CN104817090A - 四氯化硅的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种四氯化硅的处理工艺，包括如下步骤：预热，外供常温氢气进入氢气预热器中与来自气气换热器的氢化尾气换热；混合，在混合汽化器中充分混合；换热，进入气气换热器中与来自硅粉过滤器的氢化尾气换热；热氢化，进入热氢化炉的混合气体在热氢化炉内进行反应，排出含有氢气、氯化氢、四氯化硅、三氯氢硅的高温尾气；冷氢化，热氢化排出的高温尾气进入冷氢化反应器内，与外供的硅粉进行反应，并排出冷氢化尾气；冷凝，冷氢化尾气经过降温后冷凝，三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷冷凝为液体后进入冷凝液储罐；分离。本发明的四氯化硅的处理工艺在整个过程中实现了热氢化与冷氢化的联动，热量利用更为合理，达到了节能的效果。

Description

四氯化硅的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种四氯化硅的处理工艺，尤其是涉及一种多晶硅生产中副产物四氯化硅的处理工艺。
背景技术
目前国内外生产多晶硅的企业对于副产物四氯化硅处理方法有热氢化和冷氢化两种。
在热氢化流程中，四氯化硅和氢气进入混合汽化器中充分混合并汽化后，按一定比例进入气气换热器中与氢化尾气换热并升温；加热后的混合气分别进入热氢化炉中进行反应，生成约20%的三氯氢硅；反应后气体进入气气换热器中与进气换热并降温；降温后的反应后气则进入尾气回收系统，尾气回收系统将氢化尾气中的不同物质分离，其中氢气返回热氢化系统循环利用，氯化氢气体送入其他工序利用或水解处理，三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷则送入分离系统；分离系统将混合氯硅烷分离，四氯化硅返回热氢化系统循环利用，三氯氢硅送入其他工序利用或外售。
在冷氢化流程中，四氯化硅和氢气进入四氯化硅汽化器中充分混合并汽化后，按一定比例进入电加热器加热；加热至600℃后，进入氢化反应器中；与氢化反应器中的硅粉发生反应，生成约25%的三氯氢硅；反应后气体进入硅粉过滤器中将微小的固体硅粉去除再进入冷凝系统；冷凝系统对氢化尾气进行分离，其中氢气返回冷氢化系统循环利用，三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷则送入分离系统；分离系统将混合氯硅烷分离，四氯化硅返回冷氢化系统循环利用，三氯氢硅送入其他工序利用或外售。
但是，无论是冷氢化工艺还是热氢化工艺，在处理过程中都存在着能量浪费的问题，不够节能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种节能的四氯化硅的处理工艺。
本发明包括如下内容：一种四氯化硅处理工艺，包括如下步骤：
预热，外供常温氢气进入氢气预热器中与来自气气换热器的氢化尾气换热，然后送入混合汽化器；
混合，预热后的氢气和外供常温的四氯化硅在混合汽化器中充分混合；
换热，将氢气、四氯化硅混合气按照预定比例进入气气换热器中与来自硅粉过滤器的氢化尾气换热，然后送入热氢化炉；
热氢化，进入热氢化炉的混合气体在热氢化炉内进行反应，排出含有氢气、氯化氢、四氯化硅、三氯氢硅的高温尾气；
冷氢化，热氢化排出的高温尾气进入冷氢化反应器内，与外供的硅粉进行反应，并排出含有硅粉颗粒和氢气、四氯化硅、三氯氢硅的冷氢化尾气；
冷凝，冷氢化尾气经过降温后冷凝，三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷冷凝为液体后进入冷凝液储罐；
分离，混合氯硅烷的液体进入分离系统进行分离，四氯化硅进入混合汽化器循环利用，三氯氢硅则送入再利用工序或外售。
本发明的四氯化硅的处理工艺在整个过程中实现了热氢化与冷氢化的联动，热量利用更为合理，达到了节能的效果。
附图说明
图1为本发明所述的一种四氯化硅的处理工艺的原理示意图。
具体实施方式
为更好理解本发明所述的技术方案，现结合附图进一步详细说明。
本发明的四氯化硅的处理工艺包括以下步骤：
预热。外供常温氢气进入氢气预热器中与来自气气换热器的一次降温氢化尾气换热，将氢气温度预热提升至150℃～200℃，然后送入混合汽化器。
混合。预热后的氢气和外供常温的四氯化硅在混合汽化器中充分混合，并通过外供热源温度和压力将混合后气中的氢气与四氯化硅摩尔比控制在1.8：1～5：1之间，系统运行压力为1.5Mpa～2.5Mpa。
换热。符合比例的氢气、四氯化硅混合气进入气气换热器中与来自硅粉过滤器的氢化尾气换热，将温度提升至250℃～350℃后进入热氢化炉。
