CN109628995B - 利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法 - Google Patents

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Abstract

利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法包括：将铝硅原料按照Al‑50wt%Si进行配比作为提纯原料；通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4；按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；提纯原料在900℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温。

Description

利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅提纯技术领域，尤其涉及一种利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法。
背景技术
晶硅类太阳能电池占整个光伏市场的份额达到90%以上。太阳能级多晶硅是光伏发电的主要原材料。合金法提纯是一种新的生产方法，相比传统的化学法、物理法等具有低能耗、低成本、环境友好、工序简单等优点。在二元合金法提纯体系中作为添加溶剂的有Al、Sn、Cu、Na、Fe、Ga、Zn等，以及三元合金体系有Al-Si-Sn、Al-Si-Cu等。其中Al-Si体系研究和应用最为广泛。其提纯过程大致可以描述为：将适宜的金属元素与冶金硅合金化，然后以一定的速率冷却，使冶金硅原料进行一次重结晶，由于杂质在熔体与初晶硅中的分凝系数不同，杂质留在熔体中，进而获得高纯的太阳能级硅。Al-Si合金提纯体系的研究集中于杂质去除机理以及初晶硅原料的回收。目前为止，理论回收值最高可达86%（在Al-50wt%Si比例进行合金熔炼），在此情况下，损失依然是个不容忽视的问题，因此进一步提高初晶硅的回收率也是限制该提纯体系大范围应用的关键因素之一。初晶的主要损失在于，一部分硅原子与溶剂金属形成共晶组织，难以分离。即便硅原子与溶剂能够分离，分离成本也会比较高。此外，还有一部分损失在于生长条件本身限制，许多初晶硅难以充分生长，尺寸较小而难以收集。目前，现有技术主要通过超重力沉降、离心分离、电磁感应熔炼聚集等方式来使初晶硅充分生长，提高收率，但这些方法对于设备的要求较高，也导致提高收率的成本较高。
发明内容
提出了一种利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法。
一种利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法包括以下步骤：
步骤S001，配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
步骤S002，将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
步骤S003，按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
步骤S004，提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
步骤S005，提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；
步骤S006，提纯原料在900℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温。
步骤S007，提纯原料在600℃时，自然冷却至室温，然后酸洗得到提纯后的多晶硅。
有益效果：本发明的利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法通过梯度保温降温，尤其是在900℃的情况下保温2h，在此情况下，多晶硅的晶体能够生长壮大，经过实验，多晶硅提纯之后的多晶硅收率为83.41%。而其它条件不变，只是将1300℃降至700℃，保温两小时，多晶硅收率为78.18%；1300℃降至800℃，保温时间两小时，多晶硅收率为71.23%；1300℃降至1000℃，保温时间两小时，多晶硅收率为77.18%，在1450℃降至600℃过程中没有保温环节时，多晶硅的收率为81.87%。由此可见，多晶硅在900℃的情况下保温2h，能够有效提高多晶硅的收率。同时，经过900℃保温处理后，与没有经过保温处理的提纯后的多晶硅相比，多晶硅的平均宽度增加了72μm、长度增加了0.14mm。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将结合实施例予以说明。
一种利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法包括以下步骤：
步骤S001，配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
步骤S002，将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
步骤S003，按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
步骤S004，提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
步骤S005，提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；
步骤S006，提纯原料在900℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温。
步骤S007，提纯原料在600℃时，自然冷却至室温，然后酸洗得到提纯后的多晶硅。
进一步的，在步骤S003中，所述氩气和氢气的混合气体的通入速度大于或等于30ml/min。
通入氩气和氢气的混合气体是为了防止氧气与铝或硅发生氧化反应，氩气能够将反应炉中赶走，同时氢气能够将反应炉中残留的氧气消耗掉，生成水。从而避免残留的氧气对硅产生影响。
为了进一步说明本发明的提纯效果。以下将结合实施例通过对比实验予以说明。
