CN101357765B - 一种太阳能级硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种太阳能级纯度硅的制备方法，提供一种杂质总含量低于10ppma，B<2ppma，P<6ppma，电阻率>0.3Ω.cm的硅的制备方法。以工业硅粉作为原材料，经过简单的化学预处理后，将硅粉和复配造渣剂混匀装在感应熔炼炉内的石英坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体；感应加热，使炉内温度达1450℃-1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；进行造渣除杂，本方法能有效降低硅中B的含量，使B<2ppma，能够满足新工艺制造低成本太阳能电池对硅原料的一般要求。本发明生产工艺简单，生产成本低，易于规模化生产，且投资少，建设周期短。
Description
技术领域：本发明涉及一种太阳能级硅的制备方法，属于硅的纯化技术领域，更具体地说，本发明涉及利用感应熔炼炉用造渣处理来从熔化硅中除去杂质的方法。
背景技术：太阳能电池使用硅的要求具有5个9至6个的纯度。允许的含量随元素不同而不同。近来由于一种利用冶金硅制备太阳能电池新工艺技术取得突破性进展，对原料硅里的杂质元素允许量比传统晶体硅太阳能电池要求有所降低，一般要求原料硅中杂质总含量低于10ppma，B<2ppma，P<6ppma，电阻率>0.3Ω.cm，而做出的太阳能电池转换效率可达14％，而新工艺生产的太阳能电池比传统晶体硅太阳能电池成本低。为了使太阳能电池能广泛应用，太阳能电池用的硅必须以低成本方式大批量的生产。
为了得到符合要求的低杂质含量的太阳能电池用的硅，特别是对太阳能电池转换效率影响较大的硼杂质的去除，已经推荐了许多纯化方法和将这些方法结合起来的方法。近年来，日本的川崎制铁株式会社、昭和电工株式会社、夏普株式会社和美国的埃以母公司提出了用冶金法提纯太阳能硅的构想，如ZL96198989.0ZL98105942.0CN87104483和95116823.1。但上述专利文件中所公开的技术存在如下问题：
1、工艺技术参数，特别是其重要技术参数尚不确定，至少是其技术未以充分公开；
2、实施例规模小，表明其技术仍未达到工业化生产的水平；
3、工艺复杂，过程中使用等离子体、电子束，能耗高且对设备性能要求高；
4、为了达到目标质量，需反复提纯操作，从而增加了生产成本。
本发明的发明人，已在发明专利《一种超纯冶金硅的制备方法》申请号200810068852.9中，公开了一种杂质总量低于100ppma的超纯冶金硅的生产方法，但仍不能达到太阳能级纯度硅的要求，即硅中B<2ppma，P<6ppma，电阻率>0.3Ω.cm，杂质总量低于10ppma的要求，本发明人在《一种超纯冶金硅的制备方法》申请号200810068852.9的技术基础上进一步研究，改进原方法工艺条件，采用特制的造渣剂，利用物理冶金技术，生产出质量符合太阳能级纯度的硅的要求。
发明内容：本发明的目的在于：采用物理冶金技术提供一种杂质总含量低于10ppma的太阳能级硅的制备方法，其中B<2ppma，P<6ppma，电阻率>0.3Ω.cm。
本发明依据《一种超纯冶金硅的制备方法》申请号200810068852.9，采用比上述发明更严格的工艺条件，采用特制的造渣剂进行生产从熔化硅中去除杂质，特别是能有效的去除硼杂质，具体方法是以纯度大于99.5％工业硅粉作为原材料，经过简单的化学预处理后，将硅粉和造渣剂混匀装在感应熔炼炉内的坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体防止硅的氧化；感应加热，其特征是采用更严格的工艺条件，包括使炉内温度达1450℃-1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；选用Na2O-CaO-SiO2系与无机铵盐系混合的复配造渣剂进行造渣除杂，最后进行定向凝固得到杂质总含量低于10ppma的太阳能级硅。
本发明按以下步骤完成(1)将99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度为50—325目。(2)用质量浓度5-15％的盐酸浸泡24小时或更长时间后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉烘干；(4)将复配造渣剂与硅粉按质量比100-200％的量混匀放入石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的感应熔炼炉里，感应加热的同时，向炉内吹入保护性气体氩气或氮气，防止硅和石墨件氧化；(5)维持真空度为1000pa-10000Pa或常压，当炉内温度达1450-1700℃，使硅处在熔融态下，维持30min-120min；(6)将浮在上面的熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度；(7)将得到的硅锭用切割机切去四周表面部份得纯度大于99.999％的太阳能级硅。
在上述具体方法和工艺步骤中，硅粉粒度范围为80～200目；电磁感应加热优选加热温度1500～1600℃；复配造渣剂为Na2O-CaO-SiO2系与无机铵盐系NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4混合而成，复配造渣剂与硅粉按质量比100％-200％混合；定向凝固控制冷却速度25～30℃/hr。
其中电磁感应加热最佳温度1550℃。
本发明所指的复配造渣剂为Na2O-CaO-SiO2系与无机铵盐系NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4按10-15：1质量比例混合组成。
复配造渣剂Na2O-CaO-SiO2的Na2O：CaO：SiO2之间的摩尔比为0～1∶1∶1，无机铵盐系造渣剂NH4F∶NH4CL∶(NH4)2SO4，之间的质量比为：1∶1～3∶0～1。
