CN115233308A - 一种碳化硅晶体生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，所述生长装置包括晶体生长单元、加热部件、隔热箱和腔室；所述晶体生长单元、隔热箱和腔室依次由内而外嵌套设置；所述加热部件为晶体生长单元中碳化硅晶体的生长提供热量；所述腔室上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括工艺气体充入口和氢气充入口，所述出气口依次连接有气体霜点监测部件和抽气部件；所述氢气充入口和气体霜点监测部件分别连接于同一个控制部件。本发明通过改进生长装置的结构和生长条件，尽可能排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长了装置部件的使用寿命，提升了碳化硅晶体的品质。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造技术领域，涉及一种晶体生长装置，尤其涉及一种碳化硅晶体生长装置及生长方法。
背景技术
碳化硅是一种宽禁带半导体材料，以碳化硅单晶衬底制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射和效率高等优势，在射频、新能源等领域具有重要的应用价值。
目前，高质量碳化硅单晶的生长方法主要分为以下两种：（A）液相外延法，将含硅助熔剂置于石墨坩埚中，熔化助熔剂，石墨坩埚中的碳溶解到助熔剂中，然后将碳化硅籽晶置于助熔剂的液面，由于籽晶处的过冷，碳在籽晶的固液界面上析出，并和助熔剂中的硅结合形成碳化硅晶体；（B）物理气相传输法，将碳化硅粉料置于坩埚中，加热碳化硅粉料使其升华产生包含Si、Si2C、SiC2等不同气相组分的反应气体，这些气体传输至坩埚顶部，在坩埚顶部的籽晶表面结晶，从而形成碳化硅单晶。
上述两种方法的晶体生长都在受控的气氛环境中进行：对腔室抽真空，使得气压下降至所设定的值，然后充入工艺气体，同时对腔室抽气，使得腔室中的气氛压力维持在设定的值。然而，所述两种晶体生长方法都面临共同的问题：生长气氛中的痕量水蒸气与氧气带来负面影响。一方面，高温环境下，水蒸气和氧气会腐蚀腔室内的石墨部件，从而降低了这些部件的使用寿命；另一方面，水蒸气和氧气会导致晶体中的位错、堆垛层错等缺陷，从而降低了晶体品质。
上述生长气氛中的痕量水蒸气与氧气主要来自于：（1）石墨部件是多孔的，在储存过程中吸附了水蒸气和空气，后续在腔室内逐渐释放出来；（2）氩气、氮气和氦气等工艺气体中存在的水蒸气、氧气杂质；（3）腔室壁上的冷却水通过腔室壁上的微孔渗入腔室中；（4）空气通过腔室壁上的微孔渗入腔室中。
由此可见，如何提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，通过改进生长装置的结构或生长条件，尽可能排除或减少生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长装置部件的使用寿命，提升碳化硅晶体的品质，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，通过改进生长装置的结构和生长条件，尽可能排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长了装置部件的使用寿命，提升了碳化硅晶体的品质。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、加热部件、隔热箱和腔室。
所述晶体生长单元、隔热箱和腔室依次由内而外嵌套设置。
所述加热部件为晶体生长单元中碳化硅晶体的生长提供热量。
所述腔室上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括工艺气体充入口和氢气充入口，所述出气口依次连接有气体霜点监测部件和抽气部件。
所述氢气充入口和气体霜点监测部件分别连接于同一个控制部件。
本发明通过在传统的碳化硅晶体生长装置上增设氢气充入口和气体霜点监测部件，并将两者连接于同一个控制部件进行自动调节，利用抽气和充入氢气相结合的方式排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长了装置部件的使用寿命，提升了碳化硅晶体的品质。
优选地，所述晶体生长单元包括液相外延法晶体生长单元或物理气相传输法晶体生长单元。
本发明中，所述液相外延法晶体生长单元与物理气相传输法晶体生长单元均为本领域常规的晶体生长单元，只要能够实现碳化硅晶体的生长即可，故在此不对这两种晶体生长单元的具体结构做特别限定。
优选地，所述加热部件包括感应加热线圈或电阻加热器。
可选地，所述感应加热线圈设置于隔热箱和腔室之间。
可选地，所述感应加热线圈设置于腔室的外围。
可选地，所述电阻加热器设置于晶体生长单元和隔热箱之间。
优选地，所述工艺气体充入口所充入的工艺气体包括氩气、氮气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氩气与氮气的组合，氮气与氦气的组合，氩气与氦气的组合，或氩气、氮气与氦气的组合。
优选地，所述进气口还连接有气体流量计，且所述气体流量计连接于控制部件，以实现对工艺气体和氢气流量的实时监测与调节。
第二方面，本发明提供一种采用如第一方面所述碳化硅晶体生长装置进行生长碳化硅晶体的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室内充入工艺气体的同时对腔室进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室内充入氢气的同时保持工艺气体继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和工艺气体的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
本发明通过充入工艺气体并抽气，使出气口的气体霜点下降至第一稳定值，从而排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气的不利影响；通过充入氢气并逐渐增加氢气流量，使得氢气与生长气氛中的氧气发生化学反应生成水蒸气，同时根据气体霜点上升至第二稳定值判断氧气的去除效果，从而排除或减少了生长气氛中痕量氧气的不利影响。
