CN106145120B - 一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，包括以下步骤：将还原系统尾气直接送入冷氢化反应系统中，并往冷氢化反应系统中注入氢气，注入氢气的体积占冷氢化反应系统中气体体积总量的15‑21％；通过冷氢化反应系统对还原系统尾气和氢气进行加热，加热温度为540‑560℃；将经过加热后的还原系统尾气和氢气输入到冷氢化反应器中，进行氢化反应，使还原系统尾气中的四氯化硅与氢气反应直接转化成三氯氢硅，并通过冷氢化反应器中的纯化装置将还原系统尾气中的二氯二氢硅转换成三氯氢硅。该方法把还原炉中排出的尾气不降温不分离不解析，而是作为原料直接进行氢化反应，因此，可以缩短工艺流程，起到节能降耗的目的。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，涉及一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法。
背景技术
目前，在多晶硅生产过程中普遍都是采用还原炉进行还原。但是，在多晶硅生产中由于还原炉内大量存在没有反应以及反应后生成的四氯化硅等组分，因此，必须对其尾气进行回收再利用。
现在，一般采用的是干法尾气回收法。这种干法尾气回收法需要进行冷却、吸附等技术，从而把尾气中的四氯化硅、氢气、三氯氢硅、二氯二氢硅等组分一一分离开，然后分别输送到不同的地方进行回收再利用，或者分离开之后再将四氯化硅进行冷氢化反应或热氢化反应。在整个回收工艺中，要把各组分离开，就要用到热能和冷能，这都要消耗大量电能，而且还要有特殊的处理工艺和设备才能做到，为多晶硅生产增加了能耗，并增加了企业的后续成本。再者，分离出来的组分，有时还不能直接用于还原生产。
为此，目前迫切需要一种新型的还原系统尾气回收方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，该方法把还原炉中排出的尾气不降温不分离不解析，而是作为原料直接进行氢化反应，因此，可以缩短工艺流程，起到节能降耗的目的。
为此，本发明提供如下技术方案：一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，其包括以下步骤：
(1)将还原系统尾气直接送入冷氢化反应系统中，并往所述冷氢化反应系统中注入氢气，其中，注入氢气的体积占所述冷氢化反应系统中气体体积总量的15-21％；
(2)通过所述冷氢化反应系统对所述还原系统尾气和氢气进行加热，加热温度为540-560℃；
(3)将经过所述冷氢化反应系统加热后的还原系统尾气和氢气输入到冷氢化反应器中，进行氢化反应，使还原系统尾气中的四氯化硅与氢气反应直接转化成三氯氢硅，并通过所述冷氢化反应器中的纯化装置将还原系统尾气中的二氯二氢硅转换成三氯氢硅。
进一步地，其中，所述步骤(2)中的加热温度为550℃。
更进一步地，其中，将所述步骤(3)中产生的三氯氢硅直接送入还原炉中进行还原。
本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法在进行尾气回收时，把还原炉生产中排出的尾气不降温、不分离、不解析，而是将还原尾气中的有效成份，含四氯化硅、氢气、少量三氯氢硅和二氯二氢硅，直接接入后续生产工序的氢化反应装置内，作为原料直接进行氢化反应，可节约原料加热的能量消耗，还可减轻或是不用进行尾气回收分离。该方法可以缩短工艺流程，起到节能降耗的目的，从而节省企业的成本。
附图说明
图1是本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法的示意性的流程图。
图2是与本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法配合使用的多晶硅生产中的还原炉进料方法的进料量与进料时间的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式，具体实施方式的内容不作为对本发明的保护范围的限定。
本发明涉及一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，该方法把还原炉中排出的尾气不降温不分离不解析，而是作为原料直接进行氢化反应，因此，可以缩短工艺流程，起到节能降耗的目的。
图1示出了本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法的示意性的流程图。如图1所示，本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法通常包括如下三个步骤：
(1)将还原系统尾气(即，还原炉内产生的尾气)直接送入冷氢化反应系统中；同时，往所述冷氢化反应系统中注入氢气。为了保证尾气中的四氯化硅能够进行充分的氢化反应，同时，尽量减少原料的消耗，其中，注入氢气的体积占所述冷氢化反应系统中气体体积总量的15-21％，优选为18％。
(2)待还原系统尾气和氢气进入所述冷氢化反应系统中之后，通过所述冷氢化反应系统对所述还原系统尾气和氢气进行加热，使得其达到氢化反应温度。通常情况下，加热温度为540-560℃，优选地，加热温度为550℃。
(3)将经过所述冷氢化反应系统加热后的还原系统尾气和氢气输入到冷氢化反应器中，在所述冷氢化反应器中进行氢化反应。其中，通过所述氢化反应，使还原系统尾气中的四氯化硅与氢气反应直接转化成三氯氢硅。同时，可通过所述冷氢化反应器中的纯化装置将还原系统尾气中的二氯二氢硅转换成三氯氢硅。
在本发明的还原尾气回收方法中，四氯化硅与混合气中的氢气反应直接转化成三氯氢硅，同时，二氯二氢硅在现有冷氢化工艺中的纯化装置中可以直接转换成三氯氢硅，因此，可以直接实现还原尾气的回收利用。并且，在本发明中，可将回收的三氯氢硅直接送入还原炉中进行还原，提高原料利用率，减少浪费。
