CN205973821U - 三氯氢硅生产系统 - Google Patents

Abstract

一种三氯氢硅生产系统，包括蒸发器、热氢化炉、冷氢化反应器、过滤器、冷凝器和提纯分离塔，热氢化炉与冷氢化反应器相连，将热氢化后的尾气通入冷氢化反应器内反应；过滤器与冷氢化反应器相连以过滤冷氢化反应器的尾气；蒸发器与热氢化炉、过滤器和冷凝器相连，蒸发器将作为原料的四氯化硅与氢气与过滤后的尾气换热，尾气通入冷凝器；冷凝器将尾气冷凝获得氯硅烷；提纯分离塔将液态氯硅烷分离提纯分离。本实用新型的三氯氢硅生产系统，可以有效利用热氢化尾气余热，并把热氢化产生的副产物氯化氢作为原料参与冷氢化反应，降低电耗，提高原料利用率，降低整体运行成本。

Description

三氯氢硅生产系统

技术领域

本实用新型涉及一种三氯氢硅的生产系统。

背景技术

三氯氢硅作为多晶硅生产的原料，其制备方式一般分为热氢化和冷氢化，热氢化主要以四氯化硅和氢气作为原料，在超过一千度的高温下进行，生成三氯氢硅和氯化氢气体，此反应为吸热反应。而冷氢化则是以硅粉、四氯化硅和氢气作为原料，在冷氢化反应器中反应，合成三氯氢硅，冷氢化需要的温度相对较低(550度左右)。

但上述两种传统的三氯氢硅生产方式目前转化率都较低，而且能耗高，造成三氯氢硅的生产成本较高，这也是多晶硅成本较高的一个原因。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是：提供一种生产成本更低的三氯氢硅生产系统。

一种三氯氢硅生产系统，包括蒸发器、热氢化炉、冷氢化反应器、过滤器、冷凝器和提纯分离塔，其中：

热氢化炉与冷氢化反应器相连，将热氢化后的尾气通入冷氢化反应器内反应。

过滤器与冷氢化反应器相连以过滤冷氢化反应器的尾气。

蒸发器与热氢化炉、过滤器和冷凝器相连，蒸发器将作为原料的四氯化硅和氢气与过滤后的尾气换热，加热后的四氯化硅和氢气通入热氢化炉，降温后的尾气通入冷凝器。

冷凝器将换热后的尾气冷凝获得液态氯硅烷。

提纯分离塔将液态氯硅烷分离提纯分离获得三氯氢硅和四氯化硅。

本实用新型的三氯氢硅生产系统，可以有效利用热氢化尾气余热，并把热氢化产生的副产物氯化氢作为原料参与冷氢化反应，降低电耗，提高原料利用率，降低整体运行成本。

附图说明

图1本实用新型的三氯氢硅生产系统的原理图。

具体实施方式

下面结合图示对本实用新型的三氯氢硅生产系统进行详细说明。

请参见图1，本实用新型的三氯氢硅生产系统包括蒸发器1、热氢化炉2、冷氢化反应器3、过滤器4、冷凝器5、氢储气罐6、压缩机7、冷凝料储罐8、提纯分离塔9、四氯化硅储罐10、三氯氢硅产品储罐11。

本实施方式中，蒸发器1是一个三层换热器，用于物料之间的换热。即把蒸汽或者有热量的尾气换热给的四氯化硅和氢气，将四氯化硅和氢气加热。蒸发器1同时与过滤器4、四氯化硅储罐10、压缩机7、冷凝器5相连，还具有蒸汽通入口与蒸汽冷凝液排出口。氢气来自于氢气储罐6，经压缩机7压缩后通入蒸发器1。四氯化硅来自于四氯化硅储罐10。四氯化硅和氢气的热量可以由蒸汽提供，也可以由尾气提供。系统开始启动工作时，外部蒸汽由蒸汽通入口通入蒸发器1，加热氢气和四氯化硅，蒸汽降温后成为液体，由蒸汽冷凝液排出口排出。系统工作后，冷氢化反应器3经过过滤器4除去硅粉后的尾气(主要成分为氢气、三氯氢硅和四氯化硅)具有大量热量，进入蒸发器1与氢气和四氯化硅换热，成为主要热源。