本发明中，所述第一稳定值与第二稳定值并不局限于特定的数值范围，只要能够保证气体霜点在充气与抽气过程中不再随时间发生明显变化即可，故在此不对第一稳定值与第二稳定值的数值范围做特别限定。
优选地，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为1400-2300℃，例如可以是1400℃、1600℃、1800℃、2000℃、2200℃或2300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（1）-（3）保持腔室内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室内气压测定值自动调整抽气部件的抽速或出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量。
优选地，步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法包括液相外延法或物理气相传输法。
优选地，所述碳化硅晶体包括碳化硅单晶和/或碳化硅多晶。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过在传统的碳化硅晶体生长装置上增设氢气充入口和气体霜点监测部件，并将两者连接于同一个控制部件进行自动调节，利用抽气和充入氢气相结合的方式排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长了装置部件的使用寿命，提升了碳化硅晶体的品质；
（2）本发明通过充入工艺气体并抽气，使出气口的气体霜点下降至第一稳定值，从而排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气的不利影响；通过充入氢气并逐渐增加氢气流量，使得氢气与生长气氛中的氧气发生化学反应生成水蒸气，同时根据气体霜点上升至第二稳定值判断氧气的去除效果，从而排除或减少了生长气氛中痕量氧气的不利影响。
附图说明
图1是本发明提供的生长方法中气体霜点、氢气流量与腔室气压随时间变化的趋势图；
图2是实施例1提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图；
图3是实施例2提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图；
图4是实施例3提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图；
图5是实施例4提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图；
图6是实施例5提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图；
图7是对比例1提供的碳化硅晶体生长装置结构示意图。
其中：1-籽晶；2-助溶剂；3-石墨托；4-籽晶杆；5-坩埚；6-坩埚托；7-隔热箱；8-感应加热线圈；9-腔室；10-气体霜点监测仪；12-气体流量计；13-抽气泵；15-控制器；18-电阻加热器；20-碳化硅粉料；21-坩埚盖。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、加热部件、隔热箱和腔室；所述晶体生长单元、隔热箱和腔室依次由内而外嵌套设置；所述加热部件为晶体生长单元中碳化硅晶体的生长提供热量；所述腔室上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括工艺气体充入口和氢气充入口，所述出气口依次连接有气体霜点监测部件和抽气部件；所述氢气充入口和气体霜点监测部件分别连接于同一个控制部件。
其中，所述晶体生长单元包括液相外延法晶体生长单元或物理气相传输法晶体生长单元；所述加热部件包括感应加热线圈或电阻加热器；所述工艺气体充入口所充入的工艺气体包括氩气、氮气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；所述进气口还连接有气体流量计，且所述气体流量计连接于控制部件。
本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室内充入工艺气体的同时对腔室进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室内充入氢气的同时保持工艺气体继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和工艺气体的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为1400-2300℃；步骤（1）-（3）保持腔室内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室内气压测定值自动调整抽气部件的抽速或出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法包括液相外延法或物理气相传输法，且所述碳化硅晶体包括碳化硅单晶和/或碳化硅多晶。
具体地，如图1所示，上述方法分为如下三个阶段：
0-T1阶段：此时腔室已经处于气压稳定状态，向腔室内充入工艺气体的同时对腔室进行抽气；碳化硅晶体的生长温度为1400-2300℃，该高温对腔室内部件进行加热，使得部件吸附的水蒸气与氧气释放出来，被工艺气体置换，出气口的气体霜点不断降低；
T1-T2阶段：出气口的气体霜点下降至第一稳定值，表明腔室内的水蒸气已经被降低至晶体生长所需要的水平，从而排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气的不利影响，提高了腔室内石墨部件的使用寿命，同时减少了晶体中的位错、堆垛层错缺陷；
