CN112142470A - 一种碳纤维增强复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠加成的复合结构碳纤维针刺毡，采用化学气相浸渍工艺对所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，对所得复合材料坯体进行多次先驱体浸渍裂解工艺，最终得到所需材料，本发明制得的复合材料以碳纤维作增强体，极大的改善了材料的高温稳定性及耐磨损性能，使材料在高温及高载能下不易龟裂、脱粘，在制备过程中裂解得到的氮化硅可作摩擦性能调剂，进一步改善材料的摩擦性能。

Description

一种碳纤维增强复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国高速公路里程的快速增加及边远山区运输公路的大量贯通，因制动闸片失效引发的交通事故数量也逐年上升，制动材料因长期处于200℃以上的工作环境，故其是关乎交通安全的关键材料。目前常用的闸片材料多为树脂基复合材料及较低比例的粉末冶金摩擦材料，这些材料在实际使用中也存在一定问题：树脂基复合材料闸片在高温下极易发生表面龟裂甚至块状脱落，进而导致摩擦性能失效，造成严重的交通事故；粉末冶金摩擦材料虽具有相对较高的耐磨性，但无法满足高能载的要求。
随着社会的发展，碳纤维增强复合材料因其良好的高温稳定性及耐磨损性能等优点被广泛关注。因此，碳纤维增强复合材料应用到该领域可以解决闸片在高温下龟裂、脱落以及不能承受高载荷的问题，这在很大程度提高了重载车辆的运输效率及长途运输的安全性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳纤维增强复合材料的制备方法，采用复合材料的方式制备的制动闸片具有较高的力学性能、良好的耐磨损性能及良好的高温稳定性并实现高能载。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠而加成的复合结构碳纤维针刺毡，其中，铆接结构层是厚度为10mm的2.5维碳纤维针刺毡，碳纤维针刺毡由碳纤维单元层以0°/90°顺次叠层针刺的方式制成，碳纤维单元层由长纤维无纬布与短纤维网胎以针刺的方式制成，长纤维无纬布与短纤维网胎的重量比为3:2；过渡层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎在铆接结构层表面均匀铺设5层并通过针刺方式紧密结合而成，过渡层成型后的厚度为1mm；摩擦功能层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎与平方米克重为32g/m2～53g/m2的碳化硅粉在过渡层表面顺次铺设针刺而成，每铺设一层碳纤维网胎便在其表面均匀铺设一层碳化硅粉，每铺设三层进行一道针刺工艺，针刺密度每层碳纤维网胎与碳化硅粉重量比为2.5:1～1.5:1，摩擦功能层成型后厚度≥20mm，以上针刺密度均为25～35针/cm2。
S2：采用化学气相浸渍工艺对S1所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，其中，所述化学气相浸渍工艺以天然气为沉积气源，沉积温度950℃～1050℃，沉积过程中天然气气氛压力＜4kPa，沉积时间450h～550h，沉积后的所得的复合材料坯体密度为1.55g/cm3～1.65g/cm3；
S3：对S2所得复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，具体按以下步骤进行：
(1)：将复合材料坯体浸入盛有液体聚氮硅烷先驱体的浸渍罐内并在真空状态下进行充分浸渍，罐内压强100Pa，浸渍时间3h；
(2)：将浸渍后的复合材料坯体置入热处理炉，在常压下以10℃/min的升温速率升温至120℃保温3h；
(3)：打开热处理炉真空泵，待腔室真空度低于100Pa后以10℃/min的升温速率升温至900℃保温2h；
(4)：以10℃/min的升温速度继续升温至1300℃保温2h，随后关闭加热系统，待腔室温度低于80℃后取出，完成对复合材料坯体的一次先驱体浸渍裂解工艺；
(5)：重复(1)～(4)对复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，重复次数为3～5次，直至复合材料密度≥1.80g/cm3。
采用以上技术方案后，本发明具有以下优点：
(1)本发明制得的碳纤维增强复合材料以碳纤维作增强体，极大的改善了材料的高温稳定性及耐磨损性能，使材料在高温及高载能下不易龟裂、脱粘；
(2)本发明制得的碳纤维增强复合材料，在制备过程中裂解得到的氮化硅可作摩擦性能调剂，进一步改善了材料的摩擦性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例一：
一种碳纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠加成的复合结构碳纤维针刺毡，其中，所述铆接结构层是厚度为10mm的2.5维碳纤维针刺毡，所述碳纤维针刺毡由碳纤维单元层以0°/90°顺次叠层-针刺的方式制成，所述碳纤维单元层由长纤维无纬布与短纤维网胎以针刺的方式制成，针刺密度均为25针/cm2，所述长纤维无纬布与短纤维网胎的重量比为3:2；所述过渡层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎在铆接结构层表面均匀铺设5层并通过针刺方式紧密结合而成，针刺密度为25针/cm2，所述过渡层成型后的厚度为1mm；所述摩擦功能层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎与平方米克重为32g/m2的碳化硅粉在过渡层表面顺次铺设针刺而成，每铺设一层碳纤维网胎便在其表面均匀铺设一层碳化硅粉，每铺设三层进行一道针刺工艺，针刺密度25针/cm2，所述碳纤维网胎与碳化硅粉重量比为1.5:1，所述摩擦功能层成型后厚度为20mm；
S2：采用化学气相浸渍工艺对S1所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，其中，
所述化学气相浸渍工艺以天然气为沉积气源，沉积温度950℃，沉积时间550h，沉积后的坯体密度为1.55g/cm3，随后将坯体加工为表面积为20cm2的正六边形；
S3：对S2所得复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，具体按以下步骤进行：
(1)：将复合材料坯体浸入盛有液体聚氮硅烷先驱体的浸渍罐内并在真空状态下进行充分浸渍，罐内压强100Pa，浸渍时间3h；
