CN201485289U - 一种利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置，其特征在于，包括：氢化炉，与氢化炉底部相连接的尾气换热器；所述尾气换热器包括第一换热段，第一换热段包括外壳，外壳内套有双层套管，由外向内逐次为第一套管和第二套管，第一套管的第一端与氢化炉内部相连通，第二套管在尾气换热器与氢化炉相连接处的第一端设置朝向氢化炉内部的喷嘴，外壳在氢化炉底部的第一端设置与第一端相连通的排出管。在本实用新型提供的装置中，反应气体先被预热后再进入氢化炉中进行氢化反应，能够节省能源，并且使得氢化反应的反应速度较快，反应时间较短，产能大，适合大规模多晶硅的生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种利用四氯化硅氢化生产三氯氢硅的装置。
背景技术
采用改良西门子法生产多晶硅的工艺中会产生大量副产物四氯化硅，四氯化硅极易与水反应生成二氧化硅和氯化氢，直接排放将严重影响生态环境，需要对四氯化硅进行妥善处理。利用四氯化硅可以制备白炭黑、有机硅，但这些产品的市场容量小，无法消化数量较庞大的四氯化硅。随着国内多晶硅产能的不断扩大，循环利用是目前解决多晶硅生产中产生大量四氯化硅问题的较好出路，循环利用就是通过特殊工艺技术，将四氯化硅转化为多晶硅的生产原料三氯氢硅，三氯氢硅再用于生产多晶硅，既避免环境污染，又节约了资源。
现在常用的一种用四氯化硅生产三氯氢硅的方法，是将四氯化硅和氢气以一定比例通入高温氢化装置中，发生氢化反应后生成三氯氢硅。高温氢化装置包括氢化炉和尾气换热器，氢化炉的进料口在氢化炉的顶部，生成的尾气由氢化炉的底部排出，排出的尾气温度较高，为防止发生副反应需经尾气换热器换热降温，尾气换热器为双层，尾气走内部的管程，冷却水走外层的壳程。氢化炉内设有电极，进行氢化反应时，电极通电发出大量的热量，可以对反应气体进行加热，但氢化反应的温度一般要求在1200℃以上，消耗电能较大。
实用新型内容
本实用新型解决的问题在于提供一种四氯化硅生产三氯氢硅的装置，用该装置生产三氯氢硅耗能小，能够节省能源。
为了解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：
一种利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置，包括：
氢化炉，与氢化炉底部相连接的尾气换热器；
所述尾气换热器包括第一换热段，第一换热段包括外壳，外壳内套有双层套管，由外向内逐次为第一套管和第二套管，第一套管的第一端与氢化炉内部相连通，第二套管在尾气换热器与氢化炉相连接处的第一端设置朝向氢化炉内部的喷嘴，外壳在氢化炉底部的第一端设置与第一端相连通的排出管。
作为优选，所述尾气换热器还包括第二换热段，第二换热段包括外壳，外壳内套有一层套管，第一换热段的外壳的第二端与第二换热段的外壳的第一端相连通，第一换热段的第一套管的第二端与第二换热段的套管的第一端相连通；
所述装置还包括蒸发器，所述蒸发器包括壳体，壳体上设有反应气体进口、反应气体出口、蒸汽进口、冷凝水出口、尾气进口、尾气出口，所述反应气体出口与尾气换热器的第一换热段的第二套管的第二端相连通，所述尾气进口与尾气换热器的第二换热段的套管的第二端相连，第二换热段的外壳在靠近蒸发器处的第二端设置与第二端相通的管口；
所述壳体内部包括连接蒸汽进口和冷凝水出口的蒸汽管路，连接尾气进口与尾气出口的尾气管路。
作为优选，所述喷嘴的数量为4个～12个。
作为优选，所述喷嘴前后的压差可以调节。
作为优选，所述蒸汽管路为蛇型。
作为优选，所述尾气管路为U型。
作为优选，所述尾气换热器采用不锈钢316L材料。
作为优选，所述氢化炉包括发热体、内保温罩、外保温罩，均采用石墨或碳碳复合材料。
本发明提供的四氯化硅生产三氯氢硅的装置，氢化炉的底部连接尾气换热器，尾气换热器为三层，最内部的第二套管走反应气体，第一套管与第二套管之间走尾气，外壳与第一套管之间走冷却水，这样尾气在被冷却的同时，也将余热传给反应气体，反应气体受到预热后再进入氢化炉中，由于已经具有一定温度，所以消耗较少的电能就可以达到氢化反应的温度，节省了能源，并且使得氢化反应的反应速度较快，反应时间较短，产能大，适合大规模多晶硅的生产。
另外，氢化炉有双层保温罩，这样反应热量不会被钟罩冷却水带走，一方面节约了反应所需的电能，另一方面又使反应热量充分随尾气被回收利用。
在一种优选的实施方式中，反应装置还包括蒸发器，氢化炉和蒸发器通过尾气换热器连接，反应气体先进入蒸发器中预热，四氯化硅被蒸发为气相，然后反应气体再通过尾气换热器进一步加热，这样反应气体的预热更加充分，进入氢化炉前温度能够达到300℃以上，发生氢化反应时能节约更多的电能。
附图说明
图1为本实用新型一种具体实施方式所提供的利用四氯化硅生产三氯氢硅的方法的装置。
具体实施方式
