CN103570023B - 一种工业硅造渣除硼的方法 - Google Patents

一种工业硅造渣除硼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金法多晶硅提纯技术领域,特别是涉及一种工业硅造渣除硼工艺。其技术方案是含硫酸钠的造渣剂与工业硅反应,使工业硅中的B被氧化,并形成多元渣相,再通过渣金分离得到B含量小于0.3ppmw的低硼工业硅。本发明工艺简单,成本低,便于实现工业化生产。

Description

一种工业硅造渣除硼的方法发明领域[0001] 本发明涉及一种工业硅造渣除硼的方法,涉及一种采用冶金法的多晶硅除硼提纯 方法。
背景技术
[0002] 太阳能电池级多晶娃中B含量一般要求在0.3ppmw以下,优选在0.15ppmw以下。工业硅中B含量一般在10-40ppmw之间,因此必须经过提纯才能使用。目前太阳能电池级多晶硅主要是采用改良西门子法,但该法工艺复杂、前期投资大,建设周期长,能耗大。该法也是针对电子级硅(纯度最高能达到99.999999999%)而产生的,因而研究出一种高效,低成本只针对生产太阳能级多晶硅的方法是必然的趋势。
[0003] 冶金法就是这样的一种方法。冶金法因具备工艺简单、成本较低的优点极具发展潜力。它是利用硅与杂质元素物理与化学性质的差别,联合多种方法,如造渣、酸浸、真空精炼、等离子加热技术、定向凝固等制备太阳能级娃。其中的冶金除硼工艺包括吹气法、造渣法、等离子法以及结合真空技术、感应加热技术的等离子法或吹气造渣法等。诸多方法中以造渣法要求设备最为简单,最容易工业化推广。因而造渣法最具现实的研究价值和应用前景。
[0004] 造渣法的机理大概可分为两类:一是气相除硼,即造渣剂与硅中的硼元素反应生成较高蒸汽压的硼的化合物(如氢化物、氧化物、氢氧化物及硼酸盐等)而逸出;二是渣相除硼,即造渣剂将硅中的硼元素转化成可与渣相相结合的化合物,主要转化为氧化物。其原理是硼的氧化物为酸性氧化物,可被渣中碱性物质吸收,与渣相结合,然后连同渣相一并去除。具体的实施方式大概可分为三种:一是使炉渣吸收、分配熔融硅中的B,以降低硅中的B 的方法,包括单独加入造渣剂(选择51〇2、0&0、0&(:12、〇&?2、恥2〇^12〇3^62〇3』&0中的一种以上物质)或造渣剂和导入氧化性气体(选择H20、C02、02中的一种或一种以上)结合的方法;二是利用等离子体、电弧、特殊的焰炬,并添加氧化性气体或造渣剂(Si02、Ca0、CaCl2、CaF2、 他2〇^12〇3^62〇3、8&0中的一种以上物质),使8形成氧化物、使之气化而除去的方法;三是不利用等离子体等,向熔融硅中吹入Ar+H2〇+H2(或02),并添加造渣剂(Si〇2、CaO、CaCl2、CaF2、 他2〇、六12〇3、?62〇3、83〇中的一种以上物质),使8先氧化再氢化从而除去8。
[0005] 美国专利US5788945公开了一种通过连续向硅液中添加造渣剂的方法,使硅中B含量从40ppmw降到lppmw,所用造渣剂为60%Ca0和40%Si〇2。类似的还有美国专利 US20050139148。[〇〇〇6] 专利CN1926062A公开了一种方法,可将硅中B含量从12ppmw降低到0.29ppmw。所用造渣剂为50%Na2C03+50%Si〇2,原理为渣可吸收分配B及其氧化物,且可大量生成易挥发物质偏硼酸钠NaB〇2从而除去硼。
[0007]造渣法仍然存在以下问题:一是造渣剂量大,如上两专利造渣剂量都是原料硅质量的两倍,提高了成本;二是造渣剂中主要组分碳酸钠易气化且分解率低,从而造成造渣剂的过量损耗和除B效率过低;三是精炼后渣与硅不易分离。发明内容
[0008] 本发明的目的在于解决钠系造渣剂的易挥发性、氧化B效率低和渣金分离难的问题,并提供一种工艺简单,成本低,便于实现工业化生产的工业硅造渣除硼方法。
[0009] 为实现上述目的,本发明供一种工业硅造渣除硼的方法:加热至全部熔化成硅熔体,然后加入含硫酸钠造渣剂,经间歇式搅拌和保温反应后除渣,渣金分离后得到提纯后的娃。
[0010] 在一些实施方案中,本发明提供的工业硅造渣除硼的方法,包含以下步骤:
[0011] 1)选取工业硅作为原料,将原料硅加热至全部熔化成硅熔体;
[0012] 2)调节硅液的温度为1650-1800°c,将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批投入所述硅熔体中,混合熔体间歇式搅拌并保温反应;
[0013] 3)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅。[0〇14]在另一些实施方案中,步骤1)中的工业娃原料中初始B的含量小于或等于40ppmw, 优选为小于或等于15ppmw。[〇〇15]在另一些实施方案中,含硫酸钠的造渣剂,其中Na2S〇4的质量百分含量为10%_50%, 含Ca的化合物的质量百分含量为28%-60%,余量为Si02。
[0016]在另一些实施方案中,含硫酸钠的造渣剂各组分需混匀造粒,粒径为2-15_。[0〇17] 在另一些实施方案中,含Ca的化合物选自0&0、0&0)3』&(110)3)2、0&(011)2或其组合。
[0018]在另一些实施方案中,含硫酸钠的造渣剂与工业硅的总质量比为0.4-1:1。[〇〇19] 在另一些实施方案中,每批含硫酸钠造渣剂与工业硅的质量比为0.05-0.2:1。 [〇〇2〇]在另一些实施方案中,搅拌方式为造渣剂加入后搅拌5-30秒。[0021 ]在另一些实施方案中,含硫酸钠的造渣剂与工业硅的总反应时间为30-80分钟。
[0022]在另一些实施方案中,造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅。 [〇〇23]本发明与现有技术相比优势是:[〇〇24] 1)用硫酸钠代替碳酸钠组成造渣剂。因由碳酸钠组成的造渣剂,分解生成Na20的温度过低,造成Na20的大量损失,不利于硅中B的氧化和维持造渣剂的碱度。在只有碳酸钠的造渣剂中,700 °C时碳酸钠就开始分解;在含有碳酸钠和Si02的造渣剂中,820 °C时碳酸钠就几乎完全分解了;在含有碳酸钠、碳酸钙和Si02的造渣剂中,600°C生成的复盐CaNa2 (C03)2960°C时已开始分解成Na20、Ca0和C02。并且中频感应炉的石墨坩埚因氧化生成大量 C〇2气体,阻碍了 Na2C03和CaNa2(C03)2的分解反应,如此造渣剂中Na20的实际含量就很低,不利于硅中B的氧化。本发明提供一种含硫酸钠的造渣剂,其分解温度较高,在1200°C时才开始分解,并且石墨坩埚还能提供碳质还原剂和C0还原气体促使硫酸钠的分解,使硫酸钠充分分解,生成更多的Na20利于硅熔体中的B氧化。
[0025] 2)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,避免了缓慢凝固时B从渣中扩散到硅中,使硅中的B含量增加。
[0026] 3)根据本发明的技术方案渣金分离筛选后可以得到B含量小于0.3ppmw的硅。
[0027] 本发明工艺相较现有技术,工艺简单,成本低,便于实现工业化生产。具体实施方式
