品四氯化硅所占比例很大，而对于规模化生产来说，通过选用特殊镍触媒、采取热交换措施，以及循环利用副产品，将其回收、转化成可利用原料，从而大大降低了能源消耗和对设备材质的要求，大大降低了生产成本，提高了系统运行的安全性、稳定性和可靠性，因此，本发明是一种极具推广价值的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗技术。
附图说明
图1是SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环工艺及系统示意图
图2是电感发热保温结构氢化反应器横截面示意图
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统包括两个子循环系统：
一个子系统是活化干燥氢气循环系统，由活化干燥器、换热器1、常温密闭阀和过滤器1构成。活化干燥器上有硅粉和催化剂混合料进料口、氢气入口、氢气出口和混合料出口，混合料出口与氢化反应器连通，氢气出口管路经换热器1与过滤器1连接，管路上设置有常温密闭阀将换热器1与过滤器1隔离，过滤器1上有氢气出口循环返回，与活化干燥器氢气进口连通；常温密闭阀将1.5Mpa的高压和220℃的高温隔离，降低了过滤器的运行压力，使系统运行安全、可靠，使设备更耐用
另一子系统是四氯化硅氢化循环系统，该系统由混合器、换热器2、预热器、氢化反应器、过滤器2、三级换热系统和分离塔构成。混合器上有氢气、四氯化硅入口和氢气、四氯化硅混合气出口，氢化反应器有活化混合料进口、氢气、四氯化硅混合气进口和氢化产物气体出口，混合器的混合气输出管路与氢化反应器的氢化产物气体输出管路同时经过换热器2，通过换热器的氢气、四氯化硅混合气管路经预热器后与氢化反应器连接，通过换热器的氢化产物气体输出管路与过滤器2连接，过滤器2输出口与三级换热系统连接，三级换热系统与分离塔连接，三级换热系统终端氢气输出管路与混合器的氢气进口循环连通，分离塔输出四氯化硅管路与混合器四氯化硅进口循环连接，分离塔输出三氯氢硅管路送还原生产多晶硅。
通过在混合器与氢化反应器之间增加换热器这一技术措施，使白白浪费的热量得到回收和充分利用，可节能50％，同时，高温的氢化产物气体降温后进入过滤器，简化了系统，降低了对设备的耐压耐热要求，使系统运行更安全、稳定、设备更可靠、耐用。
如图2所示，为了保持氢化反应器内温度处处均匀，本发明将上述的SiCl4氢化生产SiHCl3节能降耗循环系统中的氢化反应器设计成特殊电感发热保温结构。反应器采用不锈钢做筒体，筒体1外层是绝热保温层2，绝热保温层外缠绕电感线圈3，形成电感发热保温结构。电感线圈的设计原则是根据氢化反应器对温度的要求，满足控温补偿室温20-25℃至500℃之间的热损失。
本发明将上述氢化反应器的筒体外壁设计成电感发热保温结构，简化了氢化反应器结构，用氢气或混合气直接给氢化反应器升温、控温保持500℃，使氢化反应器升温快，并保持硅粉和镍触媒催化剂混合物床层温度处处均匀，从而提高系统和设备的运行稳定性、可靠性和安全性，提高了转化率。
实施例3
本发明的节能降耗循环工艺步骤如下：
一、选用经过预活化处理的镍触媒催化剂，与硅粉按照重量比
镍触媒∶硅粉＝2kg∶100kg的比例均匀混合；
二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在H2流速≥0.05m/s、最高活化温度220℃的条件下，历经40小时完成活化干燥过程；
三、将活化干燥器中排出的220℃氢气送入换热器，降至20℃后打开常温密闭阀门送入过滤器；
四、过滤后的氢气经循环净化系统后返回活化干燥器，循环参与活化干燥反应；
五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到1.2m的料位高度；
六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持119℃左右，气相总压为1.5Mpa，氢气与四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为2∶1；
七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热升温至500℃；
八、上述氢化反应器内产生的500℃氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至300℃，氢化产物气体下降至310℃；
九、将上述在换热器内升温至300℃后的混合气体送入预热器，在预热器中继续升温至500℃后，送入氢化反应器参与氢化反应，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力≤1.5Mpa，接触反应时间≥20秒，与氢化反应器内的混合物料相接触反应；
十、下降至310℃的氢化产物气体送入过滤器除尘；
十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统；
十二、经过换热系统的冷凝料送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长多晶硅，四氯化硅送混合器循环利用。
本实施例的一次转化率为22％。
实施例4
