JP4815003B2 - シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法 - Google Patents
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SiO+C=SiC+CO または/共に、2SiO+C=SiC+CO2
としてCOガスとなる。このCOガスによってシリコン融液及び融液を介してシリコン結晶中に炭素が導入された場合、シリコン結晶中に導入された不純物炭素又はSiCは、欠陥核となり、結晶引き上げ時、あるいは、インゴット・ウェーハにおける各処理、特に熱処理時、または、デバイス工程時における処理によって、結晶欠陥の生成、電子デバイスの中で漏れ電流の発生や、酸素析出を促進し、パターン異常を生じるといった不具合を生じる可能性がある。
また、このルツボ起因の酸素から発生するSiOまたはシリカのヒュームが引き上げ炉内部に附着してシリコン融液に落下した場合、これが原因で単結晶化が阻害される可能性があり、SiOまたはシリカの発生を低減したいという要求があった。
本発明に係る第二のシリコン結晶成長用るつぼ製造方法は、原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程と、椀状の支持層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、前記溌液層内側位置に、前記シリコン含浸SiC層を載置する内側層載置工程を有する。
更にまた、本発明に係る第四のシリコン結晶成長用ルツボ製造方法は、原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程と、椀状の石英ガラス層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、前記溌液層内側位置に、前記シリコン含浸SiC層を載置する内側層載置工程とを有する。
本発明に係る第二のシリコン結晶成長方法は、シリコン融液の貯留に、シリコン融液との接触面としての多孔質SiC層を有し、前記多孔質SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記多孔質SiC層の外側形状に沿って支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされているシリコン結晶成長用ルツボを用い、前記シリコン結晶成長用ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱溶融し、前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程を有する。
また、SiO発生の低減を実現したことに伴って、
SiO+C→CO↑
といった反応によりSiOに起因するカーボンの消耗を防止することができるので、カーボン部品の消耗を低減し、炉内カーボン部品を長寿命化ができ、炉内部品代のコストダウンができるとともに、ヒータ抵抗の変動を防止可能とし、引上条件(プログラム制御)を安定させ、結晶の再現性を高くし直径精度の向上をはかり、外周研削ロスの低減を実現できる。
C0 多孔質SiC層
C1 シリコン含浸SiC層
C2 溌液層
C3 石英ガラス層、鋳造容器形成材
C4 カーボン層
本実施形態のシリコン結晶成長方法は、図5に示すように、シリコン結晶成長用ルツボC内のシリコン融液Yからシリコン単結晶インゴットIを引き上げる。
本発明のシリコン結晶成長用ルツボCを用いて加熱手段Hによって溶融したシリコン融液Yから、CZ(チョクラルスキー)法によってシリコン単結晶を引き上げる際には、シリコン結晶成長用ルツボCにおいて酸素の固溶がなく、従って、シリコン単結晶引き上げ時にSiOガスが発生せず、安定した温度条件で、かつ、湯面振動を生じさせることなく、しかも変形のおそれがないため長時間の引き上げをおこなうことが可能となる。この際、引き上げ炉内の雰囲気ガスGとしては、炉内の酸素原子の絶対量が極めて少ないため、モノシラン、ジシラン等のシランガスを流して、炉内雰囲気となる不活性ガスに対し0.01から3%のモノシランやシランガスを含有するシランガスを供給する。また、供給するシランガスは、図10の予熱装置4で加熱する。
この溌液層C2は、水平面上に載置したSi3N4の粉末にシリコン融液を載置(滴下)した際に、接触角が150°以上とされる溌液条件となるように粒度・粉末形状などが調整されたものとされている。
また、カーボン層C4は、カーボン繊維を形成した保持体でもよい。
不活性ガスとして、ヘリュームガスやアルゴンガスが用いられるが、ここではアルゴンガス使用の例を示す。アルゴンガスは、通常液体アルゴンを気化させながら使用するが、真空チャンバ1に供給するアルゴンガスは、アルゴンガスバルブ19から供給される。供給されたアルゴンガスの露点は、マイナス80℃レベルのものであり、水分は含まれないが、炉内部品は、炉の解放時に、大気中に放置されたことによって、ある程度の水分を吸着している、そこで、供給されたアルゴンガスを先ず昇温熱交換器4に通して加熱し、ガスバルブ5から真空チャンバ1に供給する。このままの状態であっても、従来法に比較すれば、吸着水分量の置換量は大きく改善されているが、さらにモノシランガスバルブ20介してモノシランガス(SiH4)を0.01%から3%程度加え、炉内部品の予備加熱装置18で加熱し、100℃以上に過熱すれば、急激に水分を排気することができる。
炉の自動制御ユニットは、工程毎に環境温度を計測し、真空チャンバ1に水冷ジャケット内部に流す冷却水温度を環境温度以下にしないよう制御を行なう。つまり、冷却水温度が室温より低い場合、真空チャンバ1の内壁に結露が生じる可能性がでる。そこで、炉壁の自動制御ユニットは、室温より高めに冷却水の昇温制御を実施する(S1)。
更に前記チャンバ炉壁面の吸着水分を素早く取除くため、更に冷却水温を高める。また、炉内を減圧状態にした後、置換ガスを流し、また真空引きを行なう動作の繰り返しを行い、置換率を高める。
更に、高温の置換ガスを炉内に供給し、炉内部品表面の吸着水分をガス置換し、排気する。さらに、拡散ポンプ、クライオポンプなどの高真空に排気できる真空ポンプを用いて炉の到達限界真空度に真空引きし、目標設定真空度に素早く到達するように真空引きを行なう(S4)。
SiH4+2H2O=SiO2+4H2 (式1)
SiClH3+2H2O=SiO2+HCl+3H2 (式2)
SiC粉末原料に分散剤、結合剤、水を加えて撹拌し、鋳込用スラリーを作成した。このスラリーを内径φ630mmのルツボ形状の石膏型に流し込み、排泥鋳込成形法でシリコン含浸SiC層C1に即した形状に成形し、これを真空中、1800℃で焼成した。得られた焼成体(多孔質SiC層)の嵩密度は2.60g/cm3であった。焼成体に真空中、1700℃で溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層とした。得られたシリコン含浸SiC層の嵩密度は3.04g/cm3であった。また、加圧分解法(ICP−AES)で不純物含有量を測定したところ、Fe:3 Al:10 Ca:5 Cu:<1 Ni:<1 Cr:<1 Na:<1 K:<1(単位:ppm)であった。続いて3mmのSi3N4の粉末層を厚さ10mmの石英ガラスルツボ内に設け、その内部にシリコン含浸SiC層を設置し、シリコン結晶成長用ルツボを得た。
Claims (15)
- 貯留するシリコン融液との接触面にシリコン含浸SiC層を有し、前記シリコン含浸SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態である溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記シリコン含浸SiC層の外側形状に沿って支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされていることを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ。
