CN103073001A - 一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，以冶金级硅为原料，将其粉碎研磨，将CaO、SiO2和K2CO3按一定比例配制成高碱度的精炼剂，再将硅粉与精炼剂充分混合，将物料置于通有5～20L/minAr流速的中频感应炉中，在900～1100℃保温30min，再加热到1420～1550℃保温1～3h进行除硼精炼，接着在1400～1450℃保温30min确保渣金充分分离，冷却后即可得到精炼后的硅，硼的去除率达到97.2%。该方法采用向CaO-SiO2中加入高碱度的K2CO3的方法得到精炼剂，更有利于冶金级硅中杂质硼的去除，具有创新性，除硼效果好，实用性强。该方法设备简单，不需要复杂的吹气或真空体系，易于操作，可有效降低生产投资，便于工业化推广与应用。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光伏技术领域，具体涉及一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法。
背景技术
面对全球传统能源的日益减少以及其对人类居住环境的威胁，开发新能源已经成为人类的当务之急。在新能源中，太阳能以其无污染，可再生等优点而深受人们的关注，因此，太阳能电池材料的开发也迅速的得到发展。硅材料是应用最广泛的太阳能电池材料，改良西门子法是生产太阳能级硅的主要方法，但该方法存在投资规模大，生产成本高、污染严重等缺点。研究人员一直试图寻求一种更低成本生产太阳能级硅材料的新方法，从成本方面考虑，冶金法生产低成本太阳能级多晶硅是最具有前景的方法。
目前，由于冶金法制备太阳能级硅具有工艺简单、低成本、环境友好等诸多有点受到人们的广泛关注。冶金法生产太阳能级硅主要包括湿法冶金、吹气和造渣精炼，真空蒸发、等离子体精炼、电子束精炼、定向凝固以及合金化提纯等技术。在这些提纯技术中，造渣精炼法对工艺和设备的要求非常低，且操作方便，最易于进行工业化推广应用，更重要的是，造渣精炼在冶金级硅中杂质硼的去除上具有明显的效果。目前，国内外通常利用SiO2-CaO、Al2O3-SiO2-CaO、MgO-SiO2-CaO、NaO0.5-SiO2-CaO等SiO2-CaO基系列熔渣对冶金级硅进行精炼，可有效去除硅中的B、Al、P、S、Ca、Ga、Ge、Sr等杂质元素。
专利NO2851527公布了选用了SiO2含量为45%以上的SiO2-CaO渣，当向冶金级硅中加入10～30%的SiO2-CaO渣进行精炼时，可将的原料硅中的硼含量从7ppm减低至1.6ppm。Teixeira在《ISIJ International》上发表的“Removal of boron from Molten Silicon Using CaO-SiO2 Based Slags”（2009, 49(6): 783-787），研究了CaO-SiO2，CaO-SiO2-25%CaF2和CaO-SiO2-40%CaF2二元及三元渣系的除硼效果，同时还得到了熔渣碱度与硼氧化物活度系数之间的关系。研究表明，碱金属加入到硅熔体中，其碱度很强，可提高硼的去除效率，碱金属化合物的加入量一般为5～30%。尹长浩等在《Journal of Semiconductors》发表“Boron removal from molten silicon using sodium-based slags”（2011, 32(9):092003），在硅中加入Na2CO3和SiO2，使硅中硼含量降低到0.3ppmw。专利CN102001661A公开一种冶金硅造渣除硼的方法，该方法选用的造渣剂为Na2CO3-SiO2-Al2O3，先将硅料融化，再将配置好的造渣剂分批投入到液态的硅料中，可得到含硼量为0.24～2.56ppm的硅锭。专利CN101671023中提到，采用Na2CO3-SiO2以及CaO-CaF2-SiO2熔渣在真空条件下进行精炼，可将硅中硼含量从15ppm降低到0.18ppm。
目前冶金级硅除硼方法的应用主要为造渣精炼，采用简单的SiO2-CaO二元渣很难将硼含量降低至太阳能电池应用要求，而采用其他造渣剂时，虽然可以取得较好的除硼效果，但需要经过多种造渣剂联合使用或是多次造渣工序。
本发明通过采用改善造渣剂的物理化学性质，提高碱度的方法，提出一种利用高碱度精炼剂除硼的方法，在中频感应炉中将冶金级硅粉末和精炼剂粉末充分混合后，经一次精炼即可使杂质硼去除率达到97.2%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，通过下列技术方案实现。
一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼（冶金级硅的含硼量为10～30ppmw）的方法，经过下列各步骤：
（1）将硼含量为10～30ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末，再将高碱度精炼剂与冶金级硅粉按1:1～3:1的比例充分均匀；
（2）将步骤（1）所得混合物料通入流量为5～20L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到900～1100℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1420～1550℃并保温1～3h，接着以15℃/min降温至1400～1450℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）去除头尾杂质富集部分，即得到去除杂质硼的硅。
所得硅再利用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）检测样品当中的硼含量。
所述步骤（1）的高碱度精炼剂是质量含量30%～50%的CaO、30%～50%的SiO2、0～40%的K2CO3的混合粉末。
所述SiO2、CaO和K2CO3为分析纯，其纯度为99.9%以上。
所述步骤（3）的去除头尾杂质富集部分是将样品头尾各切去样品长度的1/10。
本发明利用了向CaO-SiO2中加入高碱度的碱土金属碳酸盐（K2CO3），其分解后得到的K2O光学碱度值达到1.4，而CaO仅为1.0，K2CO3的加入起到了三方面的作用：1）精炼过程K2CO3分解产生的CO2气体对冶金级硅熔体液具有一定的搅拌作用；2）K2CO3分解后的高碱度氧化物K2O对硼氧化后的产物B2O3具有强的吸收作用；3）K2CO3的存在可维持精炼过程的高碱性溶液体系。该方法通过增大精炼剂的碱度，达到提高冶金级硅中杂质硼的去除效率，且方法操作简单，实用性强，精炼后冶金级硅中硼的去除效率达到97.2%以上，可以满足太阳能级多晶硅对杂质元素硼含量的要求。
该方法采用向CaO-SiO2中加入高碱度的K2CO3的方法得到精炼剂，更有利于冶金级硅中杂质硼的去除，具有创新性，除硼效果好，实用性强。该方法设备简单，不需要复杂的吹气或真空体系，易于操作，可有效降低生产投资，便于工业化推广与应用。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不限于所述内容。
实施例1
（1）将硼含量为10ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末30g，再将60g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按2:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量50%的分析纯CaO、50%的分析纯SiO2的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为15L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到900℃后，保温30min；再以15℃/min升温到1420℃并保温3h，接着以15℃/min降温至1400℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量，去除率达79%。
实施例2