热氢化。进入热氢化炉的混合气体在热氢化炉内进行反应，并排出温度为500℃～650℃的尾气，尾气中含有氢气、氯化氢、四氯化硅、三氯氢硅等成分。在实际使用过程中，热氢化炉可以有多个，多个热氢化炉之间并联工作，热氢化效果更好。
冷氢化。高温尾气进入冷氢化反应器内，与外供的硅粉进行反应，并排出含有少量微小硅粉颗粒温度为550℃～600℃的冷氢化尾气，尾气中含有氢气、四氯化硅、三氯氢硅等成分。
过滤。含有微小硅粉颗粒的冷氢化尾气进入硅粉过滤器中将硅粉去除。
冷凝。去除硅粉后的冷氢化尾气进入气气换热器中与来自混合汽化器的混合气换热，进行一次降温，温度降低至400℃～450℃。
一次降温后的氢化尾气进入氢气预热器与外供氢气进行换热，温度降低至210℃～270℃，进行二次降温。
二次降温后氢化尾气进入冷凝系统冷凝至-35℃～-45℃，不凝气体氢气进入氢气预热器循环利用，含有三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷冷凝为液体后进入冷凝液储罐。
分离。混合氯硅烷液体进入分离系统进行分离，四氯化硅进入混合汽化器循环利用，三氯氢硅则送入其他的再利用工序或外售。
本发明的四氯化硅的处理工艺在整个过程中实现了热氢化与冷氢化的联动，热量利用更为合理，达到了节能的效果。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，不应以此限制本发明的范围。即凡是依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种四氯化硅的处理工艺，包括如下步骤：
预热，外供常温氢气进入氢气预热器中与来自气气换热器的氢化尾气换热，然后送入混合汽化器；
混合，预热后的氢气和外供常温的四氯化硅在混合汽化器中充分混合；
换热，将氢气、四氯化硅混合气按照预定比例进入气气换热器中与来自硅粉过滤器的氢化尾气换热，然后送入热氢化炉；
热氢化，进入热氢化炉的混合气体在热氢化炉内进行反应，排出含有氢气、氯化氢、四氯化硅、三氯氢硅的高温尾气；
冷氢化，热氢化排出的高温尾气进入冷氢化反应器内，与外供的硅粉进行反应，并排出含有硅粉颗粒和氢气、四氯化硅、三氯氢硅的冷氢化尾气；
冷凝，冷氢化尾气经过降温后冷凝，三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷冷凝为液体后进入冷凝液储罐；
分离，混合氯硅烷的液体进入分离系统进行分离，四氯化硅进入混合汽化器循环利用，三氯氢硅则送入再利用工序或外售。
2.如权利要求1所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，氢气的预热温度为150℃～200℃。
3.如权利要求1所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，氢气与四氯化硅混合的摩尔比在1.8：1～5：1之间。
4.如权利要求3所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，系统运行压力为1.5Mpa～2.5Mpa。
5.如权利要求1所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，氢气、四氯化硅混合气进入气气换热器中与来自硅粉过滤器的氢化尾气换热后温度为250℃～350℃。
6.如权利要求1所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，冷氢化后的冷氢化尾气温度在550℃～600℃。
7.如权利要求6所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，冷氢化后还包括过滤的步骤，含有微小硅粉颗粒的冷氢化尾气进入硅粉过滤器中将硅粉去除。
8.如权利要求1所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，冷凝包括一次降温步骤，冷氢化尾气进入气气换热器中与来自混合汽化器的混合气换热，温度降低至400℃～450℃。
9.如权利要求8所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，冷凝还包括二次降温步骤，一次降温后的氢化尾气进入氢气预热器与外供氢气进行换热，温度降低至210℃～270℃。
10.如权利要求9所述的四氯化硅的处理工艺，其特征在于，二次降温后氢化尾气进入冷凝系统冷凝至-35℃～-45℃，不凝气体氢气进入氢气预热器循环利用，含有三氯氢硅和四氯化硅的混合氯硅烷冷凝为液体后进入冷凝液储罐。
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