CN115432705A - 溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质p的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，向工业硅中加入溶剂Fe或Sn后在氩气气氛的高温炉中进行定向凝固，使P富集在Fe或Sn含量高的一端，去除该富集端，以去除P；本发明向工业硅中加入金属溶剂Fe或Sn，并采用定向凝固去除工业硅中的P；现有技术中工业硅单独使用定向凝固并无法达到杂质P的向上富集效果，本发明加入金属溶剂后，可根据所加金属Fe或Sn的分凝系数及金属与P的相互作用力从而达到杂质P的富集；结果表明，与单独对工业硅进行定向凝固相比，经过加入金属溶剂，进行定向凝固得到的样品去除顶部后的P含量的去除率可达95.6％。
Description
技术领域
本发明属于冶金工业技术领域，具体涉及一种溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法。
背景技术
工业硅是光伏用硅、有机硅、硅基合金等行业的基础原材料。随着工业硅在多晶硅行业和有机硅行业的应用，其对微量元素的要求越来越重视。硅中的杂质对硅材料的影响十分重大，尤其是高纯硅材料领域，因此去除硅中的杂质，加工成光伏用多晶硅甚至半导体多晶硅，已成为整个产业努力的方向。
P因为常常作为太阳能级多晶硅中的杂质而影响电池的导电性能，所以必须控制浓度非常低，而P是硅中极难去除的杂质，目前主要采用高真空蒸馏和造渣精炼的方法去除工业硅中的P。
中国专利公开号CN104291340A公开了一种工业硅中除P的方法，采用造渣精炼与酸洗相结合的工艺对工业硅中的P进行去除。利用CaO、CaCl2、AlCl3、MgCl2为造渣剂在敞开式高温炉中进行加热，该方法在实验过程中没有保护气氛，很容易被氧化，以及敞开式高温炉的使用危险系数也加大。
中国专利公开号CN102616787A公开了一种去除工业硅硼P杂质的方法，该方法选用造渣剂为CaO-CaSi2以及SiO2-Na2CO3-CaF2,采用感应炉加热，加料方式是先对渣料进行预熔炼；在加热过程中分批次通过储料斗加入到坩埚中，通入气体进行搅拌，后进行重复3-4次实验，P含量降低。该方法流程长，不利于工业化应用。
中国专利公开号CN102701212A公开了一种冶金法除硼、P提纯工业硅的方法，该方法将工业硅在真空条件下加热至1550-1650℃，在真空环境中导入含氧气、水蒸气使其反应4h，从而达到去除P的效果。该方法在前期原料准备时的真空干燥所用时间较长，导致整个过程流程时间较长，在通气过程中水蒸气极易冷却导致通气管发生炸裂，存在危险，且运用此方法通气流量并不好控制。
因此，当下需要一种能克服上述不足的溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，向工业硅中加入溶剂Fe或Sn后在氩气气氛的高温炉中进行定向凝固，使P富集在Fe或Sn含量高的一端，从而达到去除工业硅中P的目的。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，具体包括以下步骤：
S1：将工业硅块细磨成粉末；
S2：向S1中工业硅粉中添加溶剂金属均匀混合，该溶剂金属包括但是不限于Fe、Sn，将混合后的原料置于氩气气氛的高温炉中进行加热；
S3：对S2中的混合原料加热到设定温度后按照预设速度进行定向凝固，得到硅锭；
S4：切除S3中所得到的硅锭的富Fe-P或富Sn-P端，得到去除P的工业硅；
进一步的，所述S1中硅块细磨后粒径尺寸包括：250-1000μm、150-250μm、106-150μm、75-106μm、小于75μm；
进一步的，所述粒径尺寸为：75-106μm；
进一步的，所述S2中加入溶剂量为单次实验原料用量的1％-2％；
进一步的，所述S2中加入溶剂量为单次实验原料用量的1.5％；
进一步的，所述S2中下拉速度为3-15μm/s，精炼温度为1773-873K，保温时间为10-30min；
进一步的，所述S2中下拉速度为7μm/s，精炼温度为1823K，保温时间为30min；
本发明的有益效果是：
本发明向工业硅中加入金属溶剂Fe或Sn，并采用定向凝固去除工业硅中的P；现有技术中工业硅单独使用定向凝固并无法达到杂质P的向上富集效果，本发明加入金属溶剂后，可根据所加金属Fe或Sn的分凝系数及金属与P的相互作用力从而达到杂质P的富集；结果表明，与单独对工业硅进行定向凝固相比，经过加入金属溶剂，进行定向凝固得到的样品去除顶部后的P含量的去除率可达95.6％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明不同种类实验样品切面图；其中(a)不添加任何溶剂；(b)加入溶剂Fe；(c)加入溶剂Sn。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例1
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉放入石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加入至设定温度，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，送样检测结果表明P的含量略微有所减少，去除率为9％。
实施例2
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Fe混合共75g(工业硅粉73.875g，金属溶剂1.125g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加入至设定温度1823K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至4.5ppmw，去除率为92.9％。
