CN109133963A - 一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强碳‑碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用，所述碳纤维增强碳‑碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)碳纤维预制体的铺层结构分区设计与编织；(2)碳纤维预制体的高温热处理；(3)多孔碳/碳坯体制备；(4)多孔碳/碳坯体的高温热处理；(5)对孔碳/碳坯体进行包埋式熔融渗Si，制得碳纤维增强碳‑碳化硅梯度复合材料。该梯度复合材料由碳/碳复合材料承载层、碳/碳‑碳化硅过渡层和碳/碳‑碳化硅功能层组成，该材料结构采取功能分区设计、制备方法简单、力学/摩擦综合性能优良、热稳定性及环境适用性强，适用于制作汽车制动盘或片、高速列车闸瓦、磁悬浮列车滑橇等。

Description

一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及摩擦材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
材料在现代科学技术中扮演着非常重要的角色，是现代社会赖以生存和发展的基本条件之一，而复合材料是指采用具有不同性质的两种或多种材料，经过复合工艺制备成的一种新型的多相材料。复合材料根据基体的不同通常分为：树脂基复合材料、金属基复合材料和陶瓷基复合材料。其中，陶瓷基复合材料是当今复合材料领域的研究热点之一。碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料(C/C-SiC)是碳纤维增强C和SiC陶瓷双元基体复合材料，具有密度低、耐磨损、制动平稳、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、环境适用性强及使用寿命长等诸多优点，且克服了炭/炭刹车材料吸湿性大、湿态摩擦系数低、静摩擦系数低和适应性差的不足，是新一代高性能摩擦材料，在飞机刹车系统、高速列车刹车系统、磁悬浮列车刹车系统、汽车制动系统、工程机械制动系统等领域均具有良好的应用前景。
C/C-SiC复合材料的制备工艺主要有3种：化学气相渗透(CVI)工艺、前驱体浸渍热解(PIP)工艺和熔融渗硅(LSI)工艺。相比于CVI和PIP工艺，LSI是制备汽车制动C/C-SiC复合材料最广泛的方法，具有材料孔隙率低、可实现近净成型、制备周期短、成本低等优点。目前，应用较为广泛的制动盘材料主要是长纤维增强碳-碳化硅复合材料和短纤维增强碳-碳化硅复合材料，前者主要采用纤维预制体作为增强体，通过气相/液相引入碳基体、LSI引入碳化硅基体制的，后者采用短纤维作为增强体，一般通过模压方式获得碳/碳多孔体、LSI方式引入碳化硅基体，或者通过模压方式直接制备碳纤维增强碳-碳化硅材料。通过上述两种方式制得的复合材料均存在脆性特征，利用该材料制备的制动盘(片)需通过机械连接的方式装配于制动系统中，其脆性特征易导致制动盘(片)的非摩擦损伤及失效，限制了其使用寿命和可靠性。通过对碳纤维增强碳-碳化硅制动盘(片)的材料结构进行设计，加强制动盘(片)与制动系统金属部件连接部位的强度和韧性，实现制动盘(片)承载和功能的协同可有效解决当前汽车制动盘(片)使用过程中的潜在危险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的铺层结构分区设计与编织成形；
(2)对步骤(1)得到的碳纤维预制体进行高温热处理；
(3)利用化学气相沉积法在步骤(2)得到的碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，得到多孔碳/碳坯体；
(4)对步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体进行高温热处理；
(5)对步骤(4)得到的多孔碳/碳坯体进行熔融渗Si，制得所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)得到的碳纤维预制体为铺层与针刺结合的结构，且设有承载层、过渡层和功能层。优选地，所述碳纤维预制体的针刺密度为30～40针/cm2。
优选地，所述承载层以炭布为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得。进一步优选地，所述承载层的炭布按照0°/45°/90°的方式铺层。优选地，所述承载层的纤维体积含量为45％～55％，表观体积密度为0.8～1.0g/cm3。
优选地，所述过渡层以炭布和短纤维网胎为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得。进一步优选地，所述过渡层的炭布按照0°/45°/90°的方式铺层，相邻炭布层之间引入短纤维网胎层。进一步优选地，所述炭布与短纤维网胎的质量比为(80～90):(20～10)。优选地，所述过渡层的表观体积密度为0.7～0.9g/cm3。
优选地，所述功能层以无纬布和短纤维网胎为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得。进一步优选地，所述功能层的无纬布按照0°/45°/90°的方式铺层，相邻无纬布层之间引入短纤维网胎层。进一步优选地，所述无纬布与短纤维网胎的质量比为(70～90):(30～10)。优选地，所述功能层的表观体积密度为0.4～0.6g/cm3。
