SE460287B - Foerfarande foer rening av kisel fraan bor - Google Patents

Description

io. 15. 20. _25. 30. 35. 460 287 2 um-, kalium- eller litiumklorid eller kalcium-, magnesium-, barium- eller strontiumklorid. Andra tänkbara fasta klorfö- reningar är hypokloríter, klorater 'eller perklorater av alkali- och/eller jordalkalimetaller. Övriga beståndsdelar som kan ingå i slaggen är oxider av alkali- och/eller jordalkalimetaller, samt kiseldioxid.

Andra beståndsdelar som kan-användas är oxidbildande karbo- nater och hydroxider av alkali- och jordalkalimetaller.

Slaggbildaren har i huvudsak tre funktioner. Den utgör extraktionsfas, dvs. vissa föroreningar går över från kiselfas till slaggfas. Den förhindrar förluster i form av värme samt förluster i form av kisel. De senare uppstår genom uppstänk från kiselytan samt oxidering av denna.

Den aktiva komponenten binder bor i form av flyktiga borklorider.Slaggen är oxiderande i elektrokemisk mening vilket höjer valensen hos bor från 0 till +III. Bildningen av B(III)-klorider underlättas därmed.

Förfarandet utföres lämpligen så att kisel smältes och värmes till 1500” - 1600°C i en smältugn. Slaggbildaren tillsätts därefter. Kornstorleken på slaggbildaren är ej väsentlig, dock erhålles mindre rökutveckling och damning om grövre material användes. Lämplig kornstorlek ligger inom intervallet 1-3 mm. Slaggbildaren kan tillsättas i en eller flera omgångar. Efter slaggtillsats värmes smältan åter till l500°- l600°C. Någon längre kontakttid är i regel inte nödvändig. Efter önskat antal slaggbehandlingar tappas dkislet, krossas, får svalna samt analyseras. Således behö- ver kislet inte först finmalas och blandas med slaggbilda- ren och därefter värmas som andra kända metoder anger.

Förfarandet lämpar sig därför för rening av flytande metallurgiskt kisel direkt efter en reduktionsugn.

Slaggbehandlingen kan äga rum i en härför vanlig lämplig smältugn såsom exempelvis i en ljusbågsugn, eller induktionsugn. Ugnens betydelse i processen är att höja temperaturen på det material som skall behandlas till lämplig behandlingstemperatur.

Temperaturen är en viktig parameter för reningspro- cessen. Hög temperatur ger god rening, medan låg temperatur , n... .__ .. n .___._._..-.-«--~«--- 10. 15. 20. 25. 30. 3 460 287 inte ger någon'rening. Lämplig behandlings temperatur är från 1410°C, föredragen temperatur från l500°C - l600°C.

Den övre gränsen bestäms av produktionstekniska begräns- ningar, dà det från reningssynpunkt ger bättre effekt ju högre temperatur som används.

Mängdförhàllandet mellan slagg och ràkisel baserat på vikt kan vara 0,1 1 2, -företrädesvis 0,5 - 1. Slaggens sammansättning utgöres lämpligen “av 0,l~5O vikt% fasta klorföreningar, 0 ~ 50 vikt% av minst en förening vald ur gruppen oxider, karbonater och hydroxider av alkali och/eller jordalkalimetaller samt O-80 vikt% kiseldioxid.

Föredragna värden är 10 -30 vikt% fasta klorföreningar, 10 - 30 vikt% av minst en förening vald ur gruppen oxider, karbonater och hydroxider av alkali och/eller jordalkali- metaller samt 40 - 70 vikt% kiseldioxid. Mest föredragna värden är respektive 20, 20, 60 vikt%.

Efter tillsats av slaggbildaren och värmning under önskad tid utgörs massan i ugnen av två faser, en undre kiselfas och en övre slaggfas. Slaggen utgöres sålunda av en toppslagg. För att kunna skilja kisel från slagg kan det vara nödvändigt att låta slaggen svalna något för att hårdna.

Med förfarandet enligt uppfinningen kan kisel erhål- las som uppvisar en mycket högre reningsgrad än kisel som renats enligt kända förfaranden med slaggrening. Särskilt kan borhalten sänkas fràn ca 16 ppmw till ca 5 ppmw.

