CN102874816A - 一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多晶硅的技术领域，涉及一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的方法与装置。其特征是将熔化的Al-Si合金在液相线上保温20分钟后，浇注到预热的坩埚内，用牵引装置将坩埚快速牵引到磁场发生器中，利用磁场分离技术获得外围富集大量初生硅的铸锭；采用机械加工的方法收集Al-Si合金铸锭外围的初生硅，并且保留中间的Al-Si合金，作为原材料继续与硅熔化后提纯。熔化和保温Al-Si合金时，可以在大气压下进行，当Si的比重高于34%时，适宜在真空条件下进行。制备直径120毫米、高度300毫米的晶体硅壳仅需要25分钟。分离出的初生硅经酸洗后，可达到较高纯度，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于冶金与新材料制备技术领域，特别涉及到冶金法高效制备太阳能级多晶硅。
背景技术
随着煤、石油、天然气等传统能源的逐渐消耗殆尽以及消耗能源带来的环境污染加重，世界各国都加大了对清洁可再生能源的开发利用，其中对太阳能的利用成为人们研究的焦点，而太阳能电池中90%以上都是以高纯硅为原材料。高纯硅材料的制备主要包括化学法和冶金法等方法。目前，工业生产中主要采用的是改良西门子法，但此工艺较为复杂，投资成本较高，但是冶金法提纯多晶硅相对生产设备工序简单，投资成本较低，同时减少了对环境的污染。由于冶金法相对生产成本较低，所以已经成为制备太阳能级硅的主要研究方向。
生产太阳能级硅主要以纯度在98%~99.9%的工业硅为原料，工业硅含有Al、Fe、Ca、Ti、Mg、Mn等金属杂质和B、P、C、O等非金属杂质，但是太阳能级硅中要求金属杂质含量低于0.1ppm、碳和氧的含量在数ppm、硼低于0.3ppm以及磷低于0.1ppm。工业硅中金属杂质元素可以利用定向凝固时的偏析效果去除，但是非金属杂质硼和磷在硅中的分凝系数分别为0.8和0.35，远高于金属元素(如Fe 6.4×10 -6)，定向凝固提纯过程中，提纯效果差。对于P，在真空条件下它的蒸汽压随温度的升高而增加，所以可以采用真空冶炼的方法除磷，但是硼的饱和蒸气压为6.78×10-7 pa ，远远低于硅，无法采用真空冶炼的方法去除硼。
冶金法制备太阳能级多晶硅的方法有多种。目前用以生产太阳能级多晶硅的主要工序有：酸洗、造渣氧化精炼、电子束熔炼、等离子体氧化精炼、合金定向凝固等。
1、酸洗
通过碳热还原法得到的工业硅含有Al、Fe、Ca、Ti、Mg、Mn等金属杂质，根据金属溶于酸的性质，可以将多晶硅粉碎后在酸中浸泡，除去金属杂质。酸洗时，主要的影响因素包括：何种酸、酸洗时的温度以及多晶硅的颗粒度。酸洗时可以采用一种酸也可以采用多种酸先后酸洗如国内专利公开号：CN101671026A，最终可获得4N左右的多晶硅。其优点是只可以除去金属杂质，对非金属没有作用，但是金属的去除还达不到太阳能级多晶硅的标准，所以金属元素仍需要后续工艺去除。
2、造渣氧化精炼
造渣氧化精炼是利用硅中杂质元素与造渣剂发生氧化还原反应，从而使杂质进入渣相，通过渣金分离除去杂质元素，吹气造渣是目前低成本冶金法除硼的主要方法。美国专利US20070180949提出从硅熔液底部吹入Ar、H2O、H2和O2等组成的反应气体，可以使B从25ppmw较低到5ppmw。日本专利JP28517也公开了一种通过向熔硅中连续添加造渣剂的方法，在1500温度下，分两次添加，B从12ppm降至0.29ppm。由于B的分散系数小，如果要达到很好的除硼效果则要增大造渣剂用量，并多次熔炼，如美国专利US5788945采用的CaO-SiO2渣系，渣金比保持在1:1，增大了经济成本。国内厦门大学（专利公开号：CN101555015）提出在多孔旋转喷嘴造渣装置，使造渣时除硼有很好的效果。造渣氧化精炼的特点在于：精炼时不仅可以去除Al、Ca、Mg、Ti等金属杂质元素，同时对B、P有很好的去除效果，但是一次造渣精炼一般达不到太阳能级多晶硅的要求，在吹起氧化造渣时又容易造成硅的氧化损耗。
3、电子束熔炼
电子束熔炼除杂主要是通过在高温低压条件下，杂质元素的饱和蒸汽压随温度的升高而增大，尤其是除磷有很好的效果。国内专利感应和电子束熔炼去除多晶硅中杂质磷和硼的方法及装置（专利号：2010101289237）提出电子束和感应加热的方式去除多晶硅中杂质磷和硼，在加热温度1800℃—2000℃之间，可以使B降低到0.3ppm，P降低到0.8ppm。但是电子束熔炼的特点是：只针对饱和蒸汽压随温度的升高而增大的杂质元素，而且能耗较大，设备投资成本较高。
4、等离子体氧化精炼