优选地，所述炭布为平纹布、缎纹布和展宽布中的至少一种。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)得到的碳纤维预制体设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，其排列方式为：功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)得到的碳纤维预制体设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，其排列方式为：承载层/过渡层/功能层。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述碳纤维预制体的厚度为24～40mm。进一步优选地，所述承载层的厚度为8～12mm。进一步优选地，所述过渡层的厚度为2～4mm。进一步优选地，所述功能层的厚度为6～10mm。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)的高温热处理为在惰性气体保护气氛下进行。优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。最优选地，所述惰性气体为氩气。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)的高温热处理的温度为1800～2000℃，保温时间为1～2h。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)为：以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在步骤(2)得到的碳纤维预制体的内部引入热解碳基体。
优选地，所述丙烯与氮气的流量比为(2～4):1。更优选地，所述丙烯与氮气的流量比为(3～4):1；
优选地，所述化学气相沉积的温度为950～980℃，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间200～300h。
优选地，所述化学气相沉积采用单侧或双侧沉积方式，以使反应气体由功能层扩散进入所述碳纤维预制体的内部进行热解碳沉积。
优选地，所述步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体中，功能层的体积密度为1.3～1.4g/cm3，承载层的体积密度为1.64～1.68g/cm3，过渡层的体积密度介于功能层与承载层之间。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)的高温热处理为在惰性气体保护气氛下进行。优选地，所述惰性气体为氩气或氮气。最优选地，所述惰性气体为氩气。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)的高温热处理的温度为1900～2100℃，保温时间为1～2h。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5)为：以硅粉为原料，在惰性气体保护气氛下对步骤(4)得到的多孔碳/碳坯体进行包埋式熔融渗Si。优选地，所述包埋式熔融渗Si为：先将三分之一的硅粉置于石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体放置于压实的硅粉上方，最后将剩余的硅粉铺设于所述多孔碳/碳坯体上方压实。优选地，所述硅粉的粒度为50～200μm。优选地，所述融渗的温度为1500～1600℃，保温时间为1～2h。优选地，所述惰性气体为氩气。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5)制得的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的体积密度为2.02～2.19g/cm3。
作为本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(5)制得的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料内部的SiC基体呈梯度分布；其中，功能层内部的SiC含量最高，表观体积密度为2.14～2.38g/cm3；承载层仅在靠近过渡层区域有少量SiC基体嵌入，表观体积密度为1.70～1.75g/cm3；过渡层内部的SiC含量介于功能层与承载层之间。
一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其由本发明所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法制得。
此外，本发明的目的还在于提供所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的应用，具体是所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料在刹车系统和制动系统中的应用。优选地，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料用于制备汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明采用的碳纤维预制体为铺层与针刺结合的结构，分为炭布叠层区域、过渡层区域和传统的针刺整体毡区域，对碳纤维预制体的结构设计实现了功能分区。
2.本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料设有碳/碳复合材料承载层、碳/碳-碳化硅过渡层和碳/碳-碳化硅功能层；其中，碳化硅基体少量进入承载层，并形成物理钉扎结构，有效保证了层间的结合强度；碳化硅基体在功能层和过渡层的含量呈梯度分布，有效缓解了复合材料内部应力的集中。
3.本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的纤维体积含量高，其承载层的炭布叠层采用0°/45°/90°方式，引入更多Z向纤维，可有效提高复合材料承载区域的强度和韧性，从而进一步降低了承载层与制动系统金属部件连接处的非摩擦损伤和失效风险。
4.本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的结构采取功能分区设计，针对汽车制动盘(片)实现了功能分区和协同，且其制备方法简单，力学/摩擦综合性能优良、热稳定性及环境适用性强，适用于制作汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇等。
附图说明
图1为本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备工艺流程图；
图2为本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的一种结构示意图；
图3为本发明的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的另一种结构示意图；