- 貯留するシリコン融液との接触面に多孔質SiC層を有し、前記多孔質SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記多孔質SiC層の外側形状に沿って支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされていることを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ。
- 貯留するシリコン融液との接触面にシリコン含浸SiC層を有し、前記シリコン含浸SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態である溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記シリコン含浸SiC層の外側形状に沿って保持する保持層を有し、前記保持層の外側に前記保持層を支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされていることを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ。
- 貯留するシリコン融液との接触面に多孔質SiC層を有し、前記多孔質SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記多孔質SiC層の外側形状に沿って保持する保持層を有し、前記保持層の外側に前記保持層を支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされていることを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ。
- 前記保持層は石英ガラスからなる請求項3又は4に記載のシリコン結晶成長用ルツボ。
- 前記保持層は鋳造容器形成材からなる請求項3又は4に記載のシリコン結晶成長用ルツボ。
- 原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、
成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、
椀状の支持層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、
前記溌液層内側位置に、前記多孔質SiC層を載置する内側層載置工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ製造方法。 - 原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、
成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、
前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程と、
椀状の支持層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、
前記溌液層内側位置に、前記シリコン含浸SiC層を載置する内側層載置工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ製造方法。 - 原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、
成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、
椀状の石英ガラス層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、
前記溌液層内側位置に、前記多孔質SiC層を載置する内側層載置工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ製造方法。 - 原料SiC粉末を、シリコン融液を貯留する空間を有する形状に成形するSiC粉末成形工程と、
成形されたSiC粉末成形体を焼成し多孔質SiC層を形成する焼成工程と、
前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程と、
椀状の石英ガラス層内面に平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末を0.1〜5mmの厚みで載置し前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を形成する溌液層形成工程と、
前記溌液層内側位置に、前記シリコン含浸SiC層を載置する内側層載置工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長用ルツボ製造方法。 - 前記溌液層形成工程の後に、炉内温度を200℃以上とし、炉内圧を10−4Torr以下とする第二の焼成工程を有する、請求項7、8、9又は10のいずれか1項に記載のシリコン結晶成長用ルツボ製造方法。
- シリコン融液の貯留に、シリコン融液との接触面としてのシリコン含浸SiC層を有し、前記シリコン含浸SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記シリコン含浸SiC層の外側形状に沿って支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされているシリコン結晶成長用ルツボを用いてシリコン結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン結晶成長方法。
- シリコン融液の貯留に、シリコン融液との接触面としてのシリコン含浸SiC層を有し、前記シリコン含浸SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記シリコン含浸SiC層の外側形状に沿って保持する保持層を有し、前記保持層の外側に前記保持層を支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされているシリコン結晶成長用ルツボを用いてシリコン結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン結晶成長方法。
- シリコン融液の貯留に、シリコン融液との接触面としての多孔質SiC層を有し、前記多孔質SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記多孔質SiC層の外側形状に沿って支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされているシリコン結晶成長用ルツボを用い、
前記シリコン結晶成長用ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱溶融し、前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長方法。 - シリコン融液の貯留に、シリコン融液との接触面としての多孔質SiC層を有し、前記多孔質SiC層の外側に、前記シリコン融液と溌液状態となる溌液層を有し、前記溌液層の外側に、前記溌液層を前記多孔質SiC層の外側形状に沿って保持する保持層を有し、前記保持層の外側に前記保持層を支持する支持層を有し、前記溌液層は平均粒径0.1〜2μmのシリコンナイトライド(Si 3 N 4 )の粉末からなり、0.1〜5mmの厚み寸法とされているシリコン結晶成長用ルツボを用い、
前記シリコン結晶成長用ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱溶融し、前記多孔質SiC層に溶融したシリコンを含浸させ、シリコン含浸SiC層を形成するシリコン含浸工程を有することを特徴とするシリコン結晶成長方法。
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