CN110273075A - 利用金属铝回收晶体硅切割废料制备高硅铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，将金属铝粒、晶体硅切割废料和助熔剂按一定比例混合，装入石墨坩埚并置于感应炉中进行高温熔炼，保温一段时间后以一定的冷却速度冷却至室温，将样品表面的渣从凝固后的合金样品中分离后，即可得到高硅铝硅合金，由于使用的原料是晶体硅切割废料和金属铝粒，制备的高硅铝硅合金中Fe、Cu、Mn、Ni等杂质含量远远低于硅铝合金杂质标准要求；本发明方法不仅成本低廉、高效且环境友好，解决了当前硅废料的综合回收难题，也能够利用硅废物直接生产高硅铝硅合金产品，为含硅废料的经济利用提供新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，属于晶体硅材料的二次资源综合利用与铝硅合金生产的技术领域。
背景技术
晶体硅是光伏产业的主要原料，其在短期内具有不可替代性。目前，80%以上的太阳能电池生产需要用到晶体硅，尽管硅片的制造成本随着制造技术的成熟不断下降，但硅片的切割成本却一直居高不下，大约占到生产成本的30%左右，多晶硅的切割工艺多用于处理固体硅锭，也是太阳能电池生产过程的关键环节。晶体硅的切片技术主要为金刚线切割或者碳化硅切割，由于切割丝的直径和所需硅片的厚度相差不大，在切割过程中会有40%左右的晶体硅以粉末的形式进入到废料浆中，形成晶体硅切割废料，由于多晶硅需求的加大，晶体硅废料的回收问题亟待解决。
对于砂浆切割废料，主要从废料里面回收金属硅和SiC，同时近些年对于硅切割废料的处理还出现了直接或间接用于其他行业的趋势，不仅仅局限于废料中有价值物质的提取。唐华应等人（申请号：CN201610068426.X）在2016年公开的一种利用晶体硅切割废粉料作还原剂冶炼锰系铁合金的生产方法，刘世权等人（申请号：CN201611002247.2）在2017年公开的一种晶体硅切割废料在制备颜色玻璃中的应用及所得产品，钱军等人（申请号：CN201710513746.6）等等在2017年公开的一种用多晶硅铸锭废料及晶体硅切割废料浆制硅肥的方法。对于金刚线切割的硅废料，更多的回收方案是采用HCl、H2SO4、HNO3、HF等酸浸的办法，邢鹏飞等人（CN103086378B）将晶体硅切割废料中的杂质去除，得到一个类似于工业硅的产品。将硅切割废料在酸洗处理后利用电热冶金处理的方法，所制备出的高纯硅纯度≥99.9wt%，达到太阳能级多晶硅的级别。物理固液分离提纯法、化学处理法、电选法、电泳（电位）分离法均可以用来处理晶体硅切割废料。
目前处理晶体硅切割废料的方法主要为湿法工艺，湿法处理工艺在生产实践上具有生产能力低、反应速度慢、流程长、环境负荷高、设备腐蚀大等问题。
发明内容
本发明提供一种利用金属铝回收晶体硅切割废料中硅的方法，该方法利用金属铝回收晶体硅切割废料中的硅并生产高硅铝硅合金，利用火法处理工艺对硅切割废料进行合金化处理，将硅废料中的金属硅从复杂废料中分离，加入的金属铝形成铝硅合金，变废为宝，为含硅废料的经济利用提供了新的途径。
本发明方法具体步骤如下：
（1）将铝粒、晶体硅切割废料和助熔剂按比例混合，得到混合物料；
其中金属铝与晶体硅切割废料的质量比为84:16~74:26；所述助熔剂为CaO、Al2O3和Na3AlF6中的一种或几种；助熔剂占混合物料总质量的5-20%；
（2）将步骤（1）中的混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中进行高温熔炼，保温一定时间；
所述高温熔炼温度为1000-1400℃，保温时间为2-4h；
（3）将步骤（2）中的高温熔体以一定的冷却速度冷却至室温，得到铝硅合金样品；
所述冷却速度为2～5℃/min；
（4）利用线切割机去除步骤（3）中得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到符合要求的高硅铝硅合金。
本发明选用金属铝回收晶体硅切割废料并制备高硅铝硅合金的主要理论依据如下：
① 晶体硅切割废料中80%的成分为金属态的硅粉末，这些硅颗粒表面通常包裹着一层SiO2膜，这层膜主要是在晶体硅锭切割过程中的氧化造成的，硅粉表面的SiO2膜也阻碍了颗粒表面和内部杂质的去除，这也是当前利用酸浸处理晶体硅废料的技术难题；
② 由于金属铝很活泼，具有很强的高温还原性，本发明正是利用了Al对SiO2的自热反应，使硅粉表面的氧化物薄膜得到破坏，而金属铝与金属硅又很容易形成合金相，从而实现从晶体硅切割废料中回收硅；
③ 本发明中添加了CaO、Al2O3和Na3AlF6中的一种或几种做为助熔剂，不仅能富集硅切割废料中的非金属相和杂质相，起到去除杂质和提纯的目的，同时又可降低混合物料的熔点，促进合金相和渣相的分离；
④ 由于金属铝与硅废料中硅氧化物的反应属于自热反应，会放出大量热，生产能耗低；
本发明与现有硅废料回收的技术相比，实现了晶体硅废料中金属硅相的高效回收利用，不仅变废为宝，而且减少了硅废料处理过程对环境的污染，实现了高温熔炼与合金化工序合二为一；该方法具有流程短、简单易行等优点，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法如下：
（1）将铝粒和晶体硅切割废料按质量比84:16的比例进行配料，再按总物料质量（铝粒、晶体硅切割废料和助溶剂的总质量）的5%添加Na3AlF6作为助熔剂，将所有物料充分混合备用；
（2）将步骤（1）混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中加热到1000℃进行高温熔炼，保温4 h；
（3）将步骤（2）高温熔体以4℃/min的冷却速度冷却至室温；
（4）利用线切割机去除步骤（3）得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到高硅铝硅合金，经XRF检测，Si含量为16.8%，杂质Fe含量0.32%，Cu0.016%，Mn0.0045%，Ni0.037%。