图4为对比例1的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的结构示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明材料及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
本实施例1提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：以平纹炭布为铺层结构单元，采用0°/45°/90°铺层方式构成承载层铺层结构，利用连续针刺方式制得承载层坯体；继续以间隔交替的平纹炭布/短纤维网胎为结构单元，平纹炭布的铺层方式为0°/45°/90°，平纹炭布与短纤维网胎的质量比为8:2，利用连续针刺方式在承载层的两侧制得过渡层坯体；继续以间隔交替的无纬布/短纤维网胎为结构单元，无纬布的铺层方式为0°/45°/90°，无纬布与短纤维网胎的质量比为7:3，利用连续针刺方式在分别在两过渡层的外侧制得功能层坯体，得到碳纤维预制体。
本步骤(1)制得的碳纤维预制体共设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，如图2所示，其排列方式为功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。制得的碳纤维预制体的针刺密度为30针/cm2，厚度为24mm，整体体积密度为0.64g/cm3。其中，承载层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.88g/cm3；功能层坯体的厚度为6mm、体积密度为0.42g/cm3；过渡层坯体的厚度2mm、体积密度为0.74g/cm3。
(2)将步骤(1)制得的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1800℃，保温2小时。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维预制体竖立装载于沉积设备中，以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，反应气体通过碳纤维预制体的功能层扩散进入碳纤维预制体的内部；化学气相沉积的温度为960℃，丙烯的流量为40L/min，氮气的流量为10L/min，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间200h制得多孔碳/碳坯体；所得多孔碳/碳坯体的功能层的体积密度为1.36g/cm3，承载层的体积密度为1.68g/cm3。
(4)将步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1900℃，保温2小时。
(5)根据功能层的体积密度和体积计算熔融渗Si所需Si粉量，取1.2倍Si粉量进行包埋式熔融渗Si，所用Si粉的粒度为50～100μm。首先取Si粉量的三分之一铺设于硅化处理后的石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体置于压实的Si粉上方，最后将剩余的Si粉铺设于多孔碳/碳坯体上方压实；然后将石墨坩埚放置于真空高温炉在氩气保护气氛下进行熔融渗Si，融渗温度为1500℃，保温2h，得到体积密度为2.06g/cm3的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其中功能层的体积密度为2.25g/cm3、承载层的体积密度为1.73g/cm3。
实施例2
本实施例2提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：以平纹炭布为铺层结构单元，采用0°/45°/90°铺层方式构成承载层铺层结构，利用连续针刺方式制得承载层坯体；继续以间隔交替的平纹炭布/短纤维网胎为结构单元，平纹炭布的铺层方式为0°/45°/90°，平纹炭布与短纤维网胎的质量比为8:2，利用连续针刺方式在承载层的两侧制得过渡层坯体；继续以间隔交替的无纬布/短纤维网胎为结构单元，无纬布的铺层方式为0°/45°/90°，无纬布与短纤维网胎的质量比为8:2，利用连续针刺方式在分别在两过渡层的外侧制得功能层坯体，得到碳纤维预制体。
本步骤(1)制得的碳纤维预制体共设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，如图2所示，其排列方式为功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。制得的碳纤维预制体的针刺密度为40针/cm2，厚度为38mm，整体体积密度为0.68g/cm3。其中，承载层坯体的厚度为12mm、体积密度为0.92g/cm3；功能层坯体的厚度为10mm、体积密度为0.52g/cm3；过渡层坯体的厚度3mm、体积密度为0.76g/cm3。
(2)将步骤(1)制得的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1900℃，保温2小时。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维预制体竖立装载于沉积设备中，以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，反应气体通过碳纤维预制体的功能层扩散进入碳纤维预制体的内部；化学气相沉积的温度为980℃，丙烯的流量为35L/min，氮气的流量为10L/min，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间270h制得多孔碳/碳坯体；所得多孔碳/碳坯体的功能层的体积密度为1.34g/cm3，承载层的体积密度为1.65g/cm3。
(4)将步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1900℃，保温2小时。
(5)根据功能层的体积密度和体积计算熔融渗Si所需Si粉量，取1.2倍Si粉量进行包埋式熔融渗Si，所用Si粉的粒度为50～100μm。首先取Si粉量的三分之一铺设于硅化处理后的石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体置于压实的Si粉上方，最后将剩余的Si粉铺设于多孔碳/碳坯体上方压实；然后将石墨坩埚放置于真空高温炉在氩气保护气氛下进行熔融渗Si，融渗温度为1550℃，保温1.5h，得到体积密度为2.11g/cm3的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其中功能层的体积密度为2.30g/cm3、承载层的体积密度为1.74g/cm3。
