CN103318893A - 多晶硅旋转凝固分离杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多晶硅定向凝固技术领域，具体涉及一种多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，当硅液定向凝固到75～85%时，按照以下步骤继续进行：（1）调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；（2）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；（3）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭。本发明的优点在于：（1）金属杂质在硅锭边缘处聚集，并且很好的抑制了高含量的金属杂质的反扩散；（2）通过该方法获得的多晶硅铸锭纯度将达到99.995%～99.9998%，成品率达到80～95%。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅定向凝固技术领域，具体涉及一种多晶硅旋转凝固分离杂质的方法。
背景技术
目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。
作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。
太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯。在对硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端去除，得到提纯的多晶硅铸锭。
然而铸锭在保温的过程中，那些含量高的金属杂质会向金属杂质含量低的部位扩散，使得硅纯度随着保温时间的延长反而逐渐降低，这影响了提纯效果，且在这种情况下，切除的尾部废料高达25%～35%，即成品率仅为65～75%，造成能源和原料的极大浪费，也因此增加了制造成本。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提出了一种多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，能够通过简单有效的方法，有效的分离多晶硅铸锭和金属杂质，减少切除的尾部废料。
本发明所述的一种多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，在真空环境下将多晶硅原料加热至硅液后，进行定向凝固，当硅液定向凝固到75～85%时，按照以下步骤继续进行：
（1）调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；
（2）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；
（3）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭。
其中，本发明进行定向凝固所用的多晶硅原料纯度优选为99.99%～99.995%。
多晶硅原料加热成硅液的温度优选为1450～1550℃，多晶硅的熔点在1410～1414℃之间，所以只要保证多晶硅原料全部能熔化成硅液即可。
步骤（1）中加热时间优选为15～40分钟。
步骤（1）和（2）中坩埚的旋转速度优选为500～1500转/分钟，较高的转速能够充分满足熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集。
本发明在定向凝固到75～85%时，定向凝固上层硅液中的金属杂质在1350～1400℃的情况下处于液态，而硅已经开始凝固，此时高速旋转，液态的金属杂质在离心力的作用下，沿着硅晶体的晶界处向硅锭边缘聚集，并在硅锭边缘凝固，该方法可以有效的去除硅中的金属杂质，抑制高含量的金属杂质的反扩散。
本发明的优点在于：（1）优化了工艺路线，只是通过改变温度参数，通过旋转提供离心力的作用下，使得金属杂质在硅锭边缘处聚集，并且很好的抑制了高含量的金属杂质的反扩散；（2）通过该方法获得的多晶硅铸锭纯度将达到99.995%～99.9998%，成品率达到80～95%，出成率提高20%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
按照以下步骤对定向凝固中的多晶硅分离杂质：
（1）在真空环境2Pa下将纯度为99.99%多晶硅原料加热至1450℃，熔化形成硅液后，进行定向凝固；
（2）当硅液定向凝固到75%时，调节加热温度至1350℃，加热时间为15分钟，并且以1500转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；
（3）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；
（4）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭，纯度将达到99.995%，成品率为85%。
实施例2：
按照以下步骤对定向凝固中的多晶硅分离杂质：
（1）在真空环境6Pa下将纯度为99.995%多晶硅原料加热至1550℃，熔化形成硅液后，进行定向凝固；
（2）当硅液定向凝固到85%时，调节加热温度至1400℃，加热时间为40分钟，并且以600转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；
（3）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；
（4）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭，纯度将达到99.9998%，成品率为95%。
实施例3：
按照以下步骤对定向凝固中的多晶硅分离杂质：
（1）在真空环境4Pa下将纯度为99.992%多晶硅原料加热至1500℃，熔化形成硅液后，进行定向凝固；
（2）当硅液定向凝固到80%时，调节加热温度至1380℃，加热时间为30分钟，并且以1000转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；
（3）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；
（4）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭，纯度将达到99.999%，成品率为90%。
Claims (5)
1.一种多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，在真空环境下将多晶硅原料加热至硅液后，进行定向凝固，其特征在于当硅液定向凝固到75～85%时，按照以下步骤继续进行：
（1）调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向硅锭边缘聚集；
（2）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在硅锭边缘凝固；
（3）最后对硅锭的边缘部分进行切除，从而得到提纯后的多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，其特征在于多晶硅原料的纯度为99.99%～99.995%。
3.根据权利要求1所述的多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，其特征在于多晶硅原料加热成硅液的温度为1450～1550℃。
4.根据权利要求1所述的多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，其特征在于步骤（1）中加热时间为15～40分钟。
5.根据权利要求1所述的多晶硅旋转凝固分离杂质的方法，其特征在于步骤（1）和（2）中坩埚的旋转速度为500～1500转/分钟。
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Application publication date: 20130925 |