CN115286393B - 一种低成本长寿命的碳陶热场产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本长寿命的碳陶热场产品及其制备方法。该碳陶热场产品由碳纤维、热解碳和SiC陶瓷构成，C含量为40％～80％，SiC含量为20％～60％，同时表面附着有原位反应形成的SiC涂层，所述制备方法为：在模具的底部铺设Si粉，将碳碳热场产品置于铺设Si粉的模具中，然后于碳碳热场产品的四周铺设混合粉，再于碳碳热场产品的顶面铺设Si粉，进行熔融渗硅反应，即得碳陶热场产品，所述混合粉由Si粉与SiC粉组成。本发明碳碳陶热场产品整体致密度高，机械性能及抗硅腐蚀性能性能优异，可大幅度延长使用寿命。同时其制备工艺简单可控，生产周期短，成本较低，可以克服大尺寸异形产品渗硅不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域，具体涉及一种低成本长寿命的碳陶热场产品及其制备方法。
背景技术
碳碳复合材料具有质量轻、耐烧蚀性好、抗热冲击性好、损伤容限高、高温强度高等突出特点，目前已取代石墨材料成为单晶硅拉制炉用的主要热场材料。但是在拉晶的过程中，用来盛放硅料的石英坩埚以及熔化的硅料均会挥发产生大量的SiO2和Si蒸汽，这些气体与碳碳热场材料接触时容易发生氧化反应和硅化反应并逐步引起碳纤维的缩颈、劈裂等，最终导致力学性能大大降低。如此反复进行，碳碳热场产品就逐渐变薄，或者出现开裂现象，导致产品破坏无法使用。
利用SiC置换碳碳复合材料中的部分C基体制作的碳陶复合材料不仅兼具了碳碳复合材料的性能优点，同时有效提高了其整体致密度、机械性能及抗硅腐蚀性能，可大幅度延长热场产品的使用寿命，有望继石墨材料、碳碳复合材料后成为制备热场产品的第三代材料。
中国专利CN102731119B公开了一种采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密制备碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的工艺方法；中国专利CN 102515812A公开了一种采用聚碳硅烷浸渍裂解制备碳碳化硅坩埚的工艺方法。但是这两种方法制备周期长，成本高，不适用于规模生产。中国专利CN103553692B公开了一种采用液相渗硅法制备炭/碳化硅复合材料坩埚的工艺方法，其可一次成型，制造周期缩短，但是其未明确说明具体的装炉方法，因此如何克服大尺寸异形产品渗硅不均匀的核心问题并未体现。
发明内容
针对现有碳碳热场产品(包括坩埚、保温筒、导流筒等)易被腐蚀以及碳陶热场产品制备技术中存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，通过梯度的设置熔渗粉末，可以实现渗硅的均匀。
本发明的第二个目的在于提供一种上述制备方法所制备的低成本长寿命的碳陶热场产品。本发明提供的碳陶热场产品由碳纤维、热解碳和SiC陶瓷构成，C含量为40％～80％，SiC含量为20％～60％，SiC分布均匀，同时表面附着有原位反应形成的SiC涂层。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，在模具的底部铺设Si粉，将碳碳热场产品置于铺设Si粉的模具中，然后于碳碳热场产品的四周铺设混合粉，再于碳碳热场产品的顶面铺设Si粉，进行熔融渗硅反应，即得碳陶热场产品，所述混合粉由Si粉与SiC粉组成。
本发明的制备方法通过在碳碳热场产品的底部以及顶面分别铺设Si粉，而在碳碳热场产品的四周铺设由Si粉与SiC粉组成的混合粉，可以有效的克服目前渗硅不均匀的问题。
优选的方案，所述混合粉从下至上，分为n层，所述n≧1，其中，其中任意一层的高度为150～300mm，所述混合粉，第n层中，Si粉与SiC粉的质量比为n:2～4。
发明人发现，当碳碳热场产品在300mm以内时，只要控制好Si粉与SiC粉的质量比，混合粉仅分为一层，即也能够使得熔融渗硅中硅的均匀性，而当碳碳热场产品的高度＞300mm时，需要进行更精细的分层，从下至上，分为n层，其中最底端为第1层，最顶端为第n层，并控制好各层中，Si粉与SiC粉的质量比在本发明的范围内，而若没按本发明的方式，进行分层设计，则容易渗硅不均匀的问题，最终导致产品密度梯度大，达不到理想寿命目标。
另外，由于混合粉中，是Si粉与SiC粉的混合物，碳陶坩埚表面还能够附着的原位反应形成的SiC涂层，其通过化学键与产品基体结合，且其同样具有一定的浓度梯度，可有效缓解与产品基体的热膨胀系数差异，结合强度高不容易剥落。同时，表面致密的SiC涂层可进一步阻挡产品和硅蒸汽以及石英坩埚的反应，不仅可以进一步提高产品的耐硅腐蚀性能，而且还有利于产品与石英坩埚的分离。
在实际操作过程中，熔渗混合粉末可以采用Si粉和SiC粉进行配比混合，也可以采用Si粉和融熔渗硅反应完后剩余的粉末进行配比混合，只需确保最终混合粉中的Si粉和SiC粉的质量占比。
进一步的优选，任意一层的高度为200～300mm。
优选的方案，模具的底部铺设Si粉的厚度为10～50mm，顶面铺设Si粉的厚度为10～50mm。
优选的方案，所述模具为熔渗坩埚。
