CN106115717A - 一种去除冶金级硅中杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除冶金级硅中杂质的方法，属于硅提纯技术领域。首先将少量的添加剂（锆、铪、含锆合金或含铪合金）和工业硅同时进行熔炼，待物料完全熔化后冷却至室温，并研磨成小于186μm的硅粉，先后用王水、HF＋HCl混酸进行酸洗得到高纯硅。本发明不仅能有效去除硅提纯领域中最难去除的硼杂质，对其他杂质的去除也有明显的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除冶金级硅中杂质的方法，属于硅提纯技术领域。
背景技术
2013年起，我国已成为全球最大的太阳能电池市场。预计至2020年，全球太阳能电池装机容量将年均增加47.4GW，其中我国将年均增加13GW，年均增长量将持续位于全球之首。太阳能电池在我国及全球范围的迅速普及，对控制其生产成本提出更高的要求，而原材料是决定生产成本的关键因素之一。
多晶硅是制造太阳能电池片的主要原材料。由于多晶硅中的杂质能降低太阳能电池的光电转换效率，因此必须严格控制杂质的含量，得到纯度大于99.9999%的太阳能级多晶硅。目前，制备太阳能级多晶硅的方法主要有化学法（主要是西门子法）和物理法（冶金法）。虽然化学法生产的多晶硅纯度高，但存在成本高、工艺复杂和环境污染大等弊端。因此，低成本的冶金法受到了研究者的普遍关注。
如何低成本地去除硅中的硼是目前冶金法的主要难题。太阳能电池用多晶硅要求硼的含量以原子密度计应小于1.3ppma（以质量计小于0.5ppmw）。真空挥发法和电子束精炼法能有效地去除饱和蒸气压比硅高的磷杂质，但很难去除饱和蒸气压比硅低的硼。等离子体氧化精炼对除硼具有很好的效果，但设备昂贵、能耗高等难题尚待解决。造渣精炼法对除硼具有一定的效果，但受限于硼在渣与硅熔体之间较低的分配系数（<5.5）。吹气氧化精炼也可有效去除硅中的硼，但由于硅与氧较强的亲和力，如何降低硅的损失尚待解决。
近年来，随着化学法的逐渐改进和完善，制备太阳能级多晶硅的成本逐渐降低，这对冶金法在低成本、绿色、高效率地制备太阳能级多晶硅方面提出新的考验。因此，研究者必须对已有技术进行改进和对新技术继续探索，其中合金法＋湿法技术由于无废渣和废气产生、提纯成本低和除杂效率高在近几年得到了特别关注。
发明内容
本发明采用少量的锆或铪作为除杂添加剂，以达到强化去除工业硅中杂质的目的，特别是将工业硅中硼的含量降低到太阳能级硅的标准（小于1.3ppma）。
本发明通过以下技术方案实现，具体步骤如下：
（1）将少量的添加剂（锆、含锆合金、铪或含铪合金）和工业硅同时放入到高纯致密石墨坩埚中进行熔炼，锆或铪占总物料的摩尔百分数为0.1～10%（含锆合金以合金中含锆量计，含铪合金以合金中含铪量计），熔炼温度为1723~1973K，熔炼气氛为惰性气体；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体以0.1～20K/min的速度降温冷却至室温；
（3）将步骤（2）中得到的硅研磨成小于186μm的硅粉；
（4）将步骤（3）中得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸（HF与HCl体积比为1:1）进行酸洗后得到高纯硅，酸洗温度为323～353K，酸洗时间为0.5～5h。
本发明选用锆或铪作为强化除杂的添加剂，主要理论依据为：锆和铪是发明人目前已知的与硼具有最强亲和力的两种元素，且锆和铪与其他杂质也具有很强的亲和力。因此，锆和铪能降低硼等杂质在硅熔体中的活度系数，从而降低硼等杂质的分凝系数，强化硼等杂质从固态硅晶体往液相富集，有利于酸洗去除杂质富集相得到高纯硅。另外，锆和铪的分凝系数极低（分别小于1.6×10-8和4.9×10-6），添加的锆、铪能够在除硼的过程中被有效地去除。
本发明与申请号为201510708829.1和201510282531.9的专利申请的区别：申请号为201510708829.1和201510282531.9的专利申请是基于Al-Si溶剂精炼硅技术的，硅提纯的方法是以Al-Si作为溶剂，以Al作为助溶剂，且实验条件为感应加热条件下的定向凝固；本发明没有采用Al-Si溶剂精炼技术，而是直接往工业硅中加入少量的锆、含锆合金、铪、含铪合金以达到强化去除硼等杂质的目的，去掉了加入Al作为助溶剂的环节。因此，两者在硅提纯的方法上具有明显的区别。
本发明的有益效果是：
（1）通过调整本发明的工艺参数，可去除硅中硼杂质，达到太阳能电池用多晶硅的标准；另外，本发明涉及的添加剂对其他杂质的去除亦有促进作用；
（2）添加的锆和铪的去除率可达99.92%；
（3）目前已经有从酸液中提取锆和铪的研究报道，因此，本发明涉及的锆和铪在除杂后可在废酸中被重新提取，可以重复循环使用；
（4）本发明是一种无废气和废渣产生、酸耗少、绿色高效的硅提纯技术。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种去除冶金级硅中杂质的方法，具体步骤如下：
（1）往工业硅中添加Zr（添加Zr的量占总物料摩尔数的10%）后放入到高纯致密石墨坩埚中进行熔炼，熔炼温度为1723K，熔炼气氛为氩气保护气；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体以20K/min的速度降温冷却至室温；
