CN102515168A - 一种去除工业硅中杂质硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除工业硅硼杂质的方法，属于光伏领域。首先，将工业硅粉碎成粒度为150～200目的粉末；按质量比1:1～3:1将精炼剂与工业硅混合均匀并装入高纯石墨坩埚中；将装完料后的石墨坩埚置于通有氩气保护的高频感应炉中进行逐步加热升温；待温度升高至1450～1800℃时，保温2～3h；精炼完成后缓慢冷却至室温，即获得精炼硅，采用氯化物去除工业硅中杂质硼的方法，突破了目前完全采用氧化物除硼的工艺和思路，精炼后工业硅中的硼含量最低可降至0.77ppmw，且本方法操作简单，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除工业硅中杂质硼的方法，属于光伏领域。
背景技术
用可再生能源替代石油、煤炭、天然气是解决未来可持续发展和环境问题的唯一途径，作为新能源发展方向的太阳能光伏产业正受到各国政府的高度重视。高效率、低成本、低能耗的太阳能级多晶硅制备技术已列入《太阳能光伏产业“十二五”发展规划》（征求意见稿）纲要，并对我国光伏产业现状及未来都做了详细的分析和预测。2008年全球太阳能电池产量为6850MW，2009年已经增长至10.5GWp；2009年，我国太阳能电池产量达到4382MW，超过全球份额的40%。即将出台的《新能源产业振兴和发展规划》中预计：到2020年我国累计装机容量将达到20GW，我国将实现光伏产业的长足发展。
当前生产太阳能级多晶硅的主要方法有化学法和冶金法两大类。利用化学法（主要是改良西门子法）生产太阳能级多晶硅虽然工艺成熟，生产的多晶硅纯度较高，但该工艺投资大，生产过程中存在安全与环境保护的隐患，生产成本高，而且中间产物（SiHCl3）和副产品（SiCl4）都有剧毒，随着光伏发电的进一步普及，生产低成本多晶硅的需求日益增加。冶金法太阳能级多晶硅是一种很有发展前景的多晶硅生产方法，它主要包括：炉外精炼，湿法冶金，真空熔炼，定向凝固，电子束，等离子体反应等工艺。
杂质硼元素作为太阳能电池当中的受主元素，它的含量对太阳能电池的光电转换率、光衰减以及稳定性有着非常大的影响。元素硼在硅中的分凝系数0.8，其熔点高达2300℃，高温下饱和蒸汽压远低于硅，因此，采用定向凝固和真空熔炼的方法去除杂质元素B是非常困难。目前，冶金法去除硅中杂质元素硼主要的方法有吹气、造渣、等离子体和电子束等方法，造渣法是将硅中的杂质元素硼与加入的氧化剂反应生产硼的氧化物和气态化合物或造渣或挥发，从而达到去除硅中杂质元素硼的效果。
尹长浩等在《Journal of Semiconductors》发表“Boron removal from molten silicon using sodium-based slags”（2011, 32(9):092003），在硅中加入Na2CO3和SiO2，使硅中硼含量降低到0.3ppmw。Teixeira在《ISIJ International》上发表的“Removal of boron from Molten Silicon Using CaO-SiO2 Based Slags”（2009, 49(6): 783-787），研究了CaO-SiO2，CaO-SiO2-25%CaF2和CaO-SiO2-40%CaF2二元及三元渣系的除硼效果，同时还得到了熔渣碱度与硼氧化物活度系数之间的关系。
Elkem ASA的Schei公开了一种通过连续向硅液添加60%CaO-40%SiO2造渣剂的方法（US5788945），使硅中的B 含量从40 ppmw降低到1 ppmw。昆明理工大学戴永年等公开了“一种工业硅熔体直接氧化精炼提纯的方法”，首先向硅熔体中吹入压缩空气和添加SiO2-CaO熔渣，再吹入Ar-H2O蒸气和Ar-H2的混合气体，可使硅中硼含量降低至0.2ppmw。赵友文等公开了“一种冶金硅提纯方法及一种在线造渣除硼方法”（CN 101671027），将吹氧与造渣除硼结合，添加SiO2、NaCl、Na2O和MgO，使硅中的硼含量从28ppmw降低到12ppmw。吴展平等公开了“一种湿法冶金除多晶硅中硼的方法”（200810068907.6），该方法利用湿法处理除硼，该方法虽然能耗较低，但最多只能将硅中的硼去除到3ppmw。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除工业硅中杂质硼的方法。
本发明方法以工业硅为原料，粉碎后按质量比1:1～3:1的比例，将精炼剂与工业硅混合均匀并装入高纯石墨坩埚中，然后将高纯石墨坩埚置于通有氩气保护的高频感应炉中进行逐步加热升温，待温度升高至1450～1800℃时保温2～3h，精炼完成后缓慢冷却，待硅熔体与精炼剂充分分离后冷却至室温，即可获得精炼硅。
本发明方法具体操作步骤如下：
（1）将硼含量为10～60ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150～200目的硅粉，按质量比1:1～3:1的比例将精炼剂与工业硅粉混合均匀；
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，然后置于高频感应炉中，通入氩气进行保护，氩气流量为5～20L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1450～1800℃时保温精炼2～3h后，开始缓慢降温，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪分析（ICP-MS）精炼硅中的硼含量。
本发明所述精炼剂为CaCl2、MgCl2、CaCl2-SiO2、MgCl2-SiO2中一种。
本发明所述CaCl2-SiO2和MgCl2-SiO2精炼剂是按质量百分比氯化盐：CaCl2-SiO2和MgCl2-SiO2精炼剂由氯化盐和SiO2组成，其中氯化盐占50%～70%，SiO2占50%～30%。
本发明所述SiO2为纯度99.0%以上、粒度60～80目的粉末，CaCl2和MgCl2为分析纯无水粉末。
本发明相对于现有技术的优点：
本发明利用低熔点的氯化盐或氯化盐-SiO2氧化物作为精炼剂去除工业硅中杂质硼，使硅中的硼与精炼剂中的氯化盐反应生成可挥发的气态硼氯化物BCl x (x=1, 2, 3)，同时也利用了氧化物SiO2对硅中杂质硼的氧化性，同时生成气态硼氯化物挥发和硼氧化物入渣，该方法突破了目前完全采用氧化物除硼的工艺和思路，提高了硅中硼的去除效率，并提供了新途径。本发明的创新点在于使硅中的杂质硼以气态硼氯化物的形式挥发而去除，且方法操作简单，实用性强，精炼后工业硅中硼含量最低降到0.77ppmw以下，基本上可以满足太阳能级多晶硅对杂质元素硼含量的要求。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不限于所述内容。
实施例1：本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为60ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150目的硅粉；称取18.75g纯度为99.5%、粒度为60目的SiO2粉末和18.75g分析纯无水CaCl2，放入玛瑙研钵中均匀混合，配制成50%CaCl2-50%SiO2精炼剂，然后按质量比1:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在5L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1550℃时保温精炼2h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为3.9ppmw。