（1）将硼含量为15ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末30g，再将30g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按1:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量40%的分析纯CaO、40%的分析纯SiO2、20%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为20L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到1000℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1550℃并保温2h，接着以15℃/min降温至1450℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量，去除率达95%。
实施例3
（1）将硼含量为22ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末30g，再将90g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按3:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量40%的分析纯CaO、40%的分析纯SiO2、20%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为15L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到1100℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1500℃并保温3h，接着以15℃/min降温至1450℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量为0.62 ppmw，去除率达97.2%。
实施例4
（1）将硼含量为30ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末15g，再将45g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按3:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量35%的分析纯CaO、35%的分析纯SiO2、30%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为10L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到950℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1450℃并保温1h，接着以15℃/min降温至1420℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量，去除率达93%。
实施例5
（1）将硼含量为25ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末15g，再将45g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按3:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量40%的分析纯CaO、40%的分析纯SiO2、20%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为15L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到900℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1500℃并保温2h，接着以15℃/min降温至1420℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量，去除率达94%。
实施例6
（1）将硼含量为22ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末30g，再将60g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按2:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量45%的分析纯CaO、45%的分析纯SiO2、10%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为20L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到1000℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1550℃并保温1h，接着以15℃/min降温至1450℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量为2.81ppmw，去除率达87%。
实施例7
（1）将硼含量为18ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末30g，再将30g高碱度精炼剂与冶金级硅粉按1:1的比例充分均匀，其中，高碱度精炼剂是质量含量30%的分析纯CaO、30%的分析纯SiO2、40%的分析纯K2CO3的混合粉末；
（2）将步骤（1）所得混合物料装入内壁涂有氮化硅涂层的石墨坩埚中，并将坩埚置于中频感应炉内的石英管中，向石英管中通入流量为5L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到1100℃后，保温30min，保证精炼剂中K2CO3充分分解，此时冶金级硅尚为固态；再以15℃/min升温到1450℃并保温1h，接着以15℃/min降温至1420℃并保温30min，以保证液态硅熔体与固态精炼剂充分分离；最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）使用线切割机去除头尾杂质富集部分（样品头尾各切去样品长度的1/10），即得到去除杂质硼的硅，采用离子电感耦合质谱仪（ICP-MS）分析样品中的硼含量，去除率达95%。
Claims (4)
1.一种采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将硼含量为10～30ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末，再将高碱度精炼剂与冶金级硅粉按1:1～3:1的比例充分均匀；
（2）将步骤（1）所得混合物料通入流量为5～20L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到900～1100℃后，保温30min，再以15℃/min升温到1420～1550℃并保温1～3h，接着以15℃/min降温至1400～1450℃并保温30min，最后以50℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；
（3）去除头尾杂质富集部分，即得到去除杂质硼的硅。
2.根据权利要求1所述的采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述步骤（1）的高碱度精炼剂是质量含量30%～50%的CaO、30%～50%的SiO2、0～40%的K2CO3的混合粉末。
3.根据权利要求1所述的采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述步骤（3）的去除头尾杂质富集部分是将样品头尾各切去样品长度的1/10。
4.根据权利要求2所述的采用高碱度精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述SiO2、CaO和K2CO3为分析纯，其纯度为99.9%以上。
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