CN102139877A - 一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，选择FeR(Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4等)-SiO2-CaF2作为造渣剂的主要成分，并结合新的工艺流程，大大提高了渣金分配系数比，硼去除率达到95％以上，磷去除率高达90％以上。造渣完成后只再需进行定向凝固一道工序，便可将工业硅提纯成太阳能级多晶硅。该工艺最大的特点是成本低、易操作、能耗小，适合于工业化生产。

Description

一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术及冶金领域，具体涉及一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法。
背景技术
当今社会，能源危机及传统能源对环境污染程度日趋严重，开发清洁环保能源成为人类面临的重大问题，新能源因此也成为21世纪科学研究的重要领域之一。人类利用太阳能这一取之不尽的清洁能源的想法由来已久，最早是将它直接转换为热能利用，后来光生伏特效应的发现使太阳能利用领域更加灵活、广阔。硅是地球上极为丰富的一种元素，可说是取之不尽。最早问世的太阳能电池是单晶硅太阳能电池，用硅来制造太阳能电池，原料可谓不缺。但是提炼硅却不容易，所以人们在生产单晶硅太阳能电池的同时，又研究了多晶硅太阳能电池和非晶硅太阳能电池。冶金法提纯多晶硅技术是降低太阳能级多晶硅成本的重要途径之一。该技术省去了昂贵的单晶拉制过程，能用较低纯度的硅作投炉料，在能耗和可操作性方面都有巨大的优势。
1996年在日本新能源和产业技术开发组织的支持下，日本川崎制铁公司(Kaw asaki steel)开发出了由冶金级硅生产太阳能级多晶硅的方法。主要流程为：选择纯度较好的工业硅在等离子体融解炉中除去硼杂质，水平区熔单向凝固成硅锭，除去硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后，进行粗粉碎与清洗；再在电子束融解炉中除去磷和碳杂质，进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭，之后除去第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分，直接生成出太阳能级多晶硅。
利用造渣法可以较好的除去硅中的硼磷杂质。C.P.Khattak(Chandra PKhattak，David B Joyce，Frederick Schmid.A simple process to remove boronfrom metallurgical grade silicon[J].Solar  Energy Mater SolarCells，2002，74：77)在其论文中指出通入硅液中的反应气体主要含O、H、CI等成分，B可与这些气体反应生成挥发性气体，通过载气或抽真空从体系中排出，其中，载气可选用中性气体，如Ar，并起到促进硅液搅拌、加速反应的作用。Kondo Jiro等(Kondo Jiro，Okazawa Kensuke.Method for removing boron fromsilicon：US，20070180949[P].2007-09-08)则研究了从硅液底部吹入由Ar、H2、H2O和O2等组成的反应气体，氧化除B的方法，B可以从25×10-6降至5×10-6。根据Tanahashi等(Tanahashi，et al.Distribution behavior of boronbetween SiO2-saturated NaO0.5-CaO-SiO2flux-molten silicon[J].J.MiningMater，2002，118：497)的计算，以Na2O-CaO-SiO2为反应渣系，B在渣系中的分配系数最高可达到3.5，同时考虑到在高碱性渣中通入H2O，可有效增加熔体中的OH-与游离氧的浓度，为形成BOH挥发和形成B2O3进入渣相提供了更为有利的条件。
厦门大学专利201010109835.2(罗学涛，龚惟扬等，一种采用稀土氧化物去除工业硅中硼磷杂质的方法)在造渣剂成分中引入了稀土氧化物，具体成分为RXOY(Y2O3、La2O3、CeO2、Sm2O3)-SiO2-BaO-CaF2用中频感应在真空下造渣40min，渣硅重量比为1∶1，可以将多晶硅中的B含量从8ppmw降低到0.15ppmw，P含量从15ppmw降低到1.5ppmw。
等离子技术也具有很好的除B效果。美国专利5182091(Yuge，Noriyoshi etal.Method and apparatus for purifying silicon)和论文“Removal of boronfrom metallurgical-grade silicon by applying the plasma treatment”(Tomonori Kumagai et al.ISIJ International，Vol.32(1992).No.5，pp.630～634)均公开了一种向熔融硅表面施加等离子体的方法，去除杂质特别是除B效果显著，但以上工艺耗电大、设备要求高、成本昂贵。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法。选择FeR(Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4等)-SiO2-CaF2作为造渣剂的主要成分，并结合新的工艺流程，大大提高了渣金分配系数比，硼去除率达到95％以上，磷去除率高达90％以上。造渣完成后只再需进行定向凝固一道工序，便可将工业硅提纯成太阳能级多晶硅。该工艺最大的特点是成本低、易操作、能耗小，适合于工业化生产。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)将造渣剂按一定比例配好后均匀混合；
2)称量一定质量造渣剂放入预处理过的石墨坩埚中，打开中频熔炼开关，调节中频功率使渣料熔化；
3)待渣料熔化后，加入一定质量的工业硅进行造渣精炼。全部熔化后，适当降低功率使得整个造渣过程中反应温度维持在1550℃-1850℃；
4)将通气棒缓缓插入熔液，开始通气搅拌，使得渣液和硅液能充分混合；
5)熔炼完成后，停止通气，升离通气棒。缓缓转动石墨坩埚，将上层的硅液倒入静置的石墨模具中；
6)继续加入工业硅，重复步骤4)-5)。
