CN114773077B - 一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用,所述复合碳化硅纤维硬质毡包括碳化硅/碳纤维软毡预制体以及依次包覆在预制体表面的热解碳界面层和浸渍层;所述碳化硅/碳纤维软毡预制体包括至少两层碳纤维毛毡层和至少一层碳化硅纤维布层,所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置,且两侧均为碳纤维毛毡层;将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布搭配,且将两侧均设置为碳纤维毛毡,使得到复合碳化硅纤维硬质毡可以同时具有优异的抗烧蚀、抗氧化以及耐高温的性能,进而能够作为保温材料应用于碳化硅重结晶烧结设备中。

Description

一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合纤维毡技术领域,具体涉及一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维硬毡是目前世界范围内研究最多、应用最成功和最广泛的真空高温保温材料,其广泛应用于硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等炉中,对节能减排、提升产品等级等有着至关重要的作用。
目前,市场上的碳纤维硬毡以聚丙烯腈基针刺碳纤维毡、黏胶基碳纤维保温毡为主,另有少量沥青基碳纤维保温毡及酚醛基碳纤维保温毡。聚丙烯腈碳纤维毡主要采用的普通针刺碳毡用粘结剂分层粘结、热处理而成,具有价格便宜,制备方法简单的优势。但是,聚丙烯腈碳纤维硬毡为多孔结构,因此在应用于重结晶碳化硅板、碳化硅辊棒、碳化硅窑具中时不能阻挡高温硅蒸气的侵入,硅蒸气的侵入会侵蚀碳纤维表面生成碳化硅,且由于硅的密度大于碳,碳纤维硬毡表面沉积的碳化硅就会因为收缩而受到拉应力,进而产生裂纹使得纤维展现断裂及掉渣,逐渐失去高温下真空压差的保温作用。
目前常用的解决上述问题的方法包括在碳纤维硬毡表面贴石墨箔、大丝束碳布或者碳基涂层。CN103009698A公开了一种硬质合金真空炉用碳纤维复合材料的制备方法,包含以下工艺步骤:选料、配料、喷胶、加热固化、碳化、二次加热固化、三次加热固化、气相沉积体积增密处理、机械加工和成品入库;该发明通过将石墨箔、碳纤维毡和碳纤维布由胶粘接,然后经过该发明加工工艺后获取硬质合金真空炉用碳纤维复合材料能够将寿命延长一倍以上,且具有挥发物低,不污染环境,节能环保的优势。CN214449077U公开了一种石墨化碳纤维复合硬毡,包括PAN基碳纤维毡、碳布和石墨纸,所述PAN基碳纤维毡浸渍热固性树脂,PAN基碳纤维毡的两侧均粘接有碳布,所述碳布的外侧粘接有石墨纸。碳布能够极大的提高硬毡的机械强度,而且也能减少硬毡在使用过程的掉渣现象,外层石墨纸散热效率高,可以消除炉内热点区域,保证炉内温度的均匀性,也可以有效的隔绝炉内高温气流直接对硬毡基材的气流冲刷,起到隔热屏作用,延长使用寿命;内层的PAN基碳纤维毡且有很好隔热性,防止热量的流失。CN103568385A公开了一种复合碳纤维硬质保温毡及其制备方法,由碳纤维真空抽滤层成型、复合黏胶基碳纤维毡或聚丙烯腈基碳纤维针刺毡层、浸粘结剂及针刺并涂覆上表面处理层、成型和后处理等步骤制备。该发明可以根据具体的使用环境对产品进行性价比优化设计,有效提高了产品的强度,使整体毡的密度可设计性高,有机填料密度较低,有效的形成了高温面对应高密度纤维堆叠结构,绝热效果更优异,低温面对应低密度纤维堆叠结构,成本更经济。
但是,现有技术中提供的方法制备得到的复合碳纤维硬质毡只能在2000℃以下的真空设备中使用,而不能满足高达2000℃的碳化硅重结晶设备的使用需求。
因此,开发一种能够满足高达2000℃的碳化硅重结晶设备的使用需求,同时具有保温、抗烧蚀和抗氧化性能的复合碳化硅纤维硬质毡,是目前急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用,所述复合碳化硅纤维硬质毡具有优异的抗烧蚀、抗氧化、保温和耐高温性能,可以经受高达2000℃的高温,进而能够满足碳化硅重结晶设备的使用需求。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种复合碳化硅纤维硬质毡,所述复合碳化硅纤维硬质毡包括碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层;
所述碳化硅/碳纤维软毡预制体包括至少两层碳纤维毛毡层和至少一层碳化硅纤维布层,所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置,且所述碳化硅/碳纤维软毡预制体的两侧均为碳纤维毛毡层。
本发明将碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替叠放,并将碳纤维毛毡层设置在两侧,使最终得到复合碳化硅纤维硬质毡同时具有碳化硅和碳纤维两种材料的优势,进而使其作为保温材料来使用时具有优异的抗烧蚀、抗氧化以及耐高温的性能,可以经受高达2000℃的高温,进而能够满足碳化硅重结晶烧结设备的使用需求。