Det har även visat sig att en avsevärd rening av kolinnehållet uppnås. Speciellt kan framhållas fördelen med rening avseende kol i ljusbågsugn.I induktionsugn kontamin~ eras kisel med kol från grafitinfodringen. För att uppnå en speciellt hög reningsgrad vad beträffar övriga föroreningar är det emellertid nödvändigt att till förfarandet enligt uppfinningen koppla en känd syra och/eller vakuumbehand- ling. _ Uppfinningen beskrivs nu närmare med hjälp av föl» jande utföringsexempel: Exempelzl Utrustning: Ljusbàgsugn med injiceringsutrustning i form av 460 287 10. 15. 20. 25. 30. 35. en grafitlans.

En varm skänk fylldes med ca 1700 kg handelskisel.

Skänken värmdes i ljusbàgsugnen i ca S0 min. Temperaturen var därefter ca l600°C. Därpå satsades först ca 1/3 av CaCl2 och därpå 1/3 av en blandning av Ca0 och SiO2. För- ' farandet upprepades 2 ggr tills all slaggbildare, totalt 1400 kg, tillsats. Slaggbildaren utgjordes av 275 kg CaCl2, 250 kg Ca0 samt 875 kg S102. Smältan värmdes ytterligare ca 30 min. Efter värmningen fick skänken kallna tills slaggen stelnat så pass mycket att tappningen av kisel kunde ske utan slagginblandning. Ingående kisel analyserades såväl före som efter rening. Resultatet framgår av tabell 1.

Tabell l: Halt föroreningar B Fe Al Ca Cl C ppmw % % % % % Ingående kisel 13 0,26 0,60 0,12 0,01 0,08 Utgående kisel 6 0,37 0,07 0,05 0,01 0,01 Av tabellen framgår att borhalten sänks från 13 ppmw i handelskisel till 6 ppmw i renat kisel.

ExemEel:2 Utrustning: Induktionsugn med grafitdegel. 300 g kisel smältes och värms till 1500-l600°C. En tredje- del av slaggbildaren som utgjordes av 50 g CaCl2, 50 g CaO samt 175 g SiO2, tillsattes. Därefter värmdes åter till 1500-l600*C och smältan fick stå ca 30 min. Ytterligare två slaggtillsatser gjordes på samma sätt. Det färdiga kislot tappades, fick svalna samt analyserades. Resultatet framgår av tabell 2. f-ñï' 10. 460 287 Tabell 2: Halt föroreningar " B Fe A1 eca cl c ppmw % % % % % Ingående kisel 17 0,31- 0,29 ø,o4 - 0,06 Utgående disel 5 0,42 0,66 0,08 0,09 0,14 Av tabellen framgår att borhalten sänks fràn 17 till 5 ppmw (med ppmw avses “parts per million" beräknat på vikt).

Claims (8)

460 287 10. 15. 20. 25. 30. 6 Patentkrav

1. l. Förfarande för rening av kisel från bor, genom behandling av ràkisel med smält slagg k ä n n e t e c k- n a t därav, att kisel kontaktas med en en slagg där en av de slaggbildande komponenterna utgöres av en fast klor- förening. Å

2. Förfarande enligt-krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att smält kisel kontaktas med slaggen.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att som slaggbildande komponenter används fasta klorföreningar och minst en förening ur gruppen oxider, karbonater och hydroxider av alkali och/eller jordalkali- metaller samt kiseldioxid.

4. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t därav, att slaggen innehåller 0,1-50 vikt% fasta klorföre- ningar O-50 vikt% av minst en förening vald ur gruppen oxider, karbonater och hydroxider av alkali och/eller jordalkalimetaller, samt O-80 vikt% kiseldioxid.

5. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att förhållandet mellan mängden slagg och mängden ràkisel, baserat pà vikt, är 0,1 - 2.

6. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t därav, att som fasta klorföreningar används klorider av alkali och/eller jordalkalimetaller.

7. ; Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t därav, att som klorid användes CaCl2 i en mängd av 10 - 30 vikt% av slaggen.

8. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t därav, att som oxidinnehâllande förening användes CaO. 9[ Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att behandlingstemperaturen är från l4l0°C, före- trädesvis över l500°C.