实施例2：本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为20ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150目的硅粉；称取11.25g纯度为99.5%、粒度为60目的SiO2粉末和26.25g分析纯无水CaCl2，放入玛瑙研钵中均匀混合，配制成70%CaCl2-30%SiO2精炼剂，然后按质量比1:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在5L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1550℃时保温精炼2h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为3.6ppmw。
实施例3：本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为10ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150目的硅粉；称取11.25g纯度为99.5%、粒度为60目的SiO2粉末和26.25g分析纯无水CaCl2，放入玛瑙研钵中均匀混合，配制成70%CaCl2-30%SiO2精炼剂，然后按质量比3:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在5L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1550℃时保温精炼3h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为0.77ppmw。
实施例4: 本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为20ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为200目的硅粉；称取18.75g纯度为99.2%、粒度为70目的SiO2粉末和18.75g分析纯无水MgCl2，放入玛瑙研钵中均匀混合，配制成50%MgCl2-50%SiO2精炼剂，然后按质量比2:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在15L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1450℃时保温精炼3h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为1.2ppmw。
实施例5: 本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为20ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为180目的硅粉；称取37.5g分析纯无水CaCl2，作为100%CaCl2精炼剂，然后按质量比2:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在20L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1800℃时保温精炼2h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为4.5ppmw。
实施例6: 本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为40ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150目的硅粉；称取37.5g分析纯无水MgCl2，作为100%MgCl2精炼剂，然后按质量比3:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在20L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1650℃时保温精炼2.5h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为3.1ppmw。
实施例7: 本发明去除工业硅中杂质硼的方法，具体步骤如下：
（1）将硼含量为60ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为200目的硅粉；称取15g纯度为99.5%、粒度为80目的SiO2粉末和22.5g分析纯无水MgCl2，放入玛瑙研钵中均匀混合，配制成60%MgCl2-40%SiO2精炼剂，然后按质量比1:1的比例将精炼剂与工业硅混合均匀。（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于石英管中，石英管一端通入氩气进行保护，然后置于高频感应炉中，氩气流量控制在10L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1550℃时保温精炼2.5h后，开始缓慢降温，确保硅熔体与精炼剂充分分离，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，取中间部位，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）测得精炼后硅中的硼含量为0.75ppmw。
Claims (5)
1.一种去除工业硅中杂质硼的方法，其特征在于：工业硅粉碎后，按质量比1～3:1的比例与精炼剂混合均匀并装入高纯石墨坩埚中，然后将高纯石墨坩埚置于通有氩气保护的高频感应炉中进行逐步加热升温，待温度升高至1450～1800℃时保温2～3h，精炼完成后缓慢冷却至室温，即可获得精炼硅。
2.根据权利要求1所述的去除工业硅中杂质硼的方法，其特征在于：本发明方法具体步骤如下：
（1）将硼含量为10～60ppmw的块状工业硅粉碎成粒度为150～200目的硅粉，按质量比1～3:1的比例将精炼剂与工业硅粉混合均匀；
（2）将工业硅和精炼剂混合物料装于高纯石墨坩埚中，然后置于高频感应炉中，通入氩气进行保护，氩气流量控制在5～20L/min，采用150℃/10min逐步升温的方式加热，当高频感应炉内的温度达到1450～1800℃时保温精炼2～3h后，开始缓慢降温，当温度降低至700℃以下时关闭电源，15min后关闭氩气；
（3）待坩埚温度冷却至室温后，取出精炼后样品，去掉下部和上部精炼剂熔渣，即得到精炼硅，用离子电感耦合质谱仪分析精炼硅中的硼含量。
3.如权利要求2所述的去除工业硅中杂质硼的方法，其特征在于：精炼剂为CaCl2、MgCl2、CaCl2-SiO2、MgCl2-SiO2中一种。
4.如权利要求3所述的去除工业硅中杂质硼的方法，其特征在于：CaCl2-SiO2和MgCl2-SiO2精炼剂由氯化盐和SiO2组成，其中氯化盐占50%～70%，SiO2占50%～30%。
5.如权利要求3或4所述的去除工业硅中杂质硼的方法，其特征在于：SiO2为纯度99.0%以上、粒度60～80目的粉末，CaCl2和MgCl2为分析纯无水粉末。
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