CN106082232B - 中频熔炼回收打磨硅粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中频熔炼回收打磨硅粉的方法,以提纯的多晶硅铸锭或提纯锭产生的顶皮料打磨粉作为硅料,通过中频线圈感应加热使其熔化得到硅液,加入吸附渣剂吸附硅液中的硬质点,然后将富含硬质点的渣剂去除得到高纯硅液,最后将高纯硅液倒入冷却包得硅块。本发明解决富含硬质点的多晶硅高温难熔问题。在高温过程中,由于渣剂的保护作用,避免高温硅粉的氧化,从而获得去除硬质点的硅料,达到多晶硅铸锭/提纯产生顶皮再利用。本发明中获得的低硬质点硅料,在后续铸锭中,不会产生硬质点富集问题,有利于提高铸锭的产率。

Description

中频熔炼回收打磨硅粉的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种中频熔炼回收打磨硅粉的方法。 技术背景
[0002]近年来,由于太阳能电池市场的迅猛发展,光伏行业对高效多晶硅锭和提纯锭需 求量与日俱增。与此同时,在铸锭过程中,会产生大量的多晶铸锭/提纯锭顶皮料。然而,只 有小部分顶皮料可以直接再利用。对于绝大部分顶皮料只能通过打磨去除表层,然后经过 酸洗处理后,才能再次被利用。
[0003]多晶铸锭/提纯锭的顶皮料中富含着大量的杂质和硬质点颗粒,常见的硬质点颗 粒:SiC和Si3N4()SiC产生原因:在高温铸锭过程中,石墨加热体对硅熔体的一种掺杂,导致硅 锭表面形成了一层SiC颗粒。Si3N4主要来源:石英坩埚的涂层扩散。SiC和Si3N4都具有超高 的熔点,且不溶于酸、碱。传统的化学法对硅料中的杂质和硬质点去除,没有明显的效果。因 此,在重复利用这些顶皮料前,必须对其进行打磨处理,去除表层的硬质点。由此,在打磨的 过程中,会产生了大量的硅粉。该硅粉中富含着硬质点,无法实现直接再利用,必须对其进 行处理,方可使用。传统的中低温焙烧、定向提纯和酸浸的方法都无法达到良好的去除效 果。
发明内容
[0004]本发明的目的是提供一种中频熔炼回收打磨硅粉的方法,解决富含硬质点的多晶 硅高温难熔问题,避免高温硅粉的氧化,获得去除硬质点的硅料,达到多晶硅铸锭/提纯产 生顶皮再利用,获得的低硬质点硅料,在后续铸锭中,不会产生硬质点富集问题,有利于提 高铸锭的产率;本发明的工艺所需设备简单,除硬质点效果显著,便于工业化应用。
[0005]本发明所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,以提纯的多晶硅铸锭或提纯锭产生 的顶皮料打磨粉作为硅料,通过中频线圈感应加热使其熔化得到硅液,加入吸附渣剂吸附 硅液中的硬质点,然后将富含硬质点的渣剂去除得到高纯硅液,最后将高纯硅液倒入冷却 包得硅块。
[0006] 加热过程通过手动调节升温。
[0007]原料为多次提纯的多晶硅铸锭或提纯锭产生的顶皮料进行打磨,获得打磨硅粉; 硅粉中的硬质点为SiC和Si3N4。
[0008] 娃料经过中频线圈感应加热过程中,加热功率为50〜80KW,时间为20-120min。
[0009] 硅料为多次提纯的多晶硅铸锭或提纯锭产生的顶皮料进行打磨,获得打磨硅粉; 硅粉中的硬质点为SiC和Si3N4。
[0010] 所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,具体包括以下步骤:
[0011] (1)选择多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作为硅料采用中频线圈加热,待原 料完全融化后,以1 - 5Kg/min的速度加入吸附渣剂进行造渣,用石墨棒搅拌,温度保持在 1650〇C-1850〇C;
[0012] ⑵搜拌5-30min后,除去上层澄剂得到高纯桂液;
[0013] (3)将高纯硅液倒入冷却包中冷却,获得硅块。
[0014] 步骤(2)中,除去上层渣剂后再添加吸附渣剂1-3次,每次投料后用石墨棒搅拌5_ 20min,搅拌结束后,将上层渣剂扒出,最后得到高纯硅液;其中,打磨桂粉与瘡剂投料质量 比为 100-200:1。
[0015] 步骤⑴中,石墨棒的尺寸直径为3O-80nlm,长度为50-l00mm。
[0016] 步骤⑴中,吸附渣剂为石英砂。