实施例2：利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法如下：
（1）将铝粒和晶体硅切割废料按质量比74:26的比例进行配料，再按总物料质量的15%添加CaO作为助熔剂，将所有物料充分混合备用；
（2）将步骤（1）混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中加热到1400℃进行高温熔炼，保温2 h；
（3）将步骤（2）高温熔体以2℃/min的冷却速度冷却至室温；
（4）利用线切割机去除步骤（3）中得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到高硅铝硅合金，经XRF检测，Si含量为25.4%，杂质Fe含量0.42%，Cu0.022%，Mn0.0038%，Ni0.044%。
实施例3：利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法如下：
（1）将铝粒和晶体硅切割废料按质量比80:20的比例进行配料，再按总物料质量的20%添加助熔剂（50%CaO、50%Na3AlF6），将所有物料充分混合备用；
（2）将步骤（1）混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中加热到1100℃进行高温熔炼，保温3 h；
（3）将步骤（2）高温熔体以5℃/min的冷却速度冷却至室温；
（4）利用线切割机去除步骤（3）中得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到高硅铝硅合金，经XRF检测，Si含量为21.3%，杂质Fe含量0.25%，Cu0.018%，Mn0.0027%，Ni0.034%。
实施例4：利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法如下：
（1）将铝粒和晶体硅切割废料按质量比74:26的比例进行配料，再按总物料质量的10%添加Al2O3作为助熔剂，将所有物料充分混合备用；
（2）将步骤（1）中的混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中加热到1200℃进行高温熔炼，保温4 h；
（3）将步骤（2）中的高温熔体以2℃/min的冷却速度冷却至室温；
（4）利用线切割机去除步骤（3）中得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到高硅铝硅合金，经XRF检测，Si含量为23.1%，杂质Fe含量0.39%，Cu0.033%，Mn0.0035%，Ni0.026%。
实施例5：利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法如下：
（1）将铝粒和晶体硅切割废料按质量比80:20的比例进行配料，再按总物料质量的20%添加助熔剂（40%CaO、20%Al2O3、40%Na3AlF6），将所有物料充分混合备用；
（2）将步骤（1）中的混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中加热到1300℃进行高温熔炼，保温2 h；
（3）将步骤（2）中的高温熔体以4℃/min的冷却速度冷却至室温；
（4）利用线切割机去除步骤（3）中得到的铝硅合金样品表面的渣，即可得到高硅铝硅合金，经XRF检测，Si含量为18.4%，杂质Fe含量0.15%，Cu0.032%，Mn0.0024%，Ni0.028%。
Claims (7)
1.一种利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝粒、晶体硅切割废料和助熔剂混合，得到混合物料；
（2）将步骤（1）的混合物料装入石墨坩埚，置于感应炉中进行高温熔炼，保温；
（3）将步骤（2）中的高温熔体冷却至室温，得到铝硅合金样品；
（4）利用线切割机去除步骤（3）得到的铝硅合金样品表面的渣，即得硅含量在16-26%的高硅铝硅合金。
2.根据权利要求1所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：步骤（1）中金属铝与晶体硅切割废料的质量比为84:16~74:26。
3.根据权利要求2所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：助熔剂为CaO、Al2O3和Na3AlF6中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：助熔剂占混合物料总质量的5-20%。
5.根据权利要求1所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：高温熔炼温度为1000-1400℃。
6.根据权利要求1所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：步骤（2）中保温时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的利用金属铝回收晶体硅切割废料生产高硅铝硅合金的方法，其特征在于：步骤（3）中冷却速度为2～5℃/min。
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2019
- 2019-06-25 CN CN201910554254.0A patent/CN110273075A/zh active Pending
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