用本发明方法可生产出B<2ppma，P<6ppma，电阻率>0.3Ω.cm，杂质总含量低于10ppma的太阳能级硅的产品。
效果：本发明选用复配造渣剂，在硅熔融状态下，特别的硼杂质但不仅限于硼杂质，易于向渣系迁移，使熔融态硅中的硼转移到渣中，达到平衡后，将渣分离，从而达到去除硅中硼目的；用感应加热的方法传热快，温度稳定，不会因加热带进杂质。本发明制得的硅能够满足新工艺制造低成本太阳能电池对硅原料的一般要求。本发明工艺简单，生产成本低，易于规模化生产，且投资少，建设周期短。
具体实施方式
实施例1：(以下实例对本发明不受限制)
一种太阳能级硅的制备方法，其步骤是：
(1)将200Kg99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度100目；(2)将硅粉放入到300Kg质量浓度10％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；(4)取150Kg烘干的硅粉与150Kg复配造渣剂混合均匀放入250L石墨坩埚内，石墨坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里；其中所述的复配造渣剂由Na2O-CaO-SiO2系和NH4F系组成，两种造渣系质量配比为12∶1，Na2O-CaO-SiO2系摩尔比0.5∶1∶1，NH4F∶NH4Cl∶(NH4)2SO4系质量比1∶2∶0。(5)启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氩气，防止硅氧化；维持真空度为6000Pa，当炉内温度达1500℃，硅处在熔融态下，维持40min；(6)将浮在熔硅上面的渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度25℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，用切割机将得到的硅锭切去四周表面后取样分析，产品为P型，其中B含量1.8ppma，P含量5ppma，其它金属杂质总含量低于1ppma，电阻率为0.40Ω.cm。
实施例2：
一种太阳能级硅的制备方法，其步骤是：
(1)将200Kg99.5％的硅块粉碎、球磨至粒度100目；(2)将硅粉放入到300Kg质量浓度12％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；(4)取80Kg烘干的硅粉与160Kg复配造渣剂混合均匀放入200L石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里；其中所述的复配造渣剂由Na2O-CaO-SiO2系和NH4F系组成，两种造渣系质量配比为10∶1，Na2O-CaO-SiO2系摩尔比1∶1∶1，NH4F∶NH4cl∶(NH4)2SO4质量比1∶1∶0；(5)启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氩气，防止硅氧化；维持真空度为8000Pa，当炉内温度达1550℃，硅处在熔融态下，维持50min；(6)将浮在熔硅上面的渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度25℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，用切割机将得到的硅锭切去四周表面后取样分析，产品为P型，其中B含量1ppma，P含量5ppma，其它金属杂质总含量低于1ppma，电阻率为0.52Ω.cm。
实施例3：
一种太阳能级硅的制备方法，其步骤是：
(1)将100Kg99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度200目；(2)将硅粉放入到150Kg质量浓度10％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；(4)取50Kg烘干的硅粉与30Kg复配造渣剂混合均匀放入80L石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里；其中所述的复配造渣剂由Na2O-CaO-SiO2系和NH4CL组成，两种造渣系质量配比为12∶1，Na2O∶CaO∶SiO2摩尔比0∶1∶1，NH4F∶NH4cl∶(NH4)2SO4质量比1∶3∶0；(5)启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氮气，防止硅氧化；维持真空度为8000Pa，当炉内温度达1600℃，硅处在熔融态下，维持40min；(6)将浮在熔硅上面的渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度25℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，用切割机将得到的硅锭切去四周表面后取样分析，产品为P型，其中B含量1.9ppma，P含量5.5ppma，其它金属杂质总含量低于1ppma，电阻率为0.31Ω.cm。
实施例4：
一种太阳能级硅的制备方法，其步骤是：
(1)将100Kg99.5％的硅块粉碎、球磨至粒度200目；(2)将硅粉放入到150Kg质量浓度10％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；(4)取80Kg烘干的硅粉与120Kg复配造渣剂混合均匀放入150L石墨坩埚，石墨坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里；其中所述的复配造渣剂由Na2O-CaO-SiO2系和无机铵盐系组成，两种造渣系质量配比为10∶1，Na2O∶CaO∶SiO2摩尔比0.5∶1∶1，NH4F∶NH4cl∶(NH4)2SO4质量比1∶0∶2；(5)启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氮气，防止硅氧化；维持真空度为6000Pa，当炉内温度达1650℃，维持40min；(6)将浮在熔硅上面的渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度25℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，用切割机将得到的硅锭切去四周表面后取样分析，产品为P型，其中B含量1.9ppma，P含量5.8ppma，其它金属杂质总含量低于1ppma，电阻率为0.35Ω.cm。