[0028] 以下所述的是本发明的优选实施方式,本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出,对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上,做出的若干变形和改进,都属于本发明的保护范围。
[0029] 实施例1[〇〇3〇] 1)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为Na2S〇4: Si02: Ca0=50: 22: 28混匀造粒,粒径为5mm;[〇〇31] 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料10kg加入到中频感应炉中的石墨坩埚中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1800°C;[〇〇32] 3)按照与工业硅原料1:1的质量比称取10kg预制好的造渣剂,分成10个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为80分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1800°C ;
[0033] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.20ppmw。[〇〇34] 实施例2[〇〇35] 1)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为Na2S〇4: Si02: Ca0=30:30.8:39.2混匀造粒,粒径为5mm;[〇〇36] 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料10kg加入到中频感应炉中的石墨坩埚中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1750°C;[〇〇37] 3)按照与工业硅原料1:1的质量比称取10kg预制好的造渣剂,分成10个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为60分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1750°C ;
[0038] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.26ppmw。[〇〇39] 实施例3[〇〇4〇] 1)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为Na2S〇4: Si02: Ca⑶3=10: 30:60混匀造粒,粒径为5mm;[〇〇411 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料10kg加入到中频感应炉中的石墨坩埚中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1750°C;[〇〇42] 3)按照与工业硅原料1:1的质量比称取10kg预制好的造渣剂,分成20个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为60分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1750°C ;[〇〇43] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.22ppmw。
[0044] 实施例4
[0045] I)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为Na2SO4: S12: Ca0=50: 22: 28混匀造粒,粒径为5mm;
[0046] 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料1kg加入到中频感应炉中的石墨坩祸中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1650°C;
[0047] 3)按照与工业硅原料0.6:1的质量比称取6kg预制好的造渣剂,分成10个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为60分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1650°C ;
[0048] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩祸中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.25ppmw。
[0049] 实施例5
[0050] I)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为Na2SO4: S12: Ca0=50: 22: 28混匀造粒,粒径为5mm;
[0051 ] 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料1kg加入到中频感应炉中的石墨坩祸中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1750°C;
[0052] 3)按照与工业硅原料0.4:1的质量比称取4kg预制好的造渣剂,分成10个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为30分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1750°C ;
[0053] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩祸中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.28ppmw。
[0054] 实施例6
[0055] I)将含硫酸钠造渣剂按组分质量比为 Na2SO4: S12: CaO: Ca (HCO3) 2=30:30.8:10.2:29混匀造粒,粒径为5mm ;
[0056] 2)将B含量为15ppmw的工业硅原料1kg加入到中频感应炉中的石墨坩祸中,加热至全部熔化成硅熔体,适当降低功率使硅熔体温度保持在1750°C;
[0057] 3)按照与工业硅原料1:1的质量比称取1kg预制好的造渣剂,分成10个批次加入到硅熔体中,每加完一个批次用石墨棒搅拌10秒混合熔体。总造渣时间为60分钟。造渣期间需调节功率使硅熔体温度保持在1750°C ;
[0058] 4)造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩祸中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅,取样,通过二次离子质谱仪测得娃样品中B含量为0.25ppmw。
[0059] 对比例I
[0060]除了用Na2CO3代替Na2SO4外,与实施例1完全相同的条件进行试验,测量精炼后硅中B的含量为0.56ppmw。

