CN109133068B - 冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置，炉体内设隔热板，隔板下方设驱动机构，驱动机构输出端的转轴贯穿隔热板伸入隔热板上方、端部设第一定位板，坩埚底部置于第一定位板的定位槽内；炉体盖板上的从动套管贯穿盖板伸入炉体内，端部设有第二定位板，第二定位板下板面的定位槽与坩埚顶部适配；通气管经从动套管、贯穿第二定位板伸入坩埚内。基于上述装置的除杂方法，先将工业硅块和造渣剂混合制混合后置于坩埚中加热，并通入压缩氮气搅拌，旋转坩埚；向坩埚中通入精炼气体；停止通气、加热，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固。本发明提供的基于除杂装置的除杂提纯方法，工业硅和造渣剂混合均匀，硅回收率高，提纯效果好。

Description

冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置及方法
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，具体涉及一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置及方法。
背景技术
随着世界能源日趋短缺及环保意识提高，对太阳能光伏转换电池及其主要材料的需求日趋增加，作为生产太阳能光伏材料的高纯多晶硅(太阳能级硅6N)的纯化技术也引起世界关注。多晶硅成本占据太阳能电池成本的60％。西门子法虽然产品纯度高(11N)，但生产设备复杂，效率较低，而且投资巨大、能耗高，并释放含氯气体危及环境。为了克服西门子法的缺陷，研究者们试图用冶金法制备多晶硅。由于预期其具有能耗低、产出率高、建设周期短、投资门槛低(仅为改良西门子法的1/5-1/4)的特点，呈现良好的发展前景。相比西门子法，冶金法的缺点是硅锭中金属杂质和硼(B)、磷(P)、碳(C)等非金属杂质的含量都较高。
但现有的一些冶金提纯工业硅操作过程中，存在加工时间长、成本高、硅税回收率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的一些冶金提纯工业硅操作过程中，存在加工时间长、成本高、硅税回收率低的问题，本发明提供了解决上述问题的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置及方法。
本发明通过下述技术方案实现：
冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置，包括炉体，所述炉体内设有坩埚，其特征在于，所述炉体内靠近底部设有隔热板，炉体内位于隔热板下方的腔室内设有驱动机构，驱动机构的输出端设有转轴；所述转轴的自由端贯穿隔热板伸入隔热板上方的腔室内、且转轴的自由端设有第一定位板，所述第一定位板的上板面开设有定位槽，坩埚的底部置于定位槽内固定；
炉体的盖板上设有从动套管，所述从动套管的轴向一端贯穿盖板伸入炉体内，且从动套管伸入炉体的端部设有第二定位板，所述第二定位板的下板面上开设有与坩埚顶部适配的定位槽；
还包括通气管，所述通气管经从动套管、贯穿第二定位板伸入坩埚内；所述通气管伸入坩埚底部，且通气管伸入坩埚的端部侧壁上开设有若干通气孔；通气管位于炉体外的端部与预混器的输出端连通，所述预混器上设有至少两个输入管路；
第二定位板上还设有第一排气管，盖板上还设有第二排气管；炉体内围绕坩埚设有感应线圈和石墨加热体。
本发明提供的新型工业硅分离除杂的装置的工作原理为：先将坩埚置于炉体内的第一定位板上，然后向炉体内加入物料，将第二定位板覆盖在坩埚顶部敞口端、盖板覆盖在炉体顶部敞口端，通过磁感应圈和石墨加热板对坩埚内的物料进行加热；可通过通气管对坩埚内熔融物料进行通气处理，还可通过驱动机构驱动转轴转动、从而带动坩埚旋转，对坩埚内盛放的物料进行搅动、或产生较大的离心力作用。第一定位板和第二定位板起到对坩埚的稳固固定作用，保障旋转过程中结构的稳定性。此外，将气体从坩埚底部通入，且在通气管端部设置多个通气孔，优选多个通气孔沿通气管内壁等间距均匀分布，这样气体以一定速度通入工业硅液中起到气流搅拌作用，同时旋转坩埚，利于增加气流和工业硅液之间相互扰动作用，提高传质效率，对坩埚内的工业硅液起到均匀、平稳的搅动作用，大大提高了对工业硅和造渣剂的混合均匀效果。
优选地，所述转轴与从动套管分别通过轴承与隔热板和盖板连接。
且盖板上也可设置隔热板，通过轴承保障转轴和从动套管正常、高速转动的同时，也防止驱动机构及轴承受高温影响使用寿命。
优选地，所述盖板与炉体的顶部敞口端通过石墨螺栓可拆卸连接。
方便对盖板、第二定位板及从动套管的拆装操作。
优选地，所述坩埚的轴向两端侧壁上均凸设有若干定位块，若干定位块沿坩埚的周向等间距均匀分布；所述定位槽内壁上凹设有与所述定位块适配的卡槽。
通过坩埚轴向两端的定位块与两个定位板上的卡槽适配，实现两者的稳固连接，保障坩埚旋转运动过程中的平稳性和安全性。
基于上述的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置的除杂方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，先将工业硅块和造渣剂混合制成混合物料，工业硅块和造渣剂的粒度均为20～30目；