需要说明的是,由于本发明所提供的碳化硅/碳纤维软毡预制体由碳纤维毛毡和碳化硅纤维布组成,且无论是碳纤维毛毡或者碳化硅纤维布均存在孔隙,因此,包覆在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层中所述“表面”不仅仅指的是整个碳化硅/碳纤维软毡预制体的外表面,而指的是碳化硅/碳纤维软毡预制体中所有能够与空气接触到的表面。
还需要说明的是,在实际应用时,可以根据设备的尺寸和工艺的需求来调整碳化硅/碳纤维软毡预制体中碳纤维毛毡和碳化硅纤维布的层数。
优选地,所述碳纤维毛毡层为聚丙烯腈碳纤维毛毡层。
作为本发明的优选技术方案,选择聚丙烯腈碳纤维毛毡层作为碳纤维毛毡层,可以进一步提升最终得到的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的耐高温和抗氧化性能。
优选地,所述碳化硅纤维布层为二维平纹碳化硅纤维布层。
优选地,所述热解碳界面层的厚度为60~800nm,例如100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm或700nm等。
优选地,所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的第一碳纤维毛毡层、第一碳化硅纤维布层、第二碳纤维毛毡层、第二碳化硅纤维布层、第三碳纤维毛毡层、第三碳化硅纤维布层和第四碳纤维毛毡层组成。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布交替叠加,缝合,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体;
(2)将步骤(1)得到的碳化硅/碳纤维软毡预制体依次进行化学气相沉积、浸渍,固化、高温裂解,得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
本发明所提供的复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法首先按照将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布交替叠加,然后进行缝合固定,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体,再对所述碳化硅/碳纤维软毡预制体依次进行化学气相沉积、浸渍、固化和高温裂解,在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体上依次包覆热解碳界面成和浸渍层,使所述碳化硅/碳纤维软毡预制体成功转化为复合碳化硅纤维硬质毡。
优选地,步骤(1)所述缝合采用碳化硅纤维进行。
优选地,步骤(1)所述缝合结束后还包括采用石墨模具进行定型的步骤。
优选地,步骤(2)所述化学气相沉积的先驱体为丙烷。
优选地,步骤(2)所述化学气相沉积的沉积温度为800~1150℃,例如850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等。
优选地,步骤(2)所述化学气相沉积的沉积时间为8~16h,例如8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12h、12.5h、13h、14h、15h、16h或17h等,
优选地,步骤(2)所述化学气相沉积在化学气相沉积炉中进行。
优选地,所述化学气相沉积炉的炉内压力为1~2kPa,例如1.1kPa、1.2kPa、1.3kPa、1.4kPa、1.5kPa、1.6kPa、1.7kPa、1.8kPa或1.9kPa等。
优选地,步骤(2)所述化学气相沉积结束后还包括自然降温的步骤。
优选地,步骤(2)所述浸渍所采用的浸渍液的粘度为50~400mPa·s,例如80mPa·s、120mPa·s、150mPa·s、180mPa·s、210mPa·s、240mPa·s、270mPa·s、300mPa·s、330mPa·s、360mPa·s或390mPa·s等。
优选地,所述浸渍液包括酚醛树脂,在本发明中,选择的浸渍液为常规市售的浸渍液,包含酚醛树脂,特别的所述浸渍液中酚醛树脂的质量百分含量为2~20%,例如4%、6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%或20%等。
优选地,步骤(2)所述浸渍的时间为1~8h,例如2h、3h、4h、5h、6h或7h等。
优选地,步骤(2)所述浸渍的温度为10~50℃,例如15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或45℃等。
优选地,步骤(2)所述浸渍在抽真空至-0.08~0.1MPa(例如-0.082MPa、-0.084MPa、-0.086MPa、-0.088MPa、-0.09MPa、-0.092MPa、-0.094MPa、-0.096MPa或-0.098MPa等)以及加压至2~6MPa(例如2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa或5.5MPa等)的条件下进行。
优选地,步骤(2)所述固化的温度为50~200℃,例如70℃、90℃、110℃、130℃、150℃、170℃或190℃等。
优选地,步骤(2)所述固化的时间为0.5~6h,例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等。
优选地,步骤(2)所述高温裂解在保护性气体保护的条件下进行.