Claims (8)

1.一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:选取工业硅料,加热至全部熔化成硅熔体, 然后加入含硫酸钠造渣剂,经间歇式搅拌和保温反应后除渣,渣金分离后得到提纯后的硅; 含硫酸钠的造渣剂,其中Na2S〇4的质量百分含量为10%_50%,含Ca的化合物的质量百分含 量为28%-60%,余量为Si02。
2.根据权利要求1所述的工业硅造渣除硼的方法,其特征是包含以下步骤:1) 选取工业硅作为原料,将原料硅加热至全部熔化成硅熔体;2) 调节硅液的温度为1650-1800 °C,将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批投入所述硅熔 体中,混合熔体间歇式搅拌并保温反应;3) 造渣精炼完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈 钢平台,使混合熔体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅。
3.根据权利要求2所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:步骤1)中所述的工业 娃原料中初始B的含量小于或等于40ppmw。
4.根据权利要求1所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:所述含Ca的化合物选 自 CaO、CaC03、Ca (HC〇3) 2、Ca (OH) 2或其组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:含硫酸钠的造渣 剂与工业硅的总质量比为0.4-1:1。
6.根据权利要求2所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:步骤2)中每批含硫酸 钠造渣剂与工业硅的质量比为0.05-0.2:1。
7.根据权利要求2所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:步骤2)中,含硫酸钠 的造渣剂与工业硅的总反应时间为30-80分钟。
8.根据权利要求2所述的一种工业硅造渣除硼的方法,其特征是:步骤3)中,造渣精炼 完成后,混合熔体倒入石墨承接坩埚中,其底部为通有循环冷却水的不锈钢平台,使混合熔 体迅速冷却,渣金分离筛选后得到提纯后的硅。
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