本发明的节能降耗循环工艺步骤如下：
一、选用经过预活化处理的镍触媒催化剂，与硅粉按照重量比
镍触媒∶硅粉＝1kg∶50kg的比例均匀混合；
二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在H2流速≥0.1m/s、最高活化温度220℃的条件下，历经30小时完成活化干燥过程；
三、将活化干燥器中排出的220℃氢气送入换热器，降至25℃后打开常温密闭阀门送入过滤器；
四、过滤后的氢气经循环净化系统后返回活化干燥器，循环参与活化干燥反应；
五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到1.2m的料位高度；
六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持119℃左右，气相总压为1.2Mpa，氢气与四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为2∶1；
七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热，升温至500℃；
八、上述氢化反应器内产生的500℃氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至300℃，氢化产物气体下降至310℃；
九、将上述在换热器内升温至300℃后的混合气体送入预热器，在预热器中继续升温至500℃后，送入氢化反应器参与氢化反应，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力≤1.5Mpa，接触反应时间≥20秒，与氢化反应器内的混合物料相接触反应；
十、下降至310℃的氢化产物气体送入过滤器除尘；
十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统；
十二、经过换热系统的冷凝料送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长多晶硅，四氯化硅送混合器循环利用。
本实施例的一次转化率为20％。

Claims (2)

1.一种SiCl4氢化生产SiHCl3的节能降耗循环系统，其特征在于该系统包括活化干燥氢气循环系统和四氯化硅氢化循环系统：
活化干燥氢气循环系统：
由活化干燥器、换热器、常温密闭阀和过滤器构成，活化干燥器上有硅粉和催化剂混料进料口、氢气入口、氢气出口和混合料出口，混合料出口与氢化反应器连通，氢气出口管路通过换热器后通过常温密闭阀与过滤器连接，过滤器上有氢气出口循环返回，经循环净化系统后，与活化干燥器氢气进口连通；
四氯化硅氢化循环系统：
由混合器、换热器、预热器、氢化反应器、过滤器、三级换热器和分离塔构成，混合器上有氢气、四氯化硅入口和氢气、四氯化硅混合气出口，氢化反应器有活化后的混合料进口、氢气与四氯化硅混合气进口和氢化产物气出口，氢化反应器采用不锈钢做筒体，不锈钢筒壁外层是绝热保温层，保温层外缠绕电感线圈，形成电感保温结构，混合器的混合气输出管路与氢化反应器的氢化产物气体输出管路同时通过换热器，通过换热器的氢气、四氯化硅混合气管路经预热器后与氢化反应器进气管路连接，通过换热器的氢化产物气体输出管路与过滤器连接，过滤器输出口与三级换热系统连接，三级换热系统与分离塔进口连通，三级换热系统终端氢气输出管路循环返回，与混合器氢气进口连通，分离塔输出四氯化硅管路循环返回，与混合器四氯化硅进口连通，分离塔输出三氯氢硅管路送还原生产多晶硅。
2.使用权利要求1所述系统的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的节能降耗循环工艺，其特征在于生产工艺步骤如下：
一、选用经过预活化处理的镍触媒，与硅粉按照重量比
镍触媒∶硅粉＝1∶50的比例均匀混合；
二、将混合料和氢气送入活化干燥器，在H2流速≥0.05-0.1m/s、最高活化温度220℃、接触时间35-40小时的条件下完成活化干燥过程；
三、活化干燥器中排出的氢气进入换热器，降至20-25℃的近常温后送入过滤器；
四、过滤后的氢气送入活化干燥氢循环系统；
五、将达到活化要求后的混合料依次加入氢化反应器内，达到料位高度；
六、令四氯化硅液相温度在储罐中保持≤120℃，气相总压为1.2-1.5Mpa，氢气与四氯化硅在混合器内混合，混合气的摩尔比为1-10；
七、将氢化反应器内的硅粉、镍触媒混合料层直接用纯氢气加热升温至500℃；
八、上述氢化反应器内产生的500℃氢化产物气体与四氯化硅和氢气混合气同时输入至换热器进行热交换，四氯化硅和氢气的混合气体升温至300℃，氢化产物气体下降至310℃；
九、将上述在换热器内升温至300℃后的混合气体送入预热器，经预热器加热至500℃，进入氢化反应器，通过镍触媒与硅粉混合料层，反应器内压力1.2-1.5Mpa，接触反应时间10-50秒；
十、下降至310℃的氢化产物气体直接送入过滤器除尘；
十一、除尘后的洁净气体送入三级换热系统，获得氢化冷凝产物；
十二、氢化冷凝产物送入分离塔，产生的三氯氢硅送还原生长多晶硅，四氯化硅送混合器循环利用。
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