优选地,所述保护性气体包括氮气。
优选地,步骤(2)所述高温裂解的方法具体包括:将体系按照5~10℃/min(例如5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等)的升温速率升温至2000~2400℃(例如2050℃、2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃或2350℃等),保温60~120min(例如65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min或110min等),完成所述高温裂解。
优选地,步骤(2)所述高温裂解结束后还包括退火处理的步骤。
优选地,所述退火处理的温度为100~300℃,例如130℃、160℃、190℃、220℃、250℃、280℃、310℃、340℃或370℃等。
作为优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布交替叠加,采用碳化硅纤维进行缝合后采用石墨模具进行定型,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体;
(2)将步骤(1)得到的碳化硅/碳纤维软毡预制体在炉内压力为1~2kPa的化学气相沉积炉中进行化学气相沉积,所述化学气相沉积的先驱体为丙烷,沉积温度为800~1150℃,沉积时间为8~16h,自然降温至室温,再浸入粘度为50~400mPa·s的浸渍液中,在抽真空至-0.08~0.1MPa、加压至2~6MPa以及温度为10~50℃的条件下浸渍1~8h,取出后在50~200℃下固化0.5~6h,然后在保护性气体保护以及升温的条件下进行高温裂解,所述升温的方法具体包括:将体系按照5~10℃/min的升温速率升温至2000~2400℃,保温60~120min,最后在100~300℃下退火处理,得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的复合碳化硅纤维硬质毡在硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉或碳化硅重结晶烧结设备中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的复合碳化硅纤维硬质毡包括碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层;所述碳化硅/碳纤维软毡预制体包括至少两层碳纤维毛毡层和至少一层碳化硅纤维布层,所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置,且所述碳化硅/碳纤维软毡预制体的两侧均为碳纤维毛毡层;将碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置,且将碳化硅/碳纤维软毡预制体的两侧均设置为碳纤维毛毡层,使得到复合碳化硅纤维硬质毡兼具碳化硅和碳纤维的优势。
(2)具体而言,本发明提供的复合碳化硅纤维硬质毡的导热系数为0.2~0.35,说明其具有优异的保温性能,收缩率仅为5~8%,气孔率不高于1.8%,灰分为200~300,强度为180~260MPa/1200℃,且进一步限定碳纤维毛毡为聚丙烯腈碳纤维毛毡,使得到的复合碳化硅纤维硬质毡可以耐2800℃的高温,说明其具有优异的耐高温性、耐腐蚀性以及耐氧化性能,进而能够作为保温材料应用于碳化硅重结晶烧结设备中。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种复合碳化硅纤维硬质毡,其由碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层组成;所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布、聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布、聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布和聚丙烯腈碳纤维毛毡组成;
其中,聚丙烯腈碳纤维毛毡的长宽厚均为300×25×10mm,二维平纹碳化硅纤维布的长宽厚均为300×25×0.36mm;
本实施例提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的制备方法包括如下步骤:
(1)将四层聚丙烯腈碳纤维毛毡和三层二维平纹碳化硅纤维布交替叠放,使得四层聚丙烯腈碳纤维毛毡中夹有三层二维平纹碳化硅纤维布,用碳化硅纤维缝合线缝合并采用石墨模具进行定型,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体;
(2)将步骤(1)得到的碳化硅/碳纤维软毡预制体放入炉内压力为1.5kPa、先驱体为丙烷的化学气相沉积炉中进行化学气相沉积,所述化学气相沉积的沉积温度为1000℃,沉积时间为10h,自然降温至室温后浸入粘度为200mPa·s的浸渍液(亨通化工、浸渍酚醛树脂2120)中,在抽真空至-0.08MPa、加压至4MPa以及温度为35℃的条件下浸渍4h,取出后在100℃下固化3h,然后在氮气保护以及升温的条件下进行高温裂解,所述升温的方法具体包括:将体系按照7℃/min的升温速率升温至2200℃,保温100min;最后在200℃下退火处理,得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
实施例2
一种复合碳化硅纤维硬质毡,其与实施例1的区别仅在于,采用沥青基碳纤维毛毡替换聚丙烯腈基碳纤维毛毡,其他结构、参数和制备方法均与实施例1相同。
实施例3
一种复合碳化硅纤维硬质毡,其与实施例1的区别仅在于,采用粘胶基碳纤维毛毡替换聚丙烯腈基碳纤维毛毡,其他结构、参数和制备方法均与实施例1相同。
实施例4