（3）将步骤（2）中得到的硅研磨成小于186μm的硅粉；
（4）将步骤（3）中得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸（HF与HCl体积比为1:1）进行酸洗后得到高纯硅，酸洗温度为323K，酸洗时间为5h。
经步骤（4）后，硅中主要杂质元素的含量变化如表1所示，其中添加的Zr由10at%降低到78 ppma。
表1 添加Zr前后硅中主要杂质元素含量的变化
（初始含量表示工业硅中杂质含量，单位以质量计ppmw）
。
实施例2
如图1所示，一种去除冶金级硅中杂质的方法，具体步骤如下：
（1）往工业硅中添加Si-30at%Zr合金（添加Zr的量占总物料摩尔数的0.1%）后放入到高纯致密石墨坩埚中进行熔炼，熔炼温度为1973 K，熔炼气氛为氩气保护气；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体以0.1K/min的速度降温冷却至室温；
（3）将步骤（2）中得到的硅研磨成小于186μm的硅粉；
（4）将步骤（3）中得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸（HF与HCl体积比为1:1）进行酸洗后得到高纯硅，酸洗温度为353 K，酸洗时间为0.5h。
经步骤（4）后，硅中主要杂质元素的含量变化如表2所示，其中添加的Zr由0.1at%降低到5ppma。
表2 添加Si-Zr合金前后硅中主要杂质元素含量的变化
（初始含量表示工业硅中杂质含量，最终含量表示硅提纯后杂质的残余量，单位以质量计ppmw）
。
实施例3
如图1所示，一种去除冶金级硅中杂质的方法，具体步骤如下：
（1）往工业硅中添加Hf（添加Hf的量占总物料摩尔数的10%）后放入到高纯致密石墨坩埚中进行熔炼，熔炼温度为1803K，熔炼气氛为氩气保护气；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体以10K/min的速度降温冷却至室温；
（3）将步骤（2）中得到的硅研磨成小于186μm的硅粉；
（4）将步骤（3）中得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸（HF与HCl体积比为1:1）进行酸洗后得到高纯硅，酸洗温度为333 K，酸洗时间为3h。
经步骤（4）后，硅中主要杂质元素的含量变化如表3所示，其中添加的Hf由10at%降低到94ppma。
表3 添加Hf前后硅中主要杂质元素含量的变化
（初始含量表示工业硅中杂质含量，最终含量表示硅提纯后杂质的残余量，单位以质量计ppmw）
。
实施例4
如图1所示，一种去除冶金级硅中杂质的方法，具体步骤如下：
（1）往工业硅中添加Si-40at%Hf合金（添加Hf的量占总物料摩尔数的0.1%）后放入到高纯致密石墨坩埚中进行熔炼，熔炼温度为1893K，熔炼气氛为氩气保护气；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体以5K/min的速度降温冷却至室温；
（3）将步骤（2）中得到的硅研磨成小于186μm的硅粉；
（4）将步骤（3）中得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸（HF与HCl体积比为1:1）进行酸洗后得到高纯硅，酸洗温度为343K，酸洗时间为2h。
经步骤（4）后，硅中主要杂质元素的含量变化如表4所示，其中添加的Hf由0.1at%降低到3.1ppma。
表4 添加Si-Hf合金前后硅中主要杂质元素含量的变化
（初始含量表示工业硅中杂质含量，最终含量表示硅提纯后杂质的残余量，单位以质量计ppmw）
。
Claims (9)
1.一种去除冶金级硅中杂质的方法，具体步骤如下：
（1）将添加剂和工业硅同时在惰性气体氛围下进行熔炼；
（2）将步骤（1）中完全熔化的硅熔体冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的硅研磨成粉；
（4）将步骤（3）得到的硅粉先后用王水、HF＋HCl混酸进行酸洗后得到高纯硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述添加剂为锆、铪、含锆合金、含铪合金中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中添加剂的用量为锆或铪占总物料的摩尔百分数为0.1～10%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）熔炼温度为1723~1973K。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中硅熔体的冷却速度为0.1～20K/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）研磨至硅粉粒度小于186μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中HF＋HCl混酸中HF和HCl体积比为1:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）酸洗温度为323～353K，酸洗时间为0.5～5h。
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