优选的方案，所述碳碳热场产品的密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3。
发明人发现，将碳碳热场产品的密度控制在上述范围内，最终熔渗后所得碳陶热场产品的性能最优。
优选的方案，所述碳碳热场产品有获取方法为：将密度为0.30g/cm3～0.60g/cm3的碳纤维预制体通过化学气相沉积，获得碳碳复合材料，经热处理、机加工获得碳碳热场产品。
进一步的优选，所述化学气相沉积时，所用碳源气体选自甲烷、丙烯、天然气中的至少一种；所述稀释气体选自H2、Ar、N2中的至少一种，所述碳源气体与稀释气体的体积流量比为1:0.1～1。
进一步的优选，所述化学气相沉积的温度为900～1200℃，化学气相沉积的时间为100～200h，化学气相沉积的压力为0.1～10kPa。
进一步的优选，所述热处理的温度为1800℃～2800℃，热处理的时间为2h～5h。
优选的方案，熔融渗硅反应的温度为1600℃～2200℃，熔融渗硅反应的时间为0.5h～6h。
本发明还提供上述制备方法所制备的碳陶热场产品。
优选的方案，所述碳陶热场产品由碳纤维、热解碳和SiC陶瓷构成，所述碳陶热场产品中，C含量为40％～80％，SiC含量为20％～60％，SiC分布均匀，同时表面附着有原位反应形成的SiC涂层。
优选的方案，所述碳陶热场产品的密度为1.6g/cm3～2.5g/cm3。
有益效果
1、采用碳陶材料制备热场产品，其整体致密度高，机械强度及耐硅腐蚀性能优异，可大幅度延长热场产品的使用寿命。
2、碳陶坩埚表面附着的原位反应形成的SiC涂层，其通过化学键与产品基体结合，且其具有一定的浓度梯度，可有效缓解与产品基体的热膨胀系数差异，结合强度高不容易剥落。同时，表面致密的SiC涂层可进一步阻挡产品和硅蒸汽以及石英坩埚的反应，不仅可以进一步提高产品的耐硅腐蚀性能，而且还有利于产品与石英坩埚的分离。
3、采用多层不同配比的Si粉和SiC粉间隔交替包覆产品进行熔融渗硅，相比传统的直接将样品置于Si粉上的单向液相渗硅，可以克服大尺寸异形产品渗硅高度不够以及渗硅不均匀的问题，有效保证产品的均匀性。
4、采用Si粉和融熔渗硅反应完后剩余的粉末进行配比混合制备熔渗粉末，可以实现粉末的循环利用，大幅降低工艺生产成本。
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为碳陶坩埚结构示意图。11为整体碳陶材料，12为SiC涂层。
图2为碳陶材料微观形貌图。21为碳纤维，22为热解碳，23为SiC陶瓷。
图3为熔融渗硅制备碳陶导流筒的装料示意图。31为Si粉层，32为20％Si粉+80％SiC粉层，33为35％Si粉+65％SiC粉层，34为45％Si粉+55％SiC粉层，35为Si粉层，36为低密度碳碳坩埚，37为熔渗坩埚。
图4为熔融渗硅制备碳陶保温筒的装料示意图。41为Si粉层，42为25％Si粉+75％SiC粉层，43为40％Si粉+60％SiC粉层，44为Si粉层，45为低密度碳碳保温筒，46为熔渗坩埚。
图5为熔融渗硅制备碳陶坩埚的装料示意图。51为Si粉层，52为30％Si粉+70％SiC粉层，53为50％Si粉+50％SiC粉层，54为Si粉层，55为低密度碳碳坩埚，56为熔渗坩埚。
具体实施方式
实施例1
步骤1：碳纤维预制体的增密
将密度为0.45g/cm3的碳纤维导流筒预制体放入化学气相沉积炉中，放入化学气相沉积炉中，按10：1：1的体积比通入甲烷、H2和Ar，沉积温度为1050℃，沉积压力为0.1kPa，沉积时间为150h，，使样品密度达到1.2g/cm3。
步骤2：高温热处理
将步骤1增密完成后的碳碳样品放入高温真空炉中进行热处理，温度为2200℃，保温时间为3h；
步骤3：机加工
按照产品的外形尺寸要求，将步骤2热处理完成后碳碳样品通过机加工得到所需的碳碳导流筒；所述碳碳导流筒的高度为650mm。
步骤4：熔融渗硅
先于熔渗坩埚的底部铺设厚度为50mm的Si粉，然后将将碳碳导流筒放入熔渗坩埚中置于Si粉上，然后于碳碳导流筒的四周分3层铺设混合粉，按质量比计，其中，第1层高度为250mm，层混合粉为20％Si粉+80％SiC粉，第2层高度为200mm，层混合粉为35％Si粉+65％SiC粉，第3层高度为200mm，层混合粉为45％Si粉+55％SiC粉，最后再于碳碳导流筒的顶面铺设厚度为30mmSi粉(如图3所示)。然后置于高温炉中进行熔融渗硅，温度为2200℃，保温时间为3h，得到密度为2.0g/cm3碳陶导流筒，其C含量为60％，SiC含量为40％。对本方案制备的碳陶导流筒分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为1.98g/cm3，1.98g/cm3，2.02g/cm3，密度均匀。采用本方案制备的碳陶导流筒使用寿命可达48个月以上，为现有碳碳导流筒使用寿命的2倍以上。在本发明中，48个月以上，是指48个月时，仍然还能够继续使用。而现有碳碳导流筒在24个月左右己经报废了。
实施例2
步骤1：碳纤维预制体的增密
将密度为0.30g/cm3的碳纤维保温筒预制体放入化学气相沉积炉中，放入化学气相沉积炉中，按10：0.5：1的体积比通入天然气、H2和Ar，沉积温度为1200℃，沉积压力为10kPa，沉积时间为100h，，使样品密度达到1.0g/cm3。