T2-T4阶段：向腔室内充入氢气的同时保持工艺气体继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量，高温环境下氢气和腔室中的氧气发生化学反应生成水蒸气，且水蒸气被抽气部件抽至腔室之外，故出气口的气体霜点逐渐上升；在时间点T3，出气口的气体霜点开始维持不变，即达到第二稳定值，表明腔室内的氧气已经完全和氢气反应；等待（T4-T3）时间，即可以在时间点T4确定氢气的流量并维持恒定；由于工艺气体中含有痕量氧气杂质，并且保持充入，故T3-T4阶段出气口的气体霜点仍然高于T1-T2阶段，该步骤表明腔室内的氧气已经被降低至晶体生长所需要的水平，从而排除或减少了生长气氛中痕量氧气的不利影响，提高了腔室内石墨部件的使用寿命，同时减少了晶体中的位错、堆垛层错缺陷。
T2-T4阶段：向腔室内充入氢气的同时保持工艺气体继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量，高温环境下氢气和腔室中的氧气发生化学反应生成水蒸气，且水蒸气被抽气部件抽至腔室之外，故出气口的气体霜点逐渐上升；在时间点T3，出气口的气体霜点开始维持不变，即达到第二稳定值，表明腔室内的氧气已经完全和氢气反应；等待（T4-T3）时间，即可以在时间点T4确定氢气的流量并维持恒定；由于工艺气体中含有痕量氧气杂质，并且保持充入，故T3-T4阶段出气口的气体霜点仍然高于T1-T2阶段，该步骤表明腔室内的氧气已经被降低至晶体生长所需要的水平，从而排除或减少了生长气氛中痕量氧气的不利影响，提高了腔室内石墨部件的使用寿命，同时减少了晶体中的位错、堆垛层错缺陷。
若是生长的晶体为半绝缘型碳化硅，氢气的作用除了和氧气发生化学反应以去除氧气，还可以通过化学键置换的方式减少晶体中的氮元素掺杂，从而提高了半绝缘型碳化硅晶体的电阻率。
本发明中，所述气体霜点与水蒸气的含量相关，具体对应关系见下表1。例如，99.999%高纯氩气的含水量≤3PPM，则3PPM对应的霜点为-80℃至-70℃；气体霜点监测部件的量程范围优选为-100℃至-10℃。
表1
实施例1
本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图2所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、感应加热线圈8、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括氩气充入口（图中未示出）和氢气充入口，所述氢气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述气体流量计12和气体霜点监测仪10分别连接于同一个控制器15；所述感应加热线圈8设置于隔热箱7和腔室9之间。
如图2所示，所述晶体生长单元为液相外延法晶体生长单元：籽晶杆4和石墨托3连接，石墨托3底部连接籽晶1，籽晶杆4可旋转和在竖直方向上运动；坩埚托6承托着石墨坩埚5，并带动石墨坩埚5旋转和在竖直方向上运动；石墨坩埚5外侧包围有隔热箱7，隔热箱7外侧设置有螺旋状的感应加热线圈8，电流频率为1-100kHz，线圈是中空的，可通水冷却；通电的感应加热线圈8将石墨坩埚5中的助熔剂2加热熔化；腔室9为晶体生长提供气氛环境；籽晶杆4、坩埚托6穿过腔室9的壁。
本实施例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氩气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室9内充入氢气的同时保持氩气继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和氩气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为1600±200℃；步骤（1）-（3）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整抽气泵13的抽速，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法为液相外延法，在籽晶1的下表面生长碳化硅单晶，同时在石墨坩埚5的内壁底部生长碳化硅多晶。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图3所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、电阻加热器18、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括氦气充入口（图中未示出）和氢气充入口，所述氢气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述气体流量计12和气体霜点监测仪10分别连接于同一个控制器15；所述电阻加热器18设置于晶体生长单元和隔热箱7之间。
如图3所示，所述晶体生长单元为液相外延法晶体生长单元：籽晶杆4和石墨托3连接，石墨托3底部连接籽晶1，籽晶杆4可旋转和在竖直方向上运动；坩埚托6承托着石墨坩埚5，并带动石墨坩埚5旋转和在竖直方向上运动；石墨坩埚5外侧包围有电阻加热器18，且均处于隔热箱7内部；电阻加热器18为石墨加热器，且通电的石墨加热器将石墨坩埚5中的助熔剂2加热熔化；腔室9为晶体生长提供气氛环境；籽晶杆4、坩埚托6穿过腔室9的壁。
本实施例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氦气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室9内充入氢气的同时保持氦气继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和氦气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为1800±200℃；步骤（1）-（3）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法为液相外延法，在籽晶1的下表面生长碳化硅单晶，同时在石墨坩埚5的内壁底部生长碳化硅多晶。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图4所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、感应加热线圈8、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括氩气充入口（图中未示出）和氢气充入口，所述氢气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述气体流量计12和气体霜点监测仪10分别连接于同一个控制器15；所述感应加热线圈8设置于隔热箱7和腔室9之间。