实施例3
本实施例3提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：以缎纹炭布为铺层结构单元，采用0°/45°/90°铺层方式构成承载层铺层结构，利用连续针刺方式制得承载层坯体；继续以间隔交替的缎纹炭布/短纤维网胎为结构单元，缎纹炭布的铺层方式为0°/45°/90°，缎纹炭布与短纤维网胎的质量比为85:15，利用连续针刺方式在承载层的两侧制得过渡层坯体；继续以间隔交替的无纬布/短纤维网胎为结构单元，无纬布的铺层方式为0°/45°/90°，无纬布与短纤维网胎的质量比为8:2，利用连续针刺方式在分别在两过渡层的外侧制得功能层坯体，得到碳纤维预制体。
本步骤(1)制得的碳纤维预制体共设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，如图2所示，其排列方式为功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。制得的碳纤维预制体的针刺密度为40针/cm2，厚度为28mm，整体体积密度为0.62g/cm3。其中，承载层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.82g/cm3；功能层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.47g/cm3；过渡层坯体的厚度2mm、体积密度为0.70g/cm3。
(2)将步骤(1)制得的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1800℃，保温1.5小时。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维预制体竖立装载于沉积设备中，以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，反应气体通过碳纤维预制体的功能层扩散进入碳纤维预制体的内部；化学气相沉积的温度为970℃，丙烯的流量为30L/min，氮气的流量为10L/min，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间240h制得多孔碳/碳坯体；所得多孔碳/碳坯体的功能层的体积密度为1.39g/cm3，承载层的体积密度为1.67g/cm3。
(4)将步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为2100℃，保温1小时。
(5)根据功能层的体积密度和体积计算熔融渗Si所需Si粉量，取1.2倍Si粉量进行包埋式熔融渗Si，所用Si粉的粒度为50～100μm。首先取Si粉量的三分之一铺设于硅化处理后的石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体置于压实的Si粉上方，最后将剩余的Si粉铺设于多孔碳/碳坯体上方压实；然后将石墨坩埚放置于真空高温炉在氩气保护气氛下进行熔融渗Si，融渗温度为1600℃，保温1h，得到体积密度为2.02g/cm3的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其中功能层的体积密度为2.14g/cm3、承载层的体积密度为1.70g/cm3。
实施例4
本实施例4提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：以展宽炭布为铺层结构单元，采用0°/45°/90°铺层方式构成承载层铺层结构，利用连续针刺方式制得承载层坯体；继续以间隔交替的展宽炭布/短纤维网胎为结构单元，展宽炭布的铺层方式为0°/45°/90°，展宽炭布与短纤维网胎的质量比为9:1，利用连续针刺方式在承载层的两侧制得过渡层坯体；继续以间隔交替的无纬布/短纤维网胎为结构单元，无纬布的铺层方式为0°/45°/90°，无纬布与短纤维网胎的质量比为9:1，利用连续针刺方式在分别在两过渡层的外侧制得功能层坯体，得到碳纤维预制体。
本步骤(1)制得的碳纤维预制体共设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，如图2所示，其排列方式为功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。制得的碳纤维预制体的针刺密度为40针/cm2，厚度为34mm，整体体积密度为0.78g/cm3。其中，承载层坯体的厚度为10mm、体积密度为1.0g/cm3；功能层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.60g/cm3；过渡层坯体的厚度4mm、体积密度为0.87g/cm3。
(2)将步骤(1)制得的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为2000℃，保温1小时。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维预制体竖立装载于沉积设备中，以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，反应气体通过碳纤维预制体的功能层扩散进入碳纤维预制体的内部；化学气相沉积的温度为950℃，丙烯的流量为40L/min，氮气的流量为10L/min，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间300h制得多孔碳/碳坯体；所得多孔碳/碳坯体的功能层的体积密度为1.31g/cm3，承载层的体积密度为1.64g/cm3。
(4)将步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为2000℃，保温1小时。