此外，为了确保采用本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法能够使得四氯化硅进行充分的氢化反应，二氯二氢硅能够转换成三氯氢硅，要控制还原系统尾气中四氯化硅量和二氯二氢硅的量。为了便于控制还原系统尾气中四氯化硅量和二氯二氢硅的量，要对多晶硅生产中的还原炉进料方法进行优化。
图2示出了与本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法配合使用的多晶硅生产中的还原炉进料方法的进料量与进料时间的曲线图。如图2所示，所述多晶硅生产中的还原炉进料方法将往还原炉中进料分成三个阶段，即，初始进料阶段、平稳进料阶段和快速进料阶段。
其中，所述初始进料阶段为进料的前20个小时，即，该阶段的进料时间为从第0小时到第20小时。在所述初始进料阶段中，进料量为从0kg到800kg，即，该阶段开始时进料量为0kg，到该阶段结束时，进料总量为800kg。同时，在该阶段的整个进料过程中使得单位时间内进料量随着时间的增加成正比例地增加，即，开始时单位时间内进料量最少，结束时单位时间内进料量最多，且从开始到结束单位时间内进料量与时间成正比例地增加。
所述平稳进料阶段处于所述初始进料阶段之后，该阶段的进料时间为从第20小时到第60小时。在所述平稳进料阶段中，进料量为从800kg到1200kg，即，该阶段开始时还原炉内的原料为800kg，到该阶段结束时，还原炉内的原料为1200kg。同时，在该阶段的整个进料过程中使得进料量随着时间的增加均匀地增加，即，在该阶段的整个进料过程中，单位时间内进料量是相同的，随着时间的增加，单位时间内进料量保持不变。
所述快速进料阶段处于所述平稳进料阶段之后，该阶段的进料时间为从第60小时到第100小时。在所述快速进料阶段中，进料量为从1200kg到2100kg，即，该阶段开始时还原炉内的原料为1200kg，到该阶段结束时，还原炉内的原料为2100kg。同时，在该阶段的整个进料过程中使得单位时间内进料量随着时间的增加成正比例地减少，即，开始时单位时间内进料量最多，结束时单位时间内进料量最少，且从开始到结束单位时间内进料量与时间成正比例地减少。
采用上述进料方法，可以严格控制还原系统尾气中四氯化硅量和二氯二氢硅的量，从而便于采用本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法进行尾气回收利用。
本发明的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法在进行尾气回收时，把还原炉生产中排出的尾气不降温、不分离、不解析，而是将还原尾气中的有效成份，含四氯化硅、氢气、少量三氯氢硅和二氯二氢硅，直接接入后续生产工序的氢化反应装置内，作为原料直接进行氢化反应，可节约原料加热的能量消耗，还可减轻或是不用进行尾气回收分离。该方法可以缩短工艺流程，起到节能降耗的目的，从而节省企业的成本。
具体实施方式的内容是为了便于本领域技术人员理解和使用本发明而描述的，并不构成对本发明保护内容的限定。本领域技术人员在阅读了本发明的内容之后，可以对本发明进行合适的修改。本发明的保护内容以权利要求的内容为准。在不脱离权利要求的实质内容和保护范围的情况下，对本发明进行的各种修改、变更和替换等都在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，其包括以下步骤：
(1)、对多晶硅生产中的还原炉进料方法进行优化，也就是，将往还原炉中进料分成三个阶段，即，初始进料阶段、平稳进料阶段和快速进料阶段；
其中，所述初始进料阶段为进料的前20个小时，即，该阶段的进料时间为从第0小时到第20小时，在所述初始进料阶段中，进料量为从0kg到800kg，即，该阶段开始时进料量为0kg，到该阶段结束时，进料总量为800kg，同时，在该阶段的整个进料过程中使得单位时间内进料量随着时间的增加成正比例地增加，即，开始时单位时间内进料量最少，结束时单位时间内进料量最多，且从开始到结束单位时间内进料量与时间成正比例地增加；
所述平稳进料阶段处于所述初始进料阶段之后，该阶段的进料时间为从第20小时到第60小时，在所述平稳进料阶段中，进料量为从800kg到1200kg，即，该阶段开始时还原炉内的原料为800kg，到该阶段结束时，还原炉内的原料为1200kg，同时，在该阶段的整个进料过程中使得进料量随着时间的增加均匀地增加，即，在该阶段的整个进料过程中，单位时间内进料量是相同的，随着时间的增加，单位时间内进料量保持不变；
所述快速进料阶段处于所述平稳进料阶段之后，该阶段的进料时间为从第60小时到第100小时，在所述快速进料阶段中，进料量为从1200kg到2100kg，即，该阶段开始时还原炉内的原料为1200kg，到该阶段结束时，还原炉内的原料为2100kg，同时，在该阶段的整个进料过程中使得单位时间内进料量随着时间的增加成正比例地减少，即，开始时单位时间内进料量最多，结束时单位时间内进料量最少，且从开始到结束单位时间内进料量与时间成正比例地减少；
(2)、将还原系统尾气直接送入冷氢化反应系统中，并往所述冷氢化反应系统中注入氢气，其中，注入氢气的体积占所述冷氢化反应系统中气体体积总量的15-21％；
(3)、通过所述冷氢化反应系统对所述还原系统尾气和氢气进行加热，加热温度为540-560℃；
(4)、将经过所述冷氢化反应系统加热后的还原系统尾气和氢气输入到冷氢化反应器中，进行氢化反应，使还原系统尾气中的四氯化硅与氢气反应直接转化成三氯氢硅，并通过所述冷氢化反应器中的纯化装置将还原系统尾气中的二氯二氢硅转换成三氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，其中，所述步骤(3)中的加热温度为550℃。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中的还原系统尾气回收方法，其中，将所述步骤(4)中产生的三氯氢硅直接送入还原炉中进行还原。
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