一种复合碳化硅纤维硬质毡,由碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层组成;所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布和聚丙烯腈碳纤维毛毡组成;
其中,聚丙烯腈碳纤维毛毡的长宽厚均为300×25×20mm,二维平纹碳化硅纤维布长宽厚均为300×25×0.36mm;
本实施例提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种复合碳化硅纤维硬质毡,其与实施例1的区别仅在于,制备方法步骤(2)中化学气相沉积的先驱体为甲烷,其他结构、参数和步骤均与实施例1相同。
对比例1
一种复合碳化硅纤维硬质毡,由碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层组成;其中,所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的聚丙烯腈碳纤维毛毡、聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布、聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布、聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布组成;
其中,聚丙烯腈碳纤维毛毡的长宽厚均为300×25×10mm,二维平纹碳化硅纤维布的长宽厚均为300×25×0.36mm;
本对比例提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的制备方法于实施例1相同。
对比例2
一种复合碳化硅纤维硬质毡,由碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层组成;
其中,所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的聚丙烯腈碳纤维毛毡、二维平纹碳化硅纤维布、二维平纹碳化硅纤维布、二维平纹碳化硅纤维布、聚丙烯腈碳纤维毛毡、聚丙烯腈碳纤维毛毡和聚丙烯腈碳纤维毛毡组成;
其中,聚丙烯腈碳纤维毛毡的长宽厚均为300×25×10mm,二维平纹碳化硅纤维布的长宽厚均为300×25×0.36mm;
本对比例提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的制备方法于实施例1相同。
对比例3
一种碳纤维硬质复合毡,由四层聚丙烯腈碳纤维毛毡(长宽厚均为300×25×10mm)和依次包覆在聚丙烯腈碳纤维毛毡表面的热解碳界面层和浸渍层组成;
本对比例提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的制备方法于实施例1相同。
性能测试:
(1)导热系数:按照《ASTM C411-2011高温隔热材料受热面性能的标准试验方法》以及《KS F2300-2002复合纤维隔热材料的性能试验方法》提供的方法进行测试;
(2)收缩率:按照《GB/T 6505-2017化学纤维长丝热收缩率试验方法(处理后)》、《GB/T 34520.8-2021连续碳化硅纤维测试方法》以及《NF T25-301-2006热模化合物.复合和增强纤维.压模化合物的向异性能测定用试样制备》提供的测试方法进行测试;
(3)气孔率:按照《GB/T 38535-2020纤维增强树脂基复合材料工业计算机层析成像(CT)检测方法》提供的测试方法进行测试;
(4)灰分:按照《FZT 50044-2018碳纤维-灰分含量试验方法(标准状态:现行)》提供的测试方法进行测试;
(5)强度:按照《GB/T 39484-2020纤维增强塑料复合材料用校准端载荷分裂试验(C-ELS)和有效裂纹长度法测定单向增强材料的Ⅱ型断裂韧性》以及《GB/T 38902-2020中空纤维膜丝截面结构尺寸的测定图像分析法》提供的测试方法进行测试;
(6)耐高温性能:按照《ASTM G111-1997(2013)高温或高压环境中或高温高压环境中的腐蚀试验》提供的方法进行测试。
按照上述测试方法对实施例1~5和对比例1~3提供的复合碳化硅纤维硬质毡进行测试,测试结果如表1所示:
表1
Figure BDA0003667250210000111
Figure BDA0003667250210000121
根据表1数据可以看出:
本发明提供的复合碳化硅纤维硬质毡具有优异的保温性能,抗烧蚀性能、抗氧化性能以及耐高温性能。具体而言,实施例1~5提供的碳化硅/碳纤维硬质复合毡的导热系数为0.2~0.35,说明其具有优异的保温性能,收缩率仅为5~8%,气孔率不高于1.8%,灰分为200~300,强度为180~260MPa/1200℃,耐高温腐蚀性测试可以耐2000~3000℃的高温,说明具有优异的耐高温、耐氧化和耐烧蚀性能。
比较实施例1和对比例1可以看出,将二维平纹碳化硅纤维布设置在最外侧会导致得到的复合毡的导热系数升高,收缩率升高,保温效果下降,同时闹高温腐蚀性也有所降低。
进一步比较实施例1和对比例2可以看出,没有交替设置聚丙烯腈碳纤维毛毡和二维平纹碳化硅纤维布会使得到的复合毡的保温效果以及耐高温腐蚀效果同样也不好,且收缩率和气孔率也有大幅度升高,说明复合毡的缺陷较多。
再比较实施例1和对比例3可以看出,没有设置二维平纹碳化硅纤维布会使得到的复合毡的1200℃下的强度以及耐高温腐蚀性下降很多,说明其耐烧蚀性以及耐氧化腐蚀性较差。
最后再比较实施例1和实施例2~3可以看出,采用沥青基碳纤维毛毡和粘胶基碳纤维毛毡制备得到的复合毡相较于采用聚丙烯腈基碳纤维毛毡制备得到的复合毡的导热系数、收缩率、气孔率和灰分较高,说明保温效果不好,同时强度和耐高温腐蚀测试结果较低,说明耐烧蚀性和耐氧化腐蚀性较差。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明一种复合碳化硅纤维硬质毡及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (25)