[0017] 石英砂的尺寸为0.1-2mm;纯度99.99 %。
[0018] 步骤⑴中,吸附渣剂和娃料的质量比为1:50-200。
[0019] 步骤⑴中,造渣过程中,加渣时功率为40-55KW,熔渣时功率为45_6〇Kw,熔渣时间 为10-30min;保温时功率为50-80KW,保温时间为5-60min,保温时间优选2〇min。
[0020] 步骤⑶中,扒渣器采用石墨勺。
[0021] 步骤⑶中,搅拌时间为5-20min。
[0022] 步骤⑶中,扒渣器采用石墨勺。
[0023] 步骤⑷中,获得的硅块纯度为:98_99.9%。
[0024]本发明中频熔炼回收打磨硅粉的方法,以多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作 为原料,通过中频线圈感应加热使其熔化,加入吸附渣剂去除硅液中的硬质点,然后通过石 墨扒渣器将富含硬质点的渣剂去除,最后将除杂后的硅液倒入冷却包得到硅块。
[0025]由于熔融状态下,渣剂的吸附性,能够吸附多晶硅铸锭/提纯锭产生的顶皮料打磨 粉中的高温不溶硬质点,解决富含硬质点的多晶硅高温难熔问题。
[0026]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
[0027]本发明中频熔炼回收打磨硅粉的方法,解决富含硬质点的多晶硅高温难熔问题。 在高温过程中,由于渣剂的保护作用,避免高温硅粉的氧化,从而获得去除硬质点的硅料, 达到多晶硅铸锭/提纯产生顶皮再利用。本发明中获得的低硬质点硅料,在后续铸锭中,不 会产生硬质点富集问题,有利于提高铸锭的产率。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0029] 实施例1
[0030]本实施例中频熔炼回收打磨硅粉的方法,具体包括以下步骤:
[0031] — (1)选择多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作为原料采用中频线圈加热,待原 料完全融化后,以lKg/min的速度,加入石英砂,投料质量比为打磨硅粉:石英砂=1〇〇:1。用 石墨棒搅拌,温度保持在1650 °C;
[0032] ⑵搅拌lOmin后,通过机渣器除去上层石英砂;
[0033] (3)重复添加一次石英砂,且投料质量比与打磨硅粉:石英砂二丨⑻-丨然后,用石 墨棒搅拌;搅拌5min后,将上层熔融石英砂扒出,得到高纯硅液; •’…’
[0034] ⑷将高纯硅液倒入冷却包中冷却,获得纯度为98.5%的硅士办
[0035] 实施例2 夫。
[0036] 本实施例中频熔炼回收打磨硅粉的方法,具体包括以下步骤.
[0037] _ (1)选择多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作为原料采用中频线圈加热,待原 料完全融化后,以2Kg/min的速度,加入石英砂,投料质量比为:打磨硅粉:石英砂=15〇: 1。 用石墨棒搅拌,温度保持在175(TC ;
[0038]⑵搅拌20min后,通过扒渣器除去上层石英砂;
[0039] (3)再添加一次石英砂,投料质量比为:打磨硅粉:石英砂=150:1,用石墨棒搅拌 15min后再添加石英砂,投料质量比为:打磨桂粉:石英砂=1〇〇: 1,然后,用石墨棒搅拌 20min后,将上层熔融石英砂扒出,得到高纯硅液;
[0040] ⑷将高纯硅液倒入冷却包中冷却,获得纯度为99%的硅块。
[0041] 实施例3
[0042] 本发明中频熔炼回收打磨硅粉的方法,具体包括以下步骤:
[0043] (1)选择多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作为原料采用中频线圈加热,待原 料完全融化后,以5Kg/min的速度,加入石英砂,投料质量比为:打磨硅粉:石英砂=200:1。 用石墨棒搅拌,温度保持在1850°C ;
[OO44] (2)搅拌30min后,通过扒渣器除去上层石英砂;
[0045] (3)再添加一次石英砂,投料质量比为:打磨桂粉:石英砂=15〇:丨,然后,用石墨棒 搅拌;搅拌20min后,将上层熔融石英砂扒出,得到高纯硅液;
[0046] ⑷将高纯硅液倒入冷却包中冷却,获得纯度为"• 的硅块。