热氢化炉2与蒸发器1和冷氢化反应器3相连，热氢化炉2接收来自于蒸发器1的原料(四氯化硅和氢气)，然后把反应后的尾气通入冷氢化反应器3。氢气和四氯化硅作为原料在蒸发器1中被加热后，通入到热氢化炉2，进行热氢化反应，主要生成三氯氢硅、氯化氢，生成的三氯氢硅和氯化氢以及剩余的氢气和四氯化硅一起通入冷氢化反应器3中进行反应。

以上所使用的蒸发器1和热氢化炉2均为适用于0到3.0兆帕的设备。

冷氢化反应器3具有添加硅粉的硅粉口，用于添加硅粉，促进冷氢化反应，冷氢化反应器3还与过滤器4相连，接收来自热氢化炉2的尾气。热氢化炉2的尾气包括热氢化生成的三氯氢硅、氯化氢，以及未反应完全的四氯化硅和氢气。在冷氢化反应器3中，硅粉和四氯化硅、氢气、氯化氢发生反应，合成三氯氢硅。

冷氢化反应器3中发生反应后的尾气，主要成分为氢气、三氯氢硅和四氯化硅，尾气在过滤器4中过滤后，将硅粉渣滤出，尾气中含有大量热量。过滤器4与蒸发器1连通，然后将氢气、三氯氢硅和四氯化硅的混合气体通入蒸发器1内换热。

冷凝器5与蒸发器1、冷凝料储罐8和氢气储罐6相连，氢气、三氯氢硅和四氯化硅的混合气体在蒸发器1内换热后降温，其中三氯氢硅和四氯化硅冷凝成为液体，氢气为不凝气，冷凝后的三氯氢硅和四氯化硅液体通入冷凝料储罐8，氢气通入氢气储罐6，循环使用。

冷凝料储罐8还与提纯分离塔9相连，冷凝料储罐8中的三氯氢硅和四氯化硅通入提纯分离塔9进行提纯分离。

提纯分离塔9还与三氯氢硅产品储罐11和四氯化硅储罐10相连，提纯分离塔9提纯分离后的三氯氢硅通入三氯氢硅产品储罐11作为后续多晶硅生产的原料备用。而分离后的四氯化硅通入四氯化硅储罐10。

四氯化硅储罐10同时还与蒸发器1相连，四氯化硅储罐10中的四氯化硅可以作为原料后续通入蒸发器1中使用。

氢气储罐6同时与冷凝器5和压缩机7相连，冷凝器5冷凝后的不凝气(氢气)进入氢气储罐6储存，同时氢气储罐6还有外界补充氢气的入口，保持氢气储罐6内的氢气充足。压缩机7还与蒸发器1相连，氢气储罐6内的氢气可以通过压缩机7的压缩后通入蒸发器1，作为热氢化的原料气体。

上述三氯氢硅生产系统还可以增设四氯化硅汽化器，四氯化硅汽化器与冷氢化反应器相连。四氯化硅汽化器内通入四氯化硅，与冷氢化反应器尾气换热，并将加热后的四氯化硅补充到冷氢化反应器内，提升冷氢化反应器内四氯化硅浓度，增加四氯化硅的摩尔比，进一步提升三氯氢硅转化生成率至50%。换热后的尾气通入冷凝器。

在使用过程中，开始时系统热量不足，蒸发器1需要外部蒸汽供热启动系统运行，同时还可以对氢气和四氯化硅物料汽化鼓泡，循环运行之后，就无需外部蒸汽额外加热，尾气换热就可以达到系统热量自给。

本实用新型的三氯氢硅生产系统，可以有效利用热氢化尾气余热，省去冷氢化系统高能耗的混合电加热器，降低电耗，系统整体能量利用率高，降低整体运行成本。三氯氢硅转化生成率由15%~25%有效提高至35~45%，使得系统产能得以增加。

氯化氢作为热氢化反应的副产物，在本实用新型中可以作为冷氢化反应原料，只在反应系统中出现，无需额外供料及后处理系统。同时，系统整体物料利用率提高，即四氯化硅、氢气等物料一次循环利用率有效提高。

本实用新型的三氯氢硅生产系统还间接降低提纯分离塔等配套系统运行负荷，变相提升配套系统产能。减少提纯分离塔二氯二氢硅尾气排放，减少尾气处理药剂，节约尾气处理水耗，提升降耗环保能力。将热氢化和冷氢化系统整合性增强，相同产能情况下，占地及人员配置需求均可有效降低。