(5)根据功能层的体积密度和体积计算熔融渗Si所需Si粉量，取1.2倍Si粉量进行包埋式熔融渗Si，所用Si粉的粒度为100～200μm。首先取Si粉量的三分之一铺设于硅化处理后的石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体置于压实的Si粉上方，最后将剩余的Si粉铺设于多孔碳/碳坯体上方压实；然后将石墨坩埚放置于真空高温炉在氩气保护气氛下进行熔融渗Si，融渗温度为1500℃，保温2h，得到体积密度为2.19g/cm3的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其中功能层的体积密度为2.38g/cm3、承载层的体积密度为1.75g/cm3。
实施例5
本实施例5提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料是在实施例1的基础上进行改造的，其与实施例1的区别为：本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料采用的碳纤维预制体共设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，如图3所示，其排列方式为承载层/过渡层/功能层。本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法参照实施例1的制备方法。
实施例6
本实施例6提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料是在实施例2的基础上进行改造的，其与实施例2的区别为：本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料采用的碳纤维预制体共设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，如图3所示，其排列方式为承载层/过渡层/功能层。本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法参照实施例2的制备方法。
实施例7
本实施例7提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料是在实施例3的基础上进行改造的，其与实施例3的区别为：本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料采用的碳纤维预制体共设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，如图3所示，其排列方式为承载层/过渡层/功能层。本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法参照实施例3的制备方法。
实施例8
本实施例8提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料是在实施例4的基础上进行改造的，其与实施例4的区别为：本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料采用的碳纤维预制体共设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，如图3所示，其排列方式为承载层/过渡层/功能层。本实施例的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法参照实施例4的制备方法。
对比例1
对比例1提供一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：以平纹炭布为铺层结构单元，采用0°/45°/90°铺层方式构成承载层铺层结构，利用连续针刺方式制得承载层坯体；继续以间隔交替的无纬布/短纤维网胎为结构单元，无纬布的铺层方式为0°/45°/90°，无纬布与短纤维网胎的质量比为7:3，利用连续针刺方式在承载层的两侧制得功能层坯体，得到碳纤维预制体。
本步骤(1)制得的碳纤维预制体共设有两层功能层和一层承载层，如图4所示，其排列方式为功能层/承载层/功能层。制得的碳纤维预制体的针刺密度为30针/cm2，厚度为24mm，整体体积密度为0.65g/cm3。其中，承载层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.88g/cm3；功能层坯体的厚度为8mm、体积密度为0.42g/cm3。
(2)将步骤(1)制得的碳纤维预制体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为1800℃，保温2小时。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维预制体竖立装载于沉积设备中，以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，反应气体通过碳纤维预制体的功能层扩散进入碳纤维预制体的内部；化学气相沉积的温度为960℃，丙烯的流量为40L/min，氮气的流量为10L/min，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间200h制得多孔碳/碳坯体；所得多孔碳/碳坯体的功能层的体积密度为1.38g/cm3，承载层的体积密度为1.66g/cm3。
(4)将步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体装载于高温炉中，在氩气保护气氛下进行高温热处理，热处理的温度为2000℃，保温1小时。
(5)根据功能层的体积密度和体积计算熔融渗Si所需Si粉量，取1.2倍Si粉量进行包埋式熔融渗Si，所用Si粉的粒度为50～100μm。首先取Si粉量的三分之一铺设于硅化处理后的石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体置于压实的Si粉上方，最后将剩余的Si粉铺设于多孔碳/碳坯体上方压实；然后将石墨坩埚放置于真空高温炉在氩气保护气氛下进行熔融渗Si，融渗温度为1500℃，保温2h，得到的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料在承载层/功能层界面出现分层现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (12)

1.一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体的铺层结构分区设计与编织成形；