如图4所示，所述晶体生长单元为物理气相传输法晶体生长单元：坩埚盖21和籽晶1连接，籽晶1的一个面和碳化硅粉料20相对；坩埚托6承托着坩埚5，并带动坩埚5旋转和在竖直方向上运动；坩埚5外侧包围有隔热箱7，隔热箱7外侧设置有螺旋状的感应加热线圈8，电流频率为1-100kHz，线圈是中空的，可通水冷却；通电的感应加热线圈8加热坩埚5中的碳化硅粉料20，使得碳化硅粉料20升华；坩埚托6穿过腔室9的壁。
本实施例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氩气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室9内充入氢气的同时保持氩气继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和氩气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为2200±100℃；步骤（1）-（3）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整抽气泵13的抽速，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法为物理气相传输法，在籽晶1的下表面生长碳化硅单晶。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图5所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、感应加热线圈8、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括氩气、氮气充入口（图中未示出）和氢气充入口，所述氢气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述气体流量计12和气体霜点监测仪10分别连接于同一个控制器15；所述感应加热线圈8设置于设置于腔室9的外围。
如图5所示，所述晶体生长单元为物理气相传输法晶体生长单元：坩埚盖21的一个面和碳化硅粉料20相对；坩埚托6承托着坩埚5，并带动坩埚5旋转和在竖直方向上运动；坩埚5外侧包围有隔热箱7，隔热箱7在腔室9的内部，且腔室9的外围设置有螺旋状的感应加热线圈8，电流频率为1-100kHz，线圈是中空的，可通水冷却；通电的感应加热线圈8加热坩埚5中的碳化硅粉料20，使得碳化硅粉料20升华；坩埚托6穿过腔室9的壁；腔室9由石英制备而成。
本实施例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氩气、氮气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室9内充入氢气的同时保持氩气、氮气继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和氩气、氮气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为2000±200℃；步骤（1）-（3）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法为物理气相传输法，在坩埚盖21的下表面生长碳化硅多晶。
实施例5
本实施例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图6所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、电阻加热器18、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括氩气、氮气充入口（图中未示出）和氢气充入口，所述氢气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述气体流量计12和气体霜点监测仪10分别连接于同一个控制器15；所述电阻加热器18设置于晶体生长单元和隔热箱7之间。
如图6所示，所述晶体生长单元为物理气相传输法晶体生长单元：坩埚盖21和籽晶1连接，籽晶1的一个面和碳化硅粉料20相对；坩埚托6承托着坩埚5，并带动坩埚5旋转和在竖直方向上运动；坩埚5外侧包围有电阻加热器18，且均处于隔热箱7内部；电阻加热器18为石墨加热器，且通电的石墨加热器加热坩埚5中的碳化硅粉料20，使得碳化硅粉料20升华；坩埚托6穿过腔室9的壁。
本实施例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氩气、氮气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室9内充入氢气的同时保持氩气、氮气继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和氩气、氮气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为2200±100℃；步骤（1）-（3）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量；步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法为物理气相传输法，在籽晶1的下表面生长碳化硅单晶。
对比例1
本对比例提供一种碳化硅晶体生长装置及生长方法，如图7所示，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、感应加热线圈8、隔热箱7和腔室9，且所述晶体生长单元、隔热箱7和腔室9依次由内而外嵌套设置；所述腔室9上设置有进气口和出气口，且所述进气口为氩气充入口，所述氩气充入口连接有气体流量计12，所述出气口依次连接有气体霜点监测仪10和抽气泵13；所述感应加热线圈8设置于隔热箱7和腔室9之间。