步骤2：高温热处理
将步骤1增密完成后的碳碳样品放入高温真空炉中进行热处理，温度为1800℃，保温时间为6h；
步骤3：机加工
按照产品的外形尺寸要求，将步骤2热处理完成后碳碳样品通过机加工得到所需的碳碳保温筒；所述碳碳保温筒的高度为460mm。
步骤4：熔融渗硅
先于熔渗坩埚的底部铺设厚度为10mm的Si粉，然后将将碳碳保温筒放入熔渗坩埚中置于Si粉上，然后于碳碳保温筒的四周铺设2层混合粉，按质量比计，第1层高度为230mm，混合粉为25％Si粉+75％SiC粉，第2层高度为230mm，混合粉为40％Si粉+60％SiC粉，最后再于碳碳保温筒的顶面铺设厚度为20mm的Si粉(如图4所示)，然后置于高温炉中进行熔融渗硅，温度为1600℃，保温时间为0.5h，得到密度为1.6g/cm3碳陶保温筒，其C含量为80％，SiC含量为20％。对本方案制备的碳陶保温筒分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为1.59g/cm3，1.58g/cm3，1.60g/cm3，密度均匀。采用本方案制备的碳陶保温筒使用寿命可达48个月以上，为现有碳碳保温筒使用寿命的2倍以上。
实施例3
步骤1：碳纤维预制体的增密
将密度为0.60g/cm3的碳纤维坩埚预制体放入化学气相沉积炉中，放入化学气相沉积炉中，按按1：1的体积比通入丙烯和N2，沉积温度为900℃，沉积压力为5kPa，沉积时间为200h，使样品密度达到1.4g/cm3。
步骤2：高温热处理
将步骤1增密完成后的碳碳样品放入高温真空炉中进行热处理，温度为2800℃，保温时间为2h；
步骤3：机加工
按照产品的外形尺寸要求，将步骤2热处理完成后碳碳样品通过机加工得到所需的碳碳坩埚；所述碳碳坩埚的高度为600mm；
步骤4：熔融渗硅
先于熔渗坩埚的底部铺设厚度为30mm的Si粉，然后将将碳碳坩埚放入熔渗坩埚中置于Si粉上，然后于碳碳坩埚的四周铺设2层混合粉，按质量比计，第1层高度为300mm，混合粉为30％Si粉+70％SiC粉，第2层高度为300mm，混合粉为50％Si粉+50％SiC粉，最后再于碳碳坩埚的顶面铺设厚度为40mm的Si粉(如图5所示)，然后置于高温炉中进行熔融渗硅，温度为2200℃，保温时间为6h，得到密度为2.4g/cm3碳陶热场坩埚，其C含量为40％，SiC含量为60％。对本方案制备的碳陶坩埚分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为2.38g/cm3，2.38g/cm3，2.43g/cm3，密度均匀。采用本方案制备的碳陶坩埚使用寿命可达16个月以上，为现有碳碳坩埚使用寿命的2倍以上。
对比例1
其它条件与实施例3相同，仅是熔融渗硅铺粉方式不同，其于熔渗坩埚的底部铺设厚度为150mm的Si粉，然后将将碳碳导流筒放入熔渗坩埚中置于Si粉上进行渗融渗硅。对本方案制备的碳陶坩埚分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为1.52g/cm3，1.96g/cm3，2.42g/cm3，密度不均匀。由于密度差异大导致产品内应力较大，采用本方案制备的碳陶坩埚使用寿命20天就出现开裂无法继续使作。
对比例2
其它条件与实施例3相同，仅是熔融渗硅铺粉分层方式不同，其只有一层600mm厚度的混合粉末，其比例为50％Si粉+50％SiC粉。对本方案制备的碳陶坩埚分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为2.17g/cm3，2.11g/cm3，2.37g/cm3，具有一定密度梯度。采用本方案制备的碳陶坩埚使用寿命为10个月，未达到理想效果。
对比例3
其它条件与实施例3相同，仅是熔融渗硅铺粉2层混合粉配比不同，其中第1层高度为300mm，混合粉为70％Si粉+30％SiC粉，第2层高度为300mm，混合粉为30％Si粉+70％SiC粉。对本方案制备的碳陶坩埚分别进行上、中、下区域取样，其密度测试结果为1.93g/cm3，2.21g/cm3，2.38g/cm3，具有一定密度梯度。采用本方案制备的碳陶坩埚使用寿命为9个月，未达到理想效果。
以上内容对本发明所述的一种低成本长寿命碳陶热场产品及其制备方法进行了具体描述，其可以应用于单晶硅拉制炉热场领域等，但是本发明不受以上描述的具体实施方式内容的局限，所以凡依据本发明的技术要点进行的任何改进、等同修改和替换等，均属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：在模具的底部铺设Si粉，将碳碳热场产品置于铺设Si粉的模具中，然后于碳碳热场产品的四周铺设混合粉，再于碳碳热场产品的顶面铺设Si粉，进行熔融渗硅反应，即得碳陶热场产品，所述混合粉由Si粉与SiC粉组成；
所述混合粉从下至上，分为n层，所述n≧1，其中，其中任意一层的高度为150～300mm，所述混合粉，第n层中，Si粉与SiC粉的质量比为n:2～4。