为了进一步了解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本实用新型的特征和优点，而不是对本实用新型权利要求的限制。
本实用新型提供的利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置包括氢化炉，与氢化炉底部相连接的尾气换热器。氢化炉为本领域技术人员所熟知，用于四氯化硅和氢气进行氢化反应。请参考图1，图1为本实用新型一种具体实施方式所提供的利用四氯化硅生产三氯氢硅的方法的装置。其中的氢化炉1包括钟罩11、设置在钟罩11内部的外保温罩12、内保温罩13、钟罩底部的底盘15、安装在底盘15上的电极16、与电极16相连位于内保温罩13里面的发热体14。钟罩11和底盘15采用不锈钢316L或复合材料316L/CC，电极16采用铜材料，表面镀银，电极16数量为36个或48个，发热体14和外保温罩12、内保温罩13采用石墨或碳碳复合材料。进行氢化反应时，电极16通电，发热体14发出大量的热量，加热位于发热体14附近的四氯化硅和氢气混合的反应气体，温度升至1200℃～1300℃，四氯化硅与氢气发生反应生成三氯氢硅，反应方程式为：SiCl4+H2＝SiHCl3+HCl。
氢化反应产生的尾气是氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等气体的混合气体，刚从氢化炉1排出的尾气温度较高，能达到800℃，为防止发生副反应，需要将尾气通过尾气换热器2进行冷却。本发明中的尾气换热器2既能将尾气冷却，还能对反应气体进行预热。尾气换热器2包括外壳211，外壳211内套有双层套管，由外向内逐次为第一套管212和第二套管213。尾气换热器2与氢化炉1的底盘15相连，其中第一套管212与氢化炉1的底盘15相连通，相连通的一端为第一套管212的第一端，另外一端为第二端。第二套管213在尾气换热器2与氢化炉1相连处的一端为第一端，另外一端为第二端，第二套管213的第一端设置朝向氢化炉1内部的喷嘴2132，喷嘴2132的数量优选为4个～12个，喷嘴2132前后的压差可以调节，喷嘴2132用来进料。外壳211在氢化炉1的底盘15处的第一端设置与第一端相连通的排出管2212，排出管2212设置在底盘15内，外壳211的另一端为第二端。
尾气换热器2进行工作时，第二套管213内走四氯化硅和氢气混合的反应气体，反应气体由第二套管213的第二端流向第一端，由喷嘴2132喷入氢化炉1内，喷嘴2132前后的压差可以调节，通过调节压差可以控制进料压力使进入的反应气体在氢化炉1内合理分配并优化炉内流场，保证反应气体能与发热体14充分接触后发生反应。第一套管212与第二套管213之间走尾气，尾气在氢化炉1中生成后，由第一套管212的第一端流向第二端，与第二套管213内的反应气体的流向相反，当反应气体流向氢化炉1时，尾气同时由氢化炉1流出，尾气将热量传给反应气体。外壳211与第一套管212之间走冷却水，冷却水由外壳211的第二端流向第一端，最后由与第一端相连的排出管2212排出。冷却水的流向与尾气相反，在尾气将热量传给反应气体的同时，冷却水也对尾气进行冷却。通过尾气换热器2的换热，反应气体被预热达到一定的温度进入氢化炉1中发生氢化反应，消耗较少的电能就可以达到氢化反应的温度，节省了能源，并且反应速度较快，反应时间短，产能大。
作为优选，反应装置还包括蒸发器3，氢化炉1和蒸发器3通过尾气换热器2连接。尾气换热器2又增加了一个换热段，上述实施方式中的换热段为第一换热段，这里增加的为第二换热段。第二换热段包括外壳221，外壳221内套有一层套管222，第一换热段的外壳211的第二端与第二换热段的外壳221的第一端相连通，第二换热段的外壳221的第二端设置与第二端相通的管口2211，第一换热段的第一套管212的第二端与第二换热段的套管222的第一端相连通，第一换热段的第二套管213的第二端设置管口，为反应气体进入端2131。第二换热段的套管222内走尾气，尾气在氢化炉1中生成后，经过第一换热段，流入第二换热段，由第二换热段的套管222的第一端流向第二端。第二换热段的外壳221与套管222之间走冷却水，冷却水由第二换热段的外壳221的管口2211进入流向第一端，再流入第一换热段。在第二换热段中冷却水与尾气换热，对尾气进行冷却。
增加的蒸发器3也是一种热交换设备，包括壳体，壳体上设有反应气进口311、反应气体出口312、蒸汽进口321、冷凝水出口322、尾气进口331、尾气出口332。尾气进口331与尾气换热器2的第二换热段的套管222的第二端相连通，在蒸发器3的壳体内部，尾气进口331与尾气出口332连接有尾气管路，尾气管路优选为本领域技术人员所公知的U型，U型管结构简单，便于将管束从蒸发器3的壳体内抽出，管外便于清洗。壳体内部还包括连接蒸汽进口321与冷凝水出口322的蒸汽管路，蒸汽管路优选为本领域技术人员所公知的蛇型。反应气体出口312与尾气换热器2的第一换热段的反应气体进入端2131相连通。