实施例3
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Sn混合共75g(工业硅粉73.875g，金属溶剂1.125g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加入至设定温度1823K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至2.8ppmw，去除率为95.6％。
实施例4
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Fe混合共75g(工业硅粉72.75g，金属溶剂2.25g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加热至设1823K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至7.0ppmw，去除率为89.06％。
实施例5
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Sn混合共75g(工业硅粉73.875g，金属溶剂1.125g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加热至1773K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至13.9ppmw，去除率为78.3％。
实施例6
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Sn混合共75g(工业硅粉72.75g，金属溶剂2.25g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加热至设1823K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至6.2ppmw，去除率为90.3％。
实施例7
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Fe混合共75g(工业硅粉73.875g，金属溶剂1.125g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加入至1873K，保温30min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至18.0ppmw，去除率为71.88％。
实施例8
将75gP含量为64ppmw的工业硅在玛瑙研钵中磨细，将磨好的工业硅粉与金属溶剂Fe混合共75g(工业硅粉73.875g，金属溶剂1.125g)，将混合后的原料放至石墨坩埚中，将套有保温棉的石墨坩埚放入高温炉中加入至设定温度1823K，保温10min，后以7μm/s速度进行下拉，当石墨坩埚完全脱离线圈时停止下拉，冷却至室温时取出样品，对样品进行切割、粉碎、研磨，然后进行取样送检，杂质P含量降低至14.0ppmw，去除率为78.13％。
综上所述，切割后试验样品如图1所示，对试验后得到的硅锭上端的1/4处切割去除；图1(a)不添加任何溶剂的硅锭切除后，P均匀分布在硅锭中；图1(b)为加入溶剂Fe进行提纯后的硅锭，切除上端的1/4后，剩余硅锭中的P的含量降低至4.5ppmw，去除率为92.9％；图1(c)为加入溶剂Sn进行提纯后的硅锭，切除上端的1/4后，剩余硅锭中的P的含量降低至2.8ppmw，去除率为95.6％。
综上所述，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：将工业硅块细磨成粉末；
S2：向S1中工业硅粉中添加溶剂金属均匀混合，该溶剂金属包括但是不限于Fe、Sn，将混合后的原料置于氩气气氛的高温炉中进行加热；
S3：对S2中的混合原料加热到设定温度后按照预设速度进行定向凝固，得到硅锭；
S4：切除S3中所得到的硅锭的富Fe-P或富Sn-P端，得到去除P的工业硅。
2.根据权利要求1所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述S1中硅块细磨后粒径尺寸包括：250-1000μm、150-250μm、106-150μm、75-106μm、小于75μm。
3.根据权利要求2所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述粒径尺寸为：75-106μm。
4.根据权利要求1所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述S2中加入溶剂量为单次实验原料用量的1％-2％。
5.根据权利要求4所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述S2中加入溶剂量为单次实验原料用量的1.5％。
6.根据权利要求1所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述S2中下拉速度为3-15μm/s，精炼温度为1773-873K，保温时间为10-30min。
7.根据权利要求6所述溶剂添加与定向凝固相结合去除工业硅中杂质P的方法，其特征在于，所述S2中下拉速度为7μm/s，精炼温度为1823K，保温时间为30min。
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