2.根据权利要求1所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：模具的底部铺设Si粉的厚度为10～50mm，顶面铺设Si粉的厚度为10～50mm。
3.根据权利要求1所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：所述碳碳热场产品的密度为1.0g/cm3～1.4g/cm3。
4.根据权利要求1或3所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：所述碳碳热场产品有获取方法为：将密度为0.30g/cm3～0.60g/cm3的碳纤维预制体通过化学气相沉积，获得碳碳复合材料，经热处理、机加工获得碳碳热场产品。
5.根据权利要求4所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积时，所用碳源气体选自甲烷、丙烯、天然气中的至少一种；稀释气体选自H2、Ar、N2中的至少一种，所述碳源气体与稀释气体的体积流量比为1:0.1～1；
所述化学气相沉积的温度为900～1200℃，化学气相沉积的时间为100～200h，化学气相沉积的压力为0.1～10kPa。
6.根据权利要求4所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为1800℃～2800℃，热处理的时间为2h～5h。
7.根据权利要求1所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品的制备方法，其特征在于：熔融渗硅反应的温度为1600℃～2200℃，熔融渗硅反应的时间为0.5h～6h。
8.权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制备的一种低成本长寿命的碳陶热场产品。
9.根据权利要求8所述的一种低成本长寿命的碳陶热场产品，其特征在于：
所述碳陶热场产品由碳纤维、热解碳和SiC陶瓷构成，所述碳陶热场产品中，C含量为40％～80％，SiC含量为20％～60％，SiC分布均匀，同时表面附着有原位反应形成的SiC涂层；所述碳陶热场产品的密度为1.6g/cm3～2.5g/cm3。
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Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4238433A (en) * | 1978-12-15 | 1980-12-09 | General Electric Company | Method of making molten silicon infiltration reaction products |
| JP2011184250A (ja) * | 2010-03-09 | 2011-09-22 | Yukichi Horioka | シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法 |
| CN102718539A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-10 | 湖南金博复合材料科技有限公司 | 碳/碳/碳化硅复合材料保温筒及制备方法 |
| WO2017107735A1 (zh) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 深圳市勒马制动科技有限公司 | 一种碳陶刹车材料的制备方法和一种碳陶刹车盘的制备方法 |
| CN106927846A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-07-07 | 华中科技大学 | 一种C/C‑SiC复合材料零件的制备方法及其产品 |
| CN109133963A (zh) * | 2018-08-20 | 2019-01-04 | 广州晶石碳纤新材料有限公司 | 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用 |
| CN109133956A (zh) * | 2018-08-03 | 2019-01-04 | 深圳勒迈科技有限公司 | C/C-SiC复合材料汽车刹车盘的制备方法 |
| CN109761631A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-17 | 山东道普安制动材料有限公司 | 一种反应融体渗透制备高光洁度碳陶复合材料的方法 |
| CN110372389A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-25 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶汽车刹车盘的制备方法 |
| CN110396000A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-01 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶飞机刹车盘的制备方法 |