等离子体精炼是将在超高温下离子化具有氧化性的气体，形成粒子流喷射到熔体表面，气体离子化能增强氧化性气体与杂质的反应活性，等离子体氧化精炼对硅中杂质元素尤其是硼的去除有很好的效果。但是等离子体氧化精炼的特点是：设备成本较高，在高温除去杂质元素的同时，容易造成硅的氧化损耗。
5、合金偏析和合金定向凝固
由于工业硅中金属杂质元素的分凝系数较低，采用定向凝固或者多次区域熔炼可以杂质元素富集在铸锭一端，效果较为明显。但是对于分凝系数较大的非金属杂质元素B和P，定向凝固基本上不起作用，由于硅从一些合金熔体凝固结晶时，存在偏析作用，而且杂质元素基本留在合金熔体内，所以人们把合金偏析和合金定向凝固作为研究的除去B和P的一条途径。1977年，美国专利（US4124410、US4193974、US4193975、US4195067）较早的提出低成本多晶硅的合金化定向凝固，并提出合金化熔炼中加入造渣剂Na2O-SiO2、BaO- SiO2等，但是在加入造渣剂的同时不可避免的提高合金的熔炼温度，熔炼时间较长不仅造成消耗能源同时生产效率不高。日本学者森田一树等对硅铝合金熔体的偏析作用做了详细介绍，提出在电磁场作用下的定向凝固以及在合金熔体中添加Ti除B，参考文献：Refining of siliconduring its solidification from a Si–Al melt, Takeshi Yoshikawa. Kazuki Morita. Journal of Crystal Growth 311(2009)776–779； Boron removal by titanium addition in solidification refining of silicon with Si-Al.T. Yoshikawa, K. Arimura, K. Morita, Metall.Mater.Trans.B36B (2005)837，在电磁力的作用下，从铝硅合金熔液中最先凝固的初生硅聚集在铸锭底部，收集铸锭底部富集晶体硅硅酸洗提纯，但是这种合金化定向凝固的拉坯速度在0.02mm/min~0.08mm/min，凝固速度缓慢，生产效率较低。中国专利CN200810121943、CN201010040050.4、201010040053.8提出采用铝硅熔体冷却析出固体硅、铝膜包覆提纯多晶硅、熔化包覆硅粉的铝膜获得纯度4~5N硅的方法，但是在Al—Si合金偏析过程中，硅和合金元素的分离是工业化生产的一个难题，即使是采用合金定向凝固，也要使铸锭保持一个非常缓慢的拉速，生产效率较低，不符合工业化生产的价值取向。
发明内容
本发明提供了一种低成本、高效率、操作简单、适合工业化大规模生产的多晶硅冶金方法与装置，用该方法和装置可以使铝硅合金共熔体凝固结晶时，晶体硅可以在较短的时间内（5min~25min）凝固富集在合金铸锭周围，较好的解决了Al和Si分离的难题，同时保证分离出的固体硅具有较高的纯度。
本发明的技术方案如下，：
一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的方法，包括以下步骤：
（a）将冶金级硅粉碎成粉末后用酒精清洗，减少污染，合金中Al要保证纯度在98%以上；
（b）在中频感应线圈（1）内设置石英陶瓷材料或耐火材料制成的线圈内坩埚（2），将所配制的Al-Si合金（3）在线圈内坩埚（2）内充分熔化，在熔化Al-Si合金（3）的同时，打开加热炉（5），使加热炉内的炉内坩埚（4）温度缓慢预热至Al—Si合金液相线，将完全熔化Al-Si合金（3）在液相线上保温20分钟后浇注到炉内坩埚（4）内，关闭加热炉（5）。当炉内坩埚（4）中Al-Si合金温度降至液相线以下1~30℃时，用牵引装置（9）将炉内坩埚（4）快速的牵引到磁场发生器（7）中，通过冷却水流量（6）控制Al-Si合金铸锭（8）的凝固速度。坩埚可以由石英陶瓷材料或耐火材料制成。坩埚由石英陶瓷材料或耐火材料制成。
（c）当Al-Si合金铸锭完全凝固后，用牵引装置（9）将成品铸锭快速抽离，保证批量生产。然后采用机械加工的方法收集Al-Si合金铸锭（8）外围的初生硅，并且保留中间的Al-Si合金；保留的中间Al-Si合金可以循环利用，作为原材料继续与硅熔化后提纯。
（d）将收集的初生硅粉碎到200μm以下酸洗，酸洗后用去离子水漂洗并烘干，即可获得高纯度的多晶硅。酸与硅的质量比例在0.1~300%，酸洗时温度适宜在8~100℃，酸洗时间为0.1~150小时。酸洗时可选用盐酸、氢氟酸、王水等，酸的浓度为0.1~100wt%，
本方法熔化和保温Al-Si合金时，可以在大气压下进行，当Si的比重高于34%时，适宜在真空条件下进行。