1.一种作为保温材料的复合碳化硅纤维硬质毡,其特征在于,所述复合碳化硅纤维硬质毡包括碳化硅/碳纤维软毡预制体和依次包覆在所述碳化硅/碳纤维软毡预制体表面的热解碳界面层和浸渍层;
所述碳化硅/碳纤维软毡预制体包括至少两层碳纤维毛毡层和至少一层碳化硅纤维布层,所述碳纤维毛毡层和碳化硅纤维布层交替设置,且所述碳化硅/碳纤维软毡预制体的两侧均为碳纤维毛毡层;
所述碳纤维毛毡层为聚丙烯腈碳纤维毛毡层,所述碳化硅纤维布层为二维平纹碳化硅纤维布层。
2.根据权利要求1所述的复合碳化硅纤维硬质毡,其特征在于,所述热解碳界面层的厚度为60~800nm。
3.根据权利要求1所述的复合碳化硅纤维硬质毡,其特征在于,所述碳化硅/碳纤维软毡预制体由依次设置的第一碳纤维毛毡层、第一碳化硅纤维布层、第二碳纤维毛毡层、第二碳化硅纤维布层、第三碳纤维毛毡层、第三碳化硅纤维布层和第四碳纤维毛毡层组成。
4.一种如权利要求1~3任一项所述复合碳化硅纤维硬质毡的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布交替叠加,缝合,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体;
(2)将步骤(1)得到的碳化硅/碳纤维软毡预制体进行化学气相沉积、浸渍、固化和高温裂解,得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述缝合采用碳化硅纤维进行。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述缝合结束后还包括采用石墨模具进行定型的步骤。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述化学气相沉积的先驱体为丙烷。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述化学气相沉积的沉积温度为800~1150℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述化学气相沉积的沉积时间为8~16h。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述化学气相沉积在化学气相沉积炉中进行。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述化学气相沉积炉的炉内压力为1~2kPa。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍前还包括自然降温至室温的步骤。
13.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍所采用的浸渍液的粘度为50~400mPa·s。
14.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍的时间为1~8h。
15.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍的温度为10~50℃。
16.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸渍在抽真空至-0.08~0.1MPa以及加压至2~6MPa的条件下进行。
17.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固化的温度为50~200℃。
18.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固化的时间为0.5~6h。
19.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述高温裂解在保护性气体保护的条件下进行。
20.根据权利要求19所述的制备方法,其特征在于,所述保护性气体包括氮气。
21.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述高温裂解的方法具体包括:将体系按照5~10℃/min的升温速率升温至2000~2400℃,保温60~120min,完成所述高温裂解。
22.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述高温裂解结束后还包括退火处理的步骤。
23.根据权利要求22所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理的温度为100~300℃。
24.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将碳纤维毛毡和碳化硅纤维布交替叠加,采用碳化硅纤维进行缝合后采用石墨模具进行定型,得到碳化硅/碳纤维软毡预制体;
(2)将步骤(1)得到的碳化硅/碳纤维软毡预制体在炉内压力为1~2kPa的化学气相沉积炉中进行化学气相沉积,所述化学气相沉积的先驱体为丙烷,沉积温度为800~1150℃,沉积时间为8~16h,自然降温至室温后再浸入粘度为50~400mPa·s的浸渍液中,在抽真空至-0.08~0.1MPa、加压至2~6MPa以及温度为10~50℃的条件下浸渍1~8h,取出后在50~200℃下固化0.5~6h,然后在保护性气体保护以及升温的条件下进行高温裂解,所述升温的方法具体包括:将体系按照5~10℃/min的升温速率升温至2000~2400℃,保温60~120min,最后在100~300℃下退火处理,得到所述复合碳化硅纤维硬质毡。
25.一种如权利要求1~3任一项所述的复合碳化硅纤维硬质毡在硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉或碳化硅重结晶烧结设备中的应用。
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