Claims (9)

1.一种中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,以提纯的多晶硅铸锭或提纯锭产 生的顶皮料打磨粉作为硅料,通过中频线圈感应加热使其熔化得到硅液,加入吸附渣剂吸 附硅液中的硬质点,然后将富含硬质点的渣剂去除得到高纯硅液,最后将高纯硅液倒入冷 却包得硅块; 硅粉中的硬质点为SiC和Si3N4; 吸附渣剂为石英砂。
2.根据权利要求1所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,硅料经过中频线 圈感应加热过程中,加热功率为50〜80 kW,时间为1〜2h。
3.根据权利要求1所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,硅料为多次提纯 的多晶硅铸锭或提纯锭产生的顶皮料进行打磨,获得打磨硅粉。
4.根据权利要求1所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,具体包括以下步 骤: (1)选择多晶硅铸锭或提纯锭的顶皮料打磨粉作为硅料采用中频线圈加热,待原料完 全融化后,以l-5kg/min的速度加入吸附渣剂进行造渣,用石墨棒搅拌,温度保持在1650 °C-1850。。; ⑵搅拌5-30 min后,除去上层渣剂得到高纯硅液; ⑶将高纯硅液倒入冷却包中冷却,获得硅块。
5.根据权利要求4所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,步骤(2)中,除去 上层渣剂后再添加吸附渣剂1-3次,每次投料后用石墨棒搅拌5-20 min,搅拌结束后,将上 层渣剂扒出,最后得到高纯硅液;其中,打磨硅粉与渣剂投料质量比为100-200:1。
6.根据权利要求4所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,步骤(1)中,石墨 棒的尺寸直径为30-80mm,长度为50-100mm。
7.根据权利要求1所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,石英砂的尺寸为 0.1-2_;纯度99.99%。
8.根据权利要求4所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,步骤(1)中,吸附 渣剂和硅料的质量比为1:50-200。
9.根据权利要求4所述的中频熔炼回收打磨硅粉的方法,其特征在于,步骤(1)中,造渣 过程中,加渣时功率为40-55kW,熔渣时功率为45-60kW,熔渣时间为10—3〇rain;保温时功率 为5〇-8〇 kW,保温时间为5-60min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107055545B (zh) * 2016-12-09 2019-01-25 成都斯力康科技股份有限公司 一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺
CN110803705A (zh) * 2018-08-06 2020-02-18 贵州中水材料科技有限公司 一种硅粉的回收方法及其制备的硅锭

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306817A (zh) * 2008-02-04 2008-11-19 刘培东 重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法及其装置
CN101321696A (zh) * 2005-12-06 2008-12-10 新日铁高新材料株式会社 高纯度硅的制造装置以及制造方法
CN101565851A (zh) * 2009-05-11 2009-10-28 浙江金西园科技有限公司 一种太阳能硅单晶的制作方法
CN104499049A (zh) * 2014-12-29 2015-04-08 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101321696A (zh) * 2005-12-06 2008-12-10 新日铁高新材料株式会社 高纯度硅的制造装置以及制造方法
CN101306817A (zh) * 2008-02-04 2008-11-19 刘培东 重掺硅中磷、砷、锑、硼的去除方法及其装置
CN101565851A (zh) * 2009-05-11 2009-10-28 浙江金西园科技有限公司 一种太阳能硅单晶的制作方法
CN104499049A (zh) * 2014-12-29 2015-04-08 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法

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