上述的电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的装置，分为三部分：加热熔化部分、冷却磁化部分和牵引装置，加热部分由中频感应加热线圈和线圈内坩埚组成，线圈内坩埚位于中频感应加热线圈内，通过中频感应加热线圈的加热使在线圈内坩埚内的Al-Si合金充分熔化；冷却磁化部分包括加热炉、炉内坩埚、冷却线圈、磁场发生器和石棉保温材料；炉内坩埚两侧是加热炉，加热炉、磁场发生器和冷却线圈自上而下设置，石棉保温材料包覆磁场发生器和冷却线圈。牵引装置设置在Al-Si合金铸锭的下方，
本发明的有益效果是该方法可以解决铝硅合金共熔体凝固结晶时铝硅分离较难的问题，施加磁场可以使固体硅富集在铸锭周围，即使在大气压下也可以进行生产，生产周期较短。备直径120毫米、高度300毫米的晶体硅壳，仅需要25分钟。同时磁场设备成本较低，工艺简单，生产效率较高，极易实现工业化生产，有利于大批量连续生产。
附图说明
附图是一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的装置示意图。
图中，1中频感应加热线圈，2线圈内坩埚，3 Al—Si合金共熔体，4炉内坩埚，5加热炉，6冷却线圈，7磁场发生器，8Al—Si合金铸锭, 9牵引装置，10罗兹泵，11机械泵，12石棉保温材料，13晶体硅。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
参看图1，利用99.6%的纯铝和99%的工业硅为原料，将配置的Al—35%wtSi合金置于中频感应炉内熔炼，并打开加热炉，使内径120毫米、高度300毫米的石英陶瓷坩埚缓慢升温到880℃，将Al—35%wtSi合金熔体在900℃下保温30min后，浇注到石英坩埚中，关闭加热炉，将坩埚降至磁场发生器中，将磁场发生器的励磁电压调为为80V。施加磁场直到合金完全凝固，关闭磁场，此间时间为25min。
将铸锭用线切割去除底部和周围的固体硅，外围固体硅比重占88%。把收集到的固体硅粉碎到100μm，放在浓度为15%的盐酸中浸泡6h，硅与酸的比重是1:10，酸洗温度为80℃。提纯效果如下表所示：
Claims (6)
1.一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的方法，其特征包括以下步骤：
（a）将冶金级硅粉碎成粉末后用酒精清洗，合金中Al纯度在98%以上；
（b）在中频感应线圈（1）内设置线圈内坩埚（2），将所配制的Al-Si合金（3）在线圈内坩埚（2）内充分熔化，在熔化Al-Si合金（3）的同时，打开加热炉（5），使加热炉内的炉内坩埚（4）温度缓慢预热至Al—Si合金液相线，将完全熔化Al-Si合金（3）在液相线上保温20分钟后浇注到炉内坩埚（4）内，关闭加热炉（5）；当炉内坩埚（4）中Al-Si合金温度降至液相线以下1~30℃时，用牵引装置（9）将炉内坩埚（4）快速的牵引到磁场发生器（7）中，通过冷却水流量（6）控制Al-Si合金铸锭（8）的凝固速度；
（c）当Al-Si合金铸锭完全凝固后，用牵引装置（9）将成品铸锭快速抽离，然后采用机械加工的方法收集Al-Si合金铸锭（8）外围的初生硅，并且保留中间的Al-Si合金；将收集的初生硅粉碎到200μm以下酸洗，酸的浓度为0.1~100wt%，酸与硅的质量比例在0.1~300%；酸洗后用去离子水漂洗并烘干，即获得高纯度的多晶硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：坩埚由石英陶瓷材料或耐火材料制成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：熔化和保温Al-Si合金时，在大气压下进行，当Si的比重高于34%时，在真空条件下进行。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：酸洗时，温度8~100℃，酸洗时间为0.1~150小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、氢氟酸或王水。
6.一种电磁分离铝硅合金熔液制备多晶硅的装置，其特征在于，该装置分为三部分：加热熔化装置、冷却磁化装置和牵引装置，加热部分由中频感应加热线圈和线圈内坩埚组成，线圈内坩埚位于中频感应加热线圈内，通过中频感应加热线圈的加热使在线圈内坩埚内的Al-Si合金充分熔化；冷却磁化部分包括加热炉、炉内坩埚、冷却线圈、磁场发生器和石棉保温材料；炉内坩埚两侧是加热炉，加热炉、磁场发生器和冷却线圈自上而下设置，石棉保温材料包覆磁场发生器和冷却线圈；牵引装置设置在Al-Si合金铸锭的下方。
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