另外，本实用新型的三氯氢硅生产系统的技术方案，开可以应用于原有的热氢化系统的改造上，可以省去原有热氢化系统中的尾气干法回收系统(主要处理包括氯化氢在内的尾气)，在添加的冷氢化的系统中，又可以省去相关的氯化氢合成设备，设备改造的一次性投入成本较低。

本实用新型的三氯氢硅生产系统相关工艺包括如下步骤：

换热步骤；四氯化硅和氢气在蒸发器内与冷氢化后的尾气换热。

热氢化步骤；换热后的四氯化硅和氢气通入热氢化炉中进行热氢化反应。

冷氢化步骤；热氢化后的尾气通入冷氢化反应器中进行冷氢化反应，冷氢化后的尾气返回到蒸发器中与四氯化硅和氢气换热。

冷凝步骤；冷氢化反应后的尾气在蒸发器中换热后再冷凝成为液态氯硅烷和氢气不凝气。

提纯分离步骤；冷凝后的液态氯硅烷提纯分离，其中三氯氢硅备用，四氯化硅作为反应原料循环使用。

压缩循环步骤；冷凝步骤中的氢气不凝气经压缩后作为原料再次循环使用。

本实用新型的三氯氢硅生产系统在生产过程中，将热氢化步骤的高温氯硅烷气体、氢气、氯化氢等尾气直接通入冷氢化反应器，进行冷氢化反应，热氢化步骤产生的氯化氢，在冷氢化步骤参与反应并完全消耗，促进三氯氢硅生成，提升转化率。冷氢化步骤的尾气进入蒸发器内与进料四氯化硅和氢气换热，将进蒸发器的原料预热、汽化，同时将尾气冷却降温，实现能量合理利用。冷凝步骤的氢气不凝气可以循环利用。热氢化步骤中还会生成的微量二氯二氢硅，二氯二氢硅在冷氢化步骤与四氯化硅反应可以生成三氯氢硅，促进三氯氢硅生成，减少物料损失。

综上所述，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，不应以此限制本实用新型的范围。即凡是依本实用新型权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属本实用新型专利涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种三氯氢硅生产系统，包括蒸发器、热氢化炉、冷氢化反应器、过滤器、冷凝器和提纯分离塔，其中：

热氢化炉与冷氢化反应器相连，将热氢化后的尾气通入冷氢化反应器内反应；

过滤器与冷氢化反应器相连以过滤冷氢化反应器的尾气；

蒸发器与热氢化炉、过滤器和冷凝器相连，蒸发器将作为原料的四氯化硅和氢气与过滤后的尾气换热，加热后的四氯化硅和氢气通入热氢化炉，降温后的尾气通入冷凝器；

冷凝器将换热后的尾气冷凝获得液态氯硅烷；

提纯分离塔将液态氯硅烷分离提纯分离获得三氯氢硅和四氯化硅。

2.如权利要求1所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，还包括与冷凝器相连的氢气储罐及与氢气储罐相连的压缩机，氢气储罐储存来自于冷凝器的氢气不凝气，压缩机与蒸发器相连，将氢气通入蒸发器使用。

3.如权利要求1所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，还包括与冷凝器及提纯分离塔相连的冷凝器储罐，冷凝器储罐储存来自于冷凝器的液态氯硅烷供应提纯分离塔使用。

4.如权利要求3所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，还包括用于储存提纯后的三氯氢硅的三氯氢硅产品储罐及用于储存提纯后的四氯化硅的四氯化硅储罐，四氯化硅储罐与蒸发器相连，将四氯化硅供应到蒸发器使用。

5.如权利要求1所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，蒸发器上设有用于补充外部蒸汽的蒸汽通入口及用于排出蒸汽冷凝液的蒸汽冷凝液排出口。

6.如权利要求1所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，冷氢化反应器上还设置有用于补充硅粉的硅粉口。

7.如权利要求1所述的三氯氢硅生产系统，其特征在于，还包括与冷氢化反应器相连、利用冷氢化尾气加热汽化四氯化硅并补充到冷氢化反应器内的四氯化硅汽化器。