(2)对步骤(1)得到的碳纤维预制体进行高温热处理；
(3)利用化学气相沉积法在步骤(2)得到的碳纤维预制体的内部引入热解碳基体，得到多孔碳/碳坯体；
(4)对步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体进行高温热处理；
(5)对步骤(4)得到的多孔碳/碳坯体进行熔融渗Si，制得所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的碳纤维预制体为铺层与针刺结合的结构，且设有承载层、过渡层和功能层；优选地，所述碳纤维预制体的针刺密度为30～40针/cm2；
优选地，所述承载层以炭布为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得；优选地，所述承载层的炭布按照0°/45°/90°的方式铺层；优选地，所述承载层的纤维体积含量为45％～55％，表观体积密度为0.8～1.0g/cm3；
优选地，所述过渡层以炭布和短纤维网胎为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得；优选地，所述过渡层的炭布按照0°/45°/90°的方式铺层，相邻炭布层之间引入短纤维网胎层；优选地，所述炭布与短纤维网胎的质量比为(80～90):(20～10)；优选地，所述过渡层的表观体积密度为0.7～0.9g/cm3；
优选地，所述功能层以无纬布和短纤维网胎为铺层结构单元，采用连续针刺方式制得；优选地，所述功能层的无纬布按照0°/45°/90°的方式铺层，相邻无纬布层之间引入短纤维网胎层；优选地，所述无纬布与短纤维网胎的质量比为(70～90):(30～10)；优选地，所述功能层的表观体积密度为0.4～0.6g/cm3。
3.如权利要求2所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述炭布为平纹布、缎纹布和展宽布中的至少一种。
4.如权利要求2所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体设有两层功能层、两层过渡层及一层承载层，其排列方式为：功能层/过渡层/承载层/过渡层/功能层。
5.如权利要求2所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体设有一层功能层、一层过渡层及一层承载层，其排列方式为：承载层/过渡层/功能层。
6.如权利要求4或5所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体的厚度为24～40mm；优选地，所述承载层的厚度为8～12mm；优选地，所述过渡层的厚度为2～4mm；优选地，所述功能层的厚度为6～10mm。
7.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的高温热处理为在惰性气体保护气氛下进行；优选地，所述惰性气体为氩气或氮气；更优选地，所述惰性气体为氩气；优选地，所述步骤(2)的高温热处理的温度为1800～2000℃，保温时间为1～2h。
8.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：以丙烯为碳源气体，氮气为稀释气体，采用化学气相沉积法在步骤(2)得到的碳纤维预制体的内部引入热解碳基体；
优选地，所述丙烯与氮气的流量比为(2～4):1；更优选地，所述丙烯与氮气的流量比为(3～4):1；
优选地，所述化学气相沉积的温度为950～980℃，沉积压力为0.8～1.0kPa，沉积时间200～300h；
优选地，所述化学气相沉积采用单侧或双侧沉积方式，以使反应气体由功能层扩散进入所述碳纤维预制体的内部进行热解碳沉积；
优选地，所述步骤(3)得到的多孔碳/碳坯体中，功能层的体积密度为1.3～1.4g/cm3，承载层的体积密度为1.64～1.68g/cm3，过渡层的体积密度介于功能层与承载层之间。
9.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的高温热处理为在惰性气体保护气氛下进行；优选地，所述惰性气体为氩气或氮气；更优选地，所述惰性气体为氩气；优选地，所述步骤(4)的高温热处理的温度为1900～2100℃，保温时间为1～2h。
10.如权利要求1所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)为：以硅粉为原料，在惰性气体保护气氛下对步骤(4)得到的多孔碳/碳坯体进行包埋式熔融渗Si；
优选地，所述包埋式熔融渗Si为：先将三分之一的硅粉置于石墨坩埚的底部压实，然后将多孔碳/碳坯体放置于压实的硅粉上方，最后将剩余的硅粉铺设于所述多孔碳/碳坯体上方压实；
优选地，所述硅粉的粒度为50～200μm；
优选地，所述融渗的温度为1500～1600℃，保温时间为1～2h；
优选地，所述惰性气体为氩气；
优选地，所述步骤(5)制得的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的体积密度为2.02～2.19g/cm3；
优选地，所述碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料内部的SiC基体呈梯度分布；其中，功能层内部的SiC含量最高，表观体积密度为2.14～2.38g/cm3；承载层仅在靠近过渡层区域有少量SiC基体嵌入，表观体积密度为1.70～1.75g/cm3；过渡层内部的SiC含量介于功能层与承载层之间。
11.一种碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料，其特征在于，由权利要求1～10任一项所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料的制备方法制得。
12.如权利要求11所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料在刹车系统和制动系统中的应用；优选地，如权利要求11所述的碳纤维增强碳-碳化硅梯度复合材料在汽车制动盘(片)、高速列车闸瓦及磁悬浮列车滑橇中的应用。
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