7)造渣完成后，关闭中频电源；将渣料留在石墨坩埚中。冷却后取出硅锭，去除头尾杂质富集部分，通过ICP-MS测量造渣后硼磷含量。
在步骤1)中所用的造渣剂成分为FeR-SiO2-CaF2。其中FeR主要包括：Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4
在步骤1)中的造渣剂所述FeR占的比重为20-70％，SiO2为10-60％，CaF2为10-25％。
在步骤1)中的造渣剂的质量为50-150Kg。
在步骤1)中的造渣剂的质量为100-130Kg。
在步骤2)中所述的预处理：是指先在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，再在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层。
在步骤2)中所述的中频功率为100-200kw.最佳范围是120-150KW。
在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为5-45Kg。最佳范围是25-45Kg。
在步骤4)中所述的通气气体为Ar+H2O，Ar的体积份数为60-90％，H2O的体积份数为10-40％。
在步骤4)中所述的通气搅拌，通气速率范围为0.5-3L/min，最佳通气速率范围1-2L/min。
在步骤5)中所述的熔炼，一次熔炼时间范围为15-90min，最佳范围为15-30min。
在步骤6)中所述重复步骤4)5)，重复次数范围为5-20次，最佳重复次数范围为8-15次。
本发明的有益效果是：本发明采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质，选择FeR(Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4等)-SiO2-CaF2作为造渣剂的主要成分，并结合新的工艺流程，大大提高了渣金分配系数比，硼去除率达到95％以上，磷去除率高达90％以上。造渣完成后只再需进行定向凝固一道工序，便可将工业硅提纯成太阳能级多晶硅。该工艺最大的特点是成本低、易操作、能耗小，适合于工业化生产。
具体实施方式
本发明一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的具体工艺步骤如下：
1.在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，接着在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层，以防止坩埚氧化和杂质引入。
2.按比例称好每种造渣剂成分的量，并充分混合。造渣剂的总质量为100-130kg。放入预处理过的石墨坩埚中。
3.打开中频感应加热，维持功率120-150KW至渣料熔化。
4.渣料熔化后加入2-45Kg工业硅，进行造渣精炼。待渣料和硅料完全熔化后，降低功率至90-120KW，反应温度维持在1550-1850℃。
5.接着马上往熔液插入通气棒，并向体系通入Ar+H2O，通气速率控制在1-2L/min，确保硅相与渣相的充分接触。
6.15-30min后，拔离通气棒，将熔液上层硅液倒到静置的石墨模具中，进行快速冷却。
7.继续添加硅料，重复以上步骤4-6。循环重复8-15次。
8.将精炼过的多晶硅去除头尾杂质富集部分，通过ICP-MS测量造渣后硼磷含量。
具体实施例1
1.在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，接着在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层，以增加石墨坩埚使用寿命。
2.称量Fe2O3(20％wt)-SiO2(60％wt)-CaF2(20％wt)造渣剂共130kg，放入涂层的石墨中。关闭炉盖，开启功率至120KW使渣料熔化。
3.渣料熔化后，加入25Kg工业硅(B含量为8.6ppmw，P含量为15ppmw)。待渣料和硅料完全熔化后，降低功率至90KW，通过红外测温仪测得此时反应温度为1550℃。
4.向体系通入混合气体Ar+H2O，其中Ar的体积分数为60％，H2O的体积分数为40％。通气速率2L/min，对熔液充分搅拌。
5.30min后，停止通气。继续加入工业硅25Kg，重复造渣8次。
6.共得到精炼多晶硅170Kg，经ICP-MS对所得多晶硅进行多次测量取平均值，其中平均B含量为0.1ppmw，平均P含量为0.5ppmw。
具体实施例2
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe3O4(40％wt)-SiO2(45％wt)-CaF2(15％wt)共100kg。渣料在150KW的功率下熔化，之后加入45kg工业硅。完全熔化后降低功率至120KW，此时反应温度1850℃。通入90％Ar+10％H2O搅拌熔液，通气速率1L/min。造渣持续15min后，再次加入45Kg工业硅，总共加入15次。共获得精炼多晶硅573Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.25ppmw，平均P含量为1.5ppmw。
具体实施例3
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe(OH)3(35％wt)-SiO2(40％wt)-CaF2(25％wt)共100kg。渣料在130KW的功率下熔化，之后加入35kg工业硅。完全熔化后降低功率至110KW，此时反应温度1750℃。通入70％Ar+30％H2O搅拌熔液，通气速率1.5L/min。造渣持续20min后，再次加入25Kg工业硅，总共加入10次。共获得精炼多晶硅212Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.12ppmw，平均P含量为0.7ppmw。
具体实施例4
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe2O3(35％wt)-SiO2(40％wt)-CaF2(25％wt)共130kg。渣料在150KW的功率下熔化，之后加入45kg工业硅。完全熔化后降低功率至120KW，此时反应温度1850℃。通入80％Ar+20％H2O搅拌熔液，通气速率1L/min。造渣持续20min后，再次加入45Kg工业硅，总共加入9次。共获得精炼多晶硅345Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.15ppmw，平均P含量为0.8ppmw。