如图7所示，所述晶体生长单元为液相外延法晶体生长单元：籽晶杆4和石墨托3连接，石墨托3底部连接籽晶1，籽晶杆4可旋转和在竖直方向上运动；坩埚托6承托着石墨坩埚5，并带动石墨坩埚5旋转和在竖直方向上运动；石墨坩埚5外侧包围有隔热箱7，隔热箱7外侧设置有螺旋状的感应加热线圈8，电流频率为1-100kHz，线圈是中空的，可通水冷却；通电的感应加热线圈8将石墨坩埚5中的助熔剂2加热熔化；腔室9为晶体生长提供气氛环境；籽晶杆4、坩埚托6穿过腔室9的壁。
本对比例中，所述生长方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室9内充入氩气的同时利用抽气泵13对腔室9进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至稳定值，保持充入氩气的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
其中，步骤（1）与（2）保持碳化硅晶体的生长温度为1600±200℃；步骤（1）与（2）保持腔室9内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室9内气压测定值自动调整抽气泵13的抽速，使得抽气量等于充气量；步骤（1）与（2）碳化硅晶体的生长方法为液相外延法，在籽晶1的下表面生长碳化硅单晶，同时在石墨坩埚5的内壁底部生长碳化硅多晶。
利用实施例1-5与对比例1进行碳化硅晶体生长，测量晶体的总位错密度，且测量方法为：将晶体加工成薄片，抛光后在500℃熔融KOH中腐蚀15min，清洗后利用光学显微镜观察薄片表面的腐蚀坑，统计单位平方厘米内腐蚀坑的数量，即得到总位错密度。相关测试结果见表2。
表2
由表2可知：实施例1、2采用液相外延法生长碳化硅晶体，总缺陷密度处于较低水平；实施例3-5采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，总缺陷密度也处于较低水平。
此外，相较于实施例1，对比例1提供的生长装置并未设置氢气充入口，即在晶体生长过程中并未通入氢气，只是通入氩气并持续抽气，无法充分排除或减少生长气氛中痕量氧气的不利影响，导致碳化硅晶体的总位错密度明显增加，且装置部件的使用寿命不及实施例1。
由此可见，本发明通过在传统的碳化硅晶体生长装置上增设氢气充入口和气体霜点监测部件，并将两者连接于同一个控制部件进行自动调节，利用抽气和充入氢气相结合的方式排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气与氧气的不利影响，从而延长了装置部件的使用寿命，提升了碳化硅晶体的品质。具体地，本发明通过充入工艺气体并抽气，使出气口的气体霜点下降至第一稳定值，从而排除或减少了生长气氛中痕量水蒸气的不利影响；通过充入氢气并逐渐增加氢气流量，使得氢气与生长气氛中的氧气发生化学反应生成水蒸气，同时根据气体霜点上升至第二稳定值判断氧气的去除效果，从而排除或减少了生长气氛中痕量氧气的不利影响。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述碳化硅晶体生长装置包括晶体生长单元、加热部件、隔热箱和腔室；
所述晶体生长单元、隔热箱和腔室依次由内而外嵌套设置；
所述加热部件为晶体生长单元中碳化硅晶体的生长提供热量；
所述腔室上设置有进气口和出气口，且所述进气口包括工艺气体充入口和氢气充入口，所述出气口依次连接有气体霜点监测部件和抽气部件；
所述氢气充入口和气体霜点监测部件分别连接于同一个控制部件。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长单元包括液相外延法晶体生长单元或物理气相传输法晶体生长单元；
所述加热部件包括感应加热线圈或电阻加热器。
3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述感应加热线圈设置于隔热箱和腔室之间。
4.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述感应加热线圈设置于腔室的外围。
5.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述电阻加热器设置于晶体生长单元和隔热箱之间。
6.根据权利要求1-5任一项所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述工艺气体充入口所充入的工艺气体包括氩气、氮气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；
所述进气口还连接有气体流量计，且所述气体流量计连接于控制部件。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述碳化硅晶体生长装置进行生长碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）在碳化硅晶体的生长过程中，向腔室内充入工艺气体的同时对腔室进行抽气；
（2）待出气口的气体霜点下降至第一稳定值，向腔室内充入氢气的同时保持工艺气体继续充入，并逐渐增加充入氢气的流量；
（3）待出气口的气体霜点上升至第二稳定值，保持充入氢气和工艺气体的流量恒定，继续进行碳化硅晶体的生长过程。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）-（3）保持碳化硅晶体的生长温度为1400-2300℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）-（3）保持腔室内气压处于稳定状态，且所述稳定状态的保持方式为：根据腔室内气压测定值自动调整抽气部件的抽速或出气口的阀门开度，使得抽气量等于充气量。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）-（3）碳化硅晶体的生长方法包括液相外延法或物理气相传输法；
所述碳化硅晶体包括碳化硅单晶和/或碳化硅多晶。
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