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，然后依次经其中一个输入管路、预混器、通气管通入压缩氮气，同时启动驱动机构，通过转轴带动坩埚旋转运动，并保持一定时间；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；
步骤4，停止通入气体，停止加热操作，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固；
步骤5，冷却至室温，获得提纯后的硅锭。
优选地，所述步骤1中，所述造渣剂采用Al2O3-BaO-Li2O混合物，且三种组分的配比依次为1:5:2；所述工业硅块和造渣剂的质量配比为9:1。
优选地，所述步骤2中，加热温度为1450～1500℃，保持20～30min。
优选地，所述步骤2中，压缩氮气的压力大小为2.0～2.6MPa，气体流量为50～65L/h，坩埚转速为500～800r/min；并保持10～20min。
优选地，所述步骤3中，通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.05～0.16MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为30～35L/h，通入精炼气体时间为0.5～1.5h，坩埚转速为80～100r/min。
优选地，所述步骤4中，坩埚转速为5000～6000r/min。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供的新型工业硅分离除杂的装置的工作原理为：先将坩埚置于炉体内的第一定位板上，然后向炉体内加入物料，将第二定位板覆盖在坩埚顶部敞口端、盖板覆盖在炉体顶部敞口端，通过磁感应圈和石墨加热板对坩埚内的物料进行加热；可通过通气管对坩埚内熔融物料进行通气处理，还可通过驱动机构驱动转轴转动、从而带动坩埚旋转，对坩埚内盛放的物料进行搅动、或产生较大的离心力作用。第一定位板和第二定位板起到对坩埚的稳固固定作用，保障旋转过程中结构的稳定性；将气体从坩埚底部通入，且在通气管端部设置多个通气孔，优选多个通气孔沿通气管内壁等间距均匀分布，这样部分气体与工业硅液中杂质发生反应，其余气体上浮穿出坩埚，对坩埚内的工业硅液起到均匀、平稳的搅动作用，提高传质及反应效率；
2、本发明提供的基于除杂装置的除杂提纯方法，加工周期短，硅回收率高，可有效除去造渣剂引入新杂质，提纯过程无污染，提纯效果好，获得的B、P及一些碱金属杂质均符合太阳能级硅的要求；
3、本发明提供的基于除杂装置的除杂提纯方法，将气体从坩埚底部通入，且在通气管端部设置多个通气孔，优选多个通气孔沿通气管内壁等间距均匀分布，这样气体以一定速度通入工业硅液中起到气流搅拌作用，同时旋转坩埚，利于增加气流和工业硅液之间相互扰动作用，提高传质效率，对坩埚内的工业硅液起到均匀、平稳的搅动作用，大大提高了对工业硅和造渣剂的混合均匀效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的结构示意图；
图3为本发明的结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-炉体，2-坩埚，3-隔热板，4-驱动机构，5-转轴，6-第一定位板，7-盖板，8-从动套管，9-第二定位板，10-通气管，11-第一排气管，12-第二排气管，13-感应线圈，14-石墨加热体，15-通气孔，16-轴承，17-定位块，18-卡槽，19-预混器，20-输入管路。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置，包括炉体1，所述炉体1内设有坩埚2，其特征在于，所述炉体1内靠近底部设有隔热板3，炉体1内位于隔热板3下方的腔室内设有驱动机构4，驱动机构4的输出端设有转轴5；所述转轴5的自由端贯穿隔热板3伸入隔热板3上方的腔室内、且转轴5的自由端设有第一定位板6，所述第一定位板6的上板面开设有定位槽，坩埚2的底部置于定位槽内固定；
炉体1的盖板7上设有从动套管8，所述从动套管8的轴向一端贯穿盖板7伸入炉体1内，且从动套管8伸入炉体1的端部设有第二定位板9，所述第二定位板9的下板面上开设有与坩埚2顶部适配的定位槽；
还包括通气管10，所述通气管10经从动套管8、贯穿第二定位板9伸入坩埚2内；所述通气管10伸入坩埚2底部，且通气管10伸入坩埚2的端部侧壁上开设有若干通气孔15；通气管10位于炉体1外的端部与预混器19的输出端连通，所述预混器19上设有至少两个输入管路20；
第二定位板9上还设有第一排气管11，盖板7上还设有第二排气管12；炉体1内围绕坩埚2设有感应线圈13和石墨加热体14。
实施例2
在实施例1的基础上进一步改进，所述转轴5与从动套管8分别通过轴承16与隔热板3和盖板7连接；所述盖板7与炉体1的顶部敞口端通过石墨螺栓可拆卸连接；所述坩埚2的轴向两端侧壁上均凸设有若干定位块17，若干定位块17沿坩埚2的周向等间距均匀分布；所述定位槽内壁上凹设有与所述定位块17适配的卡槽18。
实施例3
基于实施例2提供的装置的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，具体步骤为：
步骤1，先将工业硅块和造渣剂混合制成混合物料，工业硅块和造渣剂的粒度均为20～30目；所述造渣剂采用Al2O3-BaO-Li2O混合物，且三种组分的配比依次为1:5:2；所述工业硅块和造渣剂的质量配比为9:1；