反应气体由反应气体进口311进入蒸发器3内，走壳程由反应气体出口312流出，尾气由尾气换热器2出来后进入蒸发器3，通过U型管，与进入蒸发器3的反应气体经过换热后，由尾气出口332流出。开始阶段氢化炉1中还未产生尾气，则利用蒸汽对反应气体进行预热，蒸汽由蒸汽进口321进入蒸发器3，通过蛇型蒸汽管路与反应气体进行换热，将热量传给反应气体后，蒸汽温度下降，变成冷凝水由冷凝水出口322排出蒸发器3。待反应一段时间后有尾气产生，则在蒸发器3中反应气体受到蒸汽和尾气的共同预热，根据实际生产中的需要进行调节，蒸汽的量可以减少甚至不用蒸汽。
经过蒸发器3的预热，四氯化硅由气液混合相被蒸发为气相，反应气体的温度能达到100℃～200℃，反应气体由反应气体出口312流出后再进入反应气体进入端2131，流入尾气换热器2的第一换热段，在第一换热段中，反应气体的温度能达到200℃～400℃。反应气体经过两级预热后，温度较高，再进入氢化炉1反应时不需耗费较多的电能就能升温至氢化反应所需的温度，因此节约了能源。
尾气从蒸发器3中排出后再送入分离设备进行分离，分离后的气体可以分别回收进行循环利用，大大提高原材料的利用率和减少废物排放量。
使用本发明提供的生产三氯氢硅的装置的优选实施方式在进行生产时，工艺流程为：首先四氯化硅和氢气混合的反应气体进入蒸发器3，反应气体走壳程，蒸汽进入蒸发器3内部走蛇型管路，同时由氢化炉1排出的尾气经尾气换热器2后也进入蒸发器3，走U型管路最后排出蒸发器3，在蒸汽和尾气对反应气体的预热下，四氯化硅由气液混合相被蒸发为气相，反应气体的温度达到100℃～200℃，蒸汽成为冷凝水排出蒸发器。然后反应气体进入尾气蒸发器2的第一换热段，走第二套管213，由氢化炉1排出的尾气在第一套管212和第二套管213之间流动，方向与反应气体相反，第一套管212与外壳211之间走冷却水，冷却水的方向也与尾气方向相反，在换热中，反应气体吸收尾气的热量，被加热至200℃～400℃，尾气将热量传给反应气体和冷却水，得到冷却，继续通过第二换热段流向蒸发器3。得到进一步加热的反应气体最后由喷嘴2132喷入氢化炉1中，在炉内炽热的发热体14表面附近，发生四氯化硅的氢化反应，生成三氯氢硅。
反应气体通过蒸发器3和尾气换热器2两级预热，以较高温度进入氢化炉1中消耗较少的电能就可以达到氢化反应的温度，节省了能源；且由于反应气体具有一定温度，因此在反应时，反应速度较快，反应时间较短，从而提高了进料量。
以上对本实用新型所提供的利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用四氯化硅生产三氯氢硅的装置，其特征在于，包括：
氢化炉，与氢化炉底部相连接的尾气换热器；
所述尾气换热器包括第一换热段，第一换热段包括外壳，外壳内套有双层套管，由外向内逐次为第一套管和第二套管，第一套管的第一端与氢化炉内部相连通，第二套管在尾气换热器与氢化炉相连接处的第一端设置朝向氢化炉内部的喷嘴，外壳在氢化炉底部的第一端设置与第一端相连通的排出管。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述尾气换热器还包括第二换热段，第二换热段包括外壳，外壳内套有一层套管，第一换热段的外壳的第二端与第二换热段的外壳的第一端相连通，第一换热段的第一套管的第二端与第二换热段的套管的第一端相连通；
所述装置还包括蒸发器，所述蒸发器包括壳体，壳体上设有反应气体进口、反应气体出口、蒸汽进口、冷凝水出口、尾气进口、尾气出口，所述反应气体出口与尾气换热器的第一换热段的第二套管的第二端相连通，所述尾气进口与尾气换热器的第二换热段的套管的第二端相连，第二换热段的外壳在靠近蒸发器处的第二端设置与第二端相通的管口；
所述壳体内部包括连接蒸汽进口和冷凝水出口的蒸汽管路，连接尾气进口与尾气出口的尾气管路。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述喷嘴的数量为4个～12个。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述喷嘴前后的压差可以调节。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述蒸汽管路为蛇型。
6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述尾气管路为U型。
7.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述尾气换热器采用不锈钢316L材料。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氢化炉包括发热体、内保温罩、外保温罩，均采用石墨或碳碳复合材料。
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