实施例1：其它条件不变，保温温度为1450℃、1300℃、1000℃。
配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；
提纯原料在1000℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温。
提纯原料在600℃时，自然冷却至室温，然后酸洗得到提纯后的多晶硅，提纯后多晶硅的收率为77.12%。
实施例2：其它条件不变，保温温度为1450℃、1300℃、900℃。
配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；
提纯原料在900℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温，提纯后多晶硅的收率为83.41%。
实施例3：其它条件不变，保温温度为1450℃、1300℃、800℃。
配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至800℃；
提纯原料在800℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温，提纯后多晶硅的收率为71.23%。
实施例4：其它条件不变，保温温度为1450℃、1300℃、700℃。
配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至700℃；
提纯原料在700℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温，提纯后多晶硅的收率为78.18%。
实施例5：空白实验，不进行保温处理。
配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
提纯原料在1450℃时，按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温，提纯后多晶硅的收率为81.87%。
本发明的利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法通过梯度保温降温，尤其是在900℃的情况下保温2h，在此情况下，多晶硅的晶体能够生长壮大，经过实验，多晶硅提纯之后的多晶硅收率为83.41%。同等条件下，Al-50wt%Si的铝硅原料按照3℃/min的速度从1300℃降至700℃，保温两小时，多晶硅收率为78.18%；Al-50wt%Si的铝硅原料按照3℃/min的速度从1300℃降至800℃，保温时间两小时，多晶硅收率为71.23%；Al-50wt%Si的铝硅原料按照3℃/min的速度从1300℃降至1000℃，保温时间两小时，多晶硅收率为77.18%，在1450℃降至600℃过程中没有保温环节时，多晶硅的收率为81.87%。由此可见，多晶硅在900℃的情况下保温2h，能够有效提高多晶硅的收率。同时，经过900℃保温处理后，初晶硅的颗粒的平均宽度增加了72μm、长度增加了0.14mm。
在冶金法提纯多晶硅工艺中，目前现有技术存在的普遍看法是降温速度越慢，多晶硅的收率越高。但是通过实验，在不同温度下对多晶硅进行保温，多晶硅的收率会取得不一样的结果，并不存在规律性。在同一降温梯度下，在对成分相同、比例相同的硅料原料进行多晶硅提纯，不对铝硅原料进行保温操作，那么多晶硅的收率是81.87%。但是分别在1450℃、1300℃、1000℃保温两小时后，最终得到的多晶硅的收率为77.18%。多晶硅的收率并没有随着降温速度的变慢而使多晶硅的收率提高。这个结果还体现在分别在1450℃、1300℃、800℃保温两小时后，最终得到的多晶硅的收率为71.23%；分别在1450℃、1300℃、700℃保温两小时后，最终得到的多晶硅的收率为78.18%。
但是分别在1450℃、1300℃、900℃保温两小时后，多晶硅的收率能够达到83.41%。这比没有经过降温保温处理以及其它温度进行保温所得到的多晶硅的收率都有提高。因此，通过在1450℃、1300℃、900℃保温两小时，有效提高了多晶硅的收率。同时在此条件下提纯出的多晶硅的尺寸还有了提高。
测量以上5个实施例的提纯后的多晶硅的尺寸，其中经过1000℃保温处理的多晶硅的纵截面的平均长度是3.37毫米，平均宽度是739微米；经过900℃保温处理的多晶硅的纵截面的平均长度是3.32毫米，平均宽度是710微米；经过800℃保温处理的多晶硅的纵截面的平均长度是3.21毫米，平均宽度是641微米；经过700℃保温处理的多晶硅的纵截面的平均长度是2.92毫米，平均宽度是614毫米；不经过保温处理的多晶硅的纵截面的平均长度是3.18毫米，平均宽度是638毫米。经过900℃保温处理的多晶硅的纵截面与不经过保温处理的多晶硅的纵截面相比，平均长度增加了0.14毫米，平均宽度增加了72微米。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S001，配置提纯原料，将铝硅原料按照Al-50wt%Si进行配比作为提纯原料；
步骤S002，将提纯原料倒入反应炉中，通入氩气和氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为100:4，以将反应炉中的空气排出，防止铝和硅在高温状态下被空气氧化；
步骤S003，按照7℃/min的速度提高反应炉的温度，直至反应炉中的温度升高至1450℃，并按照预定速度通入步骤S002中氩气和氢气的混合气体，以使反应炉维持惰性的气体环境；
步骤S004，提纯原料在1450℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至1300℃；
步骤S005，提纯原料在1300℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至900℃；
步骤S006，提纯原料在900℃的条件下保温2h，然后按照3℃/min的速度降温至600℃，自然冷却至室温；
步骤S007，提纯原料在600℃时，自然冷却至室温，然后酸洗得到提纯后的多晶硅。
2.如权利要求1所述的利用梯度保温提高合金法提纯多晶硅收率的方法，其特征在于：在步骤S003中，所述氩气和氢气的混合气体的通入速度大于或等于30ml/min。
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