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，然后依次经其中一个输入管路、预混器、通气管通入压缩氮气，同时启动驱动机构，通过转轴带动坩埚旋转运动，并保持一定时间；加热温度为1450℃，保持20min后；通入压缩氮气，压缩氮气的压力大小为2.0MPa，气体流量为50L/h，坩埚转速为500r/min；并保持10min；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.05MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为30L/h，通入精炼气体时间为0.5h，坩埚转速为80r/min；
步骤4，停止通入气体，停止加热操作，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固；坩埚转速为5000r/min；
步骤5，冷却至室温，获得提纯后的硅锭。
实施例4
基于实施例2提供的装置的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，具体步骤为：
步骤1，先将工业硅块和造渣剂混合制成混合物料，工业硅块和造渣剂的粒度均为20～30目；所述造渣剂采用Al2O3-BaO-Li2O混合物，且三种组分的配比依次为1:5:2；所述工业硅块和造渣剂的质量配比为9:1；
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，然后依次经其中一个输入管路、预混器、通气管通入压缩氮气，同时启动驱动机构，通过转轴带动坩埚旋转运动，并保持一定时间；加热温度为1450～1500℃，保持20～30min后；通入压缩氮气，压缩氮气的压力大小为2.6MPa，气体流量为65L/h，坩埚转速为800r/min；并保持20min；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.16MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为35L/h，通入精炼气体时间为1.5h，坩埚转速为100r/min；
步骤4，停止通入气体，停止加热操作，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固；坩埚转速为6000r/min；
步骤5，冷却至室温，获得提纯后的硅锭。
实施例5
基于实施例2提供的装置的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，具体步骤为：
步骤1，先将工业硅块和造渣剂混合制成混合物料，工业硅块和造渣剂的粒度均为20～30目；所述造渣剂采用Al2O3-BaO-Li2O混合物，且三种组分的配比依次为1:5:2；所述工业硅块和造渣剂的质量配比为9:1；
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，然后依次经其中一个输入管路、预混器、通气管通入压缩氮气，同时启动驱动机构，通过转轴带动坩埚旋转运动，并保持一定时间；加热温度为1480℃，保持25min后；通入压缩氮气，压缩氮气的压力大小为2.3MPa，气体流量为55L/h，坩埚转速为650r/min；并保持15min；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.09MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为32L/h，通入精炼气体时间为1.3h，坩埚转速为90r/min；
步骤4，停止通入气体，停止加热操作，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固；坩埚转速为5500r/min；
步骤5，冷却至室温，获得提纯后的硅锭。
对比例1
基于实施例5提供的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，区别在于：
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，加热温度为1450～1500℃，保持30～50min后；
对比例2
基于实施例5提供的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，区别在于：
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，加热温度为1450～1500℃，保持30～50min后；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.05～0.16MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为30～35L/h，通入精炼气体时间为0.5～1.5h；
性能测试：
表1实施例3～5以及对比例1～2获得的提纯硅锭的性能测试结果
检测项目 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
纯度 99.995％ 99.996％ 99.998％ 99.96％ 99.91％
回收率 99.9％ 99.9％ 99.9％ 96％ 93％
B 0.8ppmw 0.5ppmw 0.4ppmw 1.5ppmw 2.3ppmw