| CN110395999A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-01 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用 |
| CN113149686A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 湖南世鑫新材料有限公司 | 一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚及其制备方法 |
| CN114671696A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-06-28 | 西北工业大学 | 基于粉末3d打印和rmi工艺制备航空发动机涡轮转子的方法 |
-
2022
- 2022-07-21 CN CN202210872599.2A patent/CN115286393B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4238433A (en) * | 1978-12-15 | 1980-12-09 | General Electric Company | Method of making molten silicon infiltration reaction products |
| JP2011184250A (ja) * | 2010-03-09 | 2011-09-22 | Yukichi Horioka | シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法 |
| CN102718539A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-10 | 湖南金博复合材料科技有限公司 | 碳/碳/碳化硅复合材料保温筒及制备方法 |
| WO2017107735A1 (zh) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 深圳市勒马制动科技有限公司 | 一种碳陶刹车材料的制备方法和一种碳陶刹车盘的制备方法 |
| CN106927846A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-07-07 | 华中科技大学 | 一种C/C‑SiC复合材料零件的制备方法及其产品 |
| CN109133956A (zh) * | 2018-08-03 | 2019-01-04 | 深圳勒迈科技有限公司 | C/C-SiC复合材料汽车刹车盘的制备方法 |
| CN109133963A (zh) * | 2018-08-20 | 2019-01-04 | 广州晶石碳纤新材料有限公司 | 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用 |
| CN109761631A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-17 | 山东道普安制动材料有限公司 | 一种反应融体渗透制备高光洁度碳陶复合材料的方法 |
| CN110372389A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-25 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶汽车刹车盘的制备方法 |
| CN110396000A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-01 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶飞机刹车盘的制备方法 |
| CN110395999A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-01 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用 |
| CN113149686A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 湖南世鑫新材料有限公司 | 一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚及其制备方法 |
| CN114671696A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-06-28 | 西北工业大学 | 基于粉末3d打印和rmi工艺制备航空发动机涡轮转子的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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