具体实施例5
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe2O3(25％wt)-SiO2(60％wt)-CaF2(15％wt)共120kg。渣料在150KW的功率下熔化，之后加入45kg工业硅。完全熔化后降低功率至120KW，此时反应温度1850℃。通入60％Ar+40％H2O搅拌熔液，通气速率2L/min。造渣持续30min后，再次加入30Kg工业硅，总共加入10次。共获得精炼多晶硅255Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.12ppmw，平均P含量为0.8ppmw。
具体实施例6
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe(OH)3(20％wt)-SiO2(55％wt)-CaF2(25％wt)共110kg。渣料在150KW的功率下熔化，之后加入45kg工业硅。完全熔化后降低功率至110KW，此时反应温度1750℃。通入70％Ar+30％H2O搅拌熔液，通气速率2L/min。造渣持续20min后，再次加入35Kg工业硅，总共加入12次。共获得精炼多晶硅357Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.2ppmw，平均P含量为1.2ppmw。
具体实施例7
工艺过程同实施例1。加入造渣剂Fe(OH)3(20％wt)-SiO2(55％wt)-CaF2(25％wt)共130kg。渣料在150KW的功率下熔化，之后加入30kg工业硅。完全熔化后降低功率至110KW，此时反应温度1750℃。通入90％Ar+10％H2O搅拌熔液，通气速率2L/min。造渣持续15min后，再次加入30Kg工业硅，总共加入15次。共获得精炼多晶硅383Kg。经ICP-MS测得平均B含量为0.18ppmw，平均P含量为1ppmw。

Claims (17)

1.一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于采用以下工艺步骤：
1)将造渣剂按一定比例配好后均匀混合；
2)称量一定质量造渣剂放入预处理过的石墨坩埚中，打开中频熔炼开关，调节中频功率使渣料熔化；
3)待渣料熔化后，加入一定质量的工业硅进行造渣精炼；全部熔化后，适当降低功率使得整个造渣过程中反应温度维持在1550-1850℃；
4)将通气棒缓缓插入熔液，开始通气搅拌，使得渣液和硅液能充分混合；
5)熔炼完成后，停止通气，升离通气棒；缓缓转动石墨坩埚，将上层的硅液倒入静置的石墨模具中；
6)继续加入工业硅，重复步骤4)-5)；
7)造渣完成后，关闭中频电源；将渣料留在石墨坩埚中；冷却后取出硅锭，去除头尾杂质富集部分，通过ICP-MS测量造渣后硼磷含量。
2.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤1)中所用的造渣剂成分为FeR-SiO2-CaF2，其中FeR主要包括：Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤1)中的造渣剂所述FeR占的比重为20-70％，SiO2为10-60％，CaF2为10-25％。
4.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤1)中的造渣剂的质量为50-150Kg。
5.根据权利要求4所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤1)中的造渣剂的质量为100-130Kg。
6.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤2)中所述的预处理：是指先在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，再在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层。
7.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤2)中所述的中频功率为100-200kw。
8.根据权利要求7所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤2)中所述的中频功率为120-150KW。
9.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为5-45Kg。
10.根据权利要求9所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为25-45Kg。
11.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤4)中所述的通气气体为Ar+H2O，Ar的体积份数为60-90％，H2O的体积份数为10-40％。
12.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤4)中所述的通气搅拌，通气速率范围为0.5-3L/min。
13.根据权利要求12所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤4)中所述的通气搅拌，通气速率范围1-2L/min。
14.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤5)中所述的熔炼，一次熔炼时间范围为15-90min。
15.根据权利要求14所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤5)中所述的熔炼，一次熔炼时间范围为15-30min。
16.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤6)中所述重复步骤4)-5)，重复次数范围为5-20次。
17.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法，其特征在于：在步骤6)中所述重复步骤4)-5)，重复次数范围为8-15次。
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