P 0.05ppmw 0.04ppmw 0.01ppmw 0.13ppmw 0.22ppmw
Ca 0.9ppmw 0.6ppmw 0.5ppmw 1.6ppmw 2.4ppmw
Al 1.3ppmw 0.8ppmw 0.3ppmw 1.9ppmw 2.8ppmw
Mg 0.2ppmw 0.1ppmw 0.08ppmw 0.7ppmw 1.1ppmw
其中，实施例3～实施例5、以及对比例1～2采用的工业硅的纯度为99.2～99.5％。
通过气流搅拌及坩埚旋转动作，将杂质均匀悬浮在工业硅液中，大大提高了传质及反应效率，最后获得良好的提纯效果。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，先将工业硅块和造渣剂混合制成混合物料，工业硅块和造渣剂的粒度均为20～30目；
步骤2，将混合物料置于坩埚中进行加热至工业硅块和造渣剂熔点之间，然后依次经其中一个输入管路、预混器、通气管通入压缩氮气，同时启动驱动机构，通过转轴带动坩埚旋转运动，并保持一定时间；
步骤3，向另一个输入管路通入精炼气体，在预混器中与压缩氮气混合，最后经通气管输入坩埚中，通过转轴带动坩埚旋转运动；
步骤4，停止通入气体，停止加热操作，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固；
步骤5，冷却至室温，获得提纯后的硅锭；
所述步骤1中，所述造渣剂采用Al2O3-BaO-Li2O混合物，且三种组分的配比依次为1:5:2；所述工业硅块和造渣剂的质量配比为9:1；通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体；
采用冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置，包括炉体(1)，所述炉体(1)内设有坩埚(2)，其特征在于，所述炉体(1)内靠近底部设有隔热板(3)，炉体(1)内位于隔热板(3)下方的腔室内设有驱动机构(4)，驱动机构(4)的输出端设有转轴(5)；所述转轴(5)的自由端贯穿隔热板(3)伸入隔热板(3)上方的腔室内、且转轴(5)的自由端设有第一定位板(6)，所述第一定位板(6)的上板面开设有定位槽，坩埚(2)的底部置于定位槽内固定；
炉体(1)的盖板(7)上设有从动套管(8)，所述从动套管(8)的轴向一端贯穿盖板(7)伸入炉体(1)内，且从动套管(8)伸入炉体(1)的端部设有第二定位板(9)，所述第二定位板(9)的下板面上开设有与坩埚(2)顶部适配的定位槽；
还包括通气管(10)，所述通气管(10)经从动套管(8)、贯穿第二定位板(9)伸入坩埚(2)内；所述通气管(10)伸入坩埚(2)底部，且通气管(10)伸入坩埚(2)的端部侧壁上开设有若干通气孔(15)；通气管(10)位于炉体(1)外的端部与预混器(19)的输出端连通，所述预混器(19)上设有至少两个输入管路(20)；
第二定位板(9)上还设有第一排气管(11)，盖板(7)上还设有第二排气管(12)；炉体(1)内围绕坩埚(2)设有感应线圈(13)和石墨加热体(14)；
所述冶金法除杂制备太阳能级硅锭的装置用于工业硅冶金法除杂反应过程中；所述工业硅冶金法除杂采用的造渣剂为Al2O3-BaO-Li2O混合物。
2.根据权利要求1所述的一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述转轴(5)与从动套管(8)分别通过轴承(16)与隔热板(3)和盖板(7)连接。
3.根据权利要求1所述的一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述盖板(7)与炉体(1)的顶部敞口端通过石墨螺栓可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的一种冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述坩埚(2)的轴向两端侧壁上均凸设有若干定位块(17)，若干定位块(17)沿坩埚(2)的周向等间距均匀分布；所述定位槽内壁上凹设有与所述定位块(17)适配的卡槽(18)。
5.根据权利要求1所述的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述步骤2中，加热温度为1450～1500℃，保持20～30min。
6.根据权利要求5所述的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述步骤2中，压缩氮气的压力大小为2.0～2.6MPa，气体流量为50～65L/h，坩埚转速为500～800r/min；并保持10～20min。
7.根据权利要求1所述的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述步骤3中，通入精炼气体为空气-氧气-水蒸气的混合气体，且三种组分气体的配比依次为1:5:8，精炼气体总量与压缩氮气的配比为10:1；炉体内压力为0.05～0.16MPa，经预混器混合后通入坩埚的气体流量为30～35L/h，通入精炼气体时间为0.5～1.5h，坩埚转速为80～100r/min。
8.根据权利要求1所述的冶金法除杂制备太阳能级硅锭的方法，其特征在于，所述步骤4中，坩埚转速为5000～6000r/min。
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