实施例5：
一种太阳能级硅的制备方法，其步骤是：
(1)将50Kg99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度100目；(2)将硅粉放入到100Kg质量浓度10％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；(4)取30Kg烘干的硅粉与45Kg复配造渣剂混合均匀放入80L石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里；其中所述的复配造渣剂由Na2O-CaO-SiO2系和NH4F组成，两种造渣系质量配比为10∶1，Na2O∶CaO∶SiO2摩尔比1∶1∶1，NH4F∶NH4cl∶(NH4)2SO4质量比1∶2∶0；(5)启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氮气，防止硅氧化；维持真空度为6000Pa，当炉内温度达1650℃，维持40min；(6)将浮在熔硅上面的渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度25℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，用切割机将得到的硅锭切去四周表面后取样分析，产品为P型，其中B含量1.8ppma，P含量5ppma，其它金属杂质总含量低于1ppma，电阻率为0.33Ω.cm。
Claims (6)
1.一种太阳能级硅的制备方法，包括采用物理冶金技术，纯度大于99.5％工业硅粉作为原材料，经过简单的化学预处理后，将硅粉和造渣剂混匀装在感应熔炼炉内的坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体防止硅的氧化；感应加热，其特征是采用更严格的工艺条件，包括使炉内温度达1450℃-1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；选用Na2O-CaO-SiO2系或CaO-SiO2系与无机铵盐NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4系或NH4F-NH4Cl系混合的复配造渣剂进行造渣除杂，最后进行定向凝固得到杂质总含量低于10ppma的太阳能级硅，复配造渣剂为Na2O-CaO-SiO2系或CaO-SiO2系与无机铵盐系NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4或NH4F-NH4Cl系按10-15∶1质量比例混合组成；Na2O-CaO-SiO2系的Na2O∶CaO∶SiO2之间的摩尔比：其中Na2O∶CaO≤1，Na2O∶SiO2≤1，CaO∶SiO2＝1；或CaO-SiO2系，CaO∶SiO2摩尔比为1∶1，无机铵盐系造渣剂NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4系之间的质量比：其中(NH4)2SO4∶NH4Cl≤1，(NH4)2SO4∶NH4F≤1，NH4F∶NH4Cl＝1∶1～3，或NH4F-NH4Cl系，NH4F∶NH4Cl质量比为1∶1～3。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能级硅的制备方法，其特征是按以下工艺步骤完成：(1)将99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度为50-325目；(2)用质量浓度5-15％的盐酸浸泡24小时或更长时间后，离心过滤分离，用纯水清洗至pH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉烘干；(4)将复配造渣剂与硅粉按质量比100-200％的量混匀放入石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的感应熔炼炉里，感应加热的同时，向炉内吹入保护性气体氩气或氮气，防止硅和石墨件氧化；(5)维持真空度为1000Pa-10000Pa或常压，当炉内温度达1450-1700℃，使硅处在熔融态下，维持30min-120min；(6)将浮在上面的熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度；(7)将得到的硅锭用切割机切去四周表面部份得纯度大于99.999％的太阳能级硅。
3.根据权利要求1或2所述的一种太阳能级硅的制备方法，其特征是硅粉粒度范围为80～200目；电磁感应加热优选加热温度1500～1600℃；复配造渣剂为Na2O-CaO-SiO2系或CaO-SiO2系与无机铵盐系NH4F-NH4Cl-(NH4)2SO4或NH4F-NH4Cl系混合而成，复配造渣剂与硅粉按质量比100％-200％混合；定向凝固控制冷却速度25～30℃/hr。
4.根据权利要求3所述的一种太阳能级硅的制备方法，其特征是电磁感应加热最佳温度1550℃。
5.根据权利要求3所述的一种太阳能级硅的制备方法，其特征是定向凝固控制冷却速度25℃/hr。
6.根据权利要求1或2所述的一种太阳能级硅的制备方法，其特征是以本方法生产的B＜2ppma，P＜6ppma，电阻率＞0.3Ω.cm，杂质总含量低于10ppma的太阳能级硅的产品。
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