(2)：将浸渍后的复合材料坯体置入热处理炉，在常压下以10℃/min的升温速率升温至120℃保温3h；
(3)：打开热处理炉真空泵，待腔室真空度低于100Pa后以10℃/min的升温速率升温至900℃保温2h；
(4)：以10℃/min的升温速度继续升温至1300℃保温2h，随后关闭加热系统，待腔室温度低于80℃后取出，完成对复合材料坯体的一次先驱体浸渍裂解工艺；
(5)：重复(1)～(4)对复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺5次，直至复合材料密度为1.81g/cm3。
实施例二：
一种碳纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠加成的复合结构碳纤维针刺毡，其中，所述铆接结构层是厚度为10mm的2.5维碳纤维针刺毡，所述碳纤维针刺毡由碳纤维单元层以0°/90°顺次叠层-针刺的方式制成，所述碳纤维单元层由长纤维无纬布与短纤维网胎以针刺的方式制成，针刺密度均为30针/cm2，所述长纤维无纬布与短纤维网胎的重量比为3:2；所述过渡层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎在铆接结构层表面均匀铺设5层并通过针刺方式紧密结合而成，针刺密度为30针/cm2，所述过渡层成型后的厚度为1mm；所述摩擦功能层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎与平方米克重为40g/m2的碳化硅粉在过渡层表面顺次铺设-针刺而成，每铺设一层碳纤维网胎便在其表面均匀铺设一层碳化硅粉，每铺设三层进行一道针刺工艺，针刺密度30针/cm2，所述碳纤维网胎与碳化硅粉重量比为2.0:1，所述碳化硅粉的，所述摩擦功能层成型后厚度为25mm；
S2：采用化学气相浸渍工艺对S1所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，其中，
所述化学气相浸渍工艺以天然气为沉积气源，沉积温度1000℃，沉积时间500h，沉积后的坯体密度为1.59g/cm3，随后将坯体加工为表面积为20cm2的正六边形；
S3：对S2所得复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，具体按以下步骤进行：
(1)：将复合材料坯体浸入盛有液体聚氮硅烷先驱体的浸渍罐内并在真空状态下进行充分浸渍，罐内压强100Pa，浸渍时间3h；
(2)：将浸渍后的复合材料坯体置入热处理炉，在常压下以10℃/min的升温速率升温至120℃保温3h；
(3)：打开热处理炉真空泵，待腔室真空度低于100Pa后以10℃/min的升温速率升温至900℃保温2h；
(4)：以10℃/min的升温速度继续升温至1300℃保温2h，随后关闭加热系统，待腔室温度低于80℃后取出，完成对复合材料坯体的一次先驱体浸渍裂解工艺；
(5)：重复(1)～(4)对复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺4次，直至复合材料密度为1.82g/cm3。
实施例三：
一种碳纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠加成的复合结构碳纤维针刺毡，其中，所述铆接结构层是厚度为10mm的2.5维碳纤维针刺毡，所述碳纤维针刺毡由碳纤维单元层以0°/90°顺次叠层-针刺的方式制成，所述碳纤维单元层由长纤维无纬布与短纤维网胎以针刺的方式制成，针刺密度均为35针/cm2，所述长纤维无纬布与短纤维网胎的重量比为3:2；所述过渡层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎在铆接结构层表面均匀铺设5层并通过针刺方式紧密结合而成，针刺密度为35针/cm2，所述过渡层成型后的厚度为1mm；所述摩擦功能层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎与平方米克重为53g/m2的碳化硅粉在过渡层表面顺次铺设-针刺而成，每铺设一层碳纤维网胎便在其表面均匀铺设一层碳化硅粉，每铺设三层进行一道针刺工艺，针刺密度35针/cm2，所述碳纤维网胎与碳化硅粉重量比为2.5:1，所述摩擦功能层成型后厚度为30mm；
S2：采用化学气相浸渍工艺对S1所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，其中，
所述化学气相浸渍工艺以天然气为沉积气源，沉积温度1050℃，沉积时间450h，沉积后的坯体密度为1.65g/cm3，随后将坯体加工为表面积为20cm2的正六边形；
S3：对S2所得复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，具体按以下步骤进行：
(1)：将复合材料坯体浸入盛有液体聚氮硅烷先驱体的浸渍罐内并在真空状态下进行充分浸渍，罐内压强100Pa，浸渍时间3h；
(2)：将浸渍后的复合材料坯体置入热处理炉，在常压下以10℃/min的升温速率升温至120℃保温3h；
(3)：打开热处理炉真空泵，待腔室真空度低于100Pa后以10℃/min的升温速率升温至900℃保温2h；
(4)：以10℃/min的升温速度继续升温至1300℃保温2h，随后关闭加热系统，待腔室温度低于80℃后取出，完成对复合材料坯体的一次先驱体浸渍裂解工艺；
(5)：重复(1)-(4)对复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺3次，直至复合材料密度1.80g/cm3。
上述三组实施例所得碳纤维增强复合材料与反应熔体浸渗工艺制备的实验用碳/陶复合材料制动盘的摩擦磨损性能如表1所示，制动盘半径150cm。
表1：三组实施例摩擦磨损性能测试结果
Figure BDA0002107766970000071
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种碳纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备由铆接结构层、过渡层及摩擦功能层叠而加成的复合结构碳纤维针刺毡，其中，所述铆接结构层是厚度为10mm的2.5维碳纤维针刺毡，所述碳纤维针刺毡由碳纤维单元层以0°/90°顺次叠层针刺的方式制成，所述碳纤维单元层由长纤维无纬布与短纤维网胎以针刺的方式制成，针刺密度均为25～35针/cm2，所述长纤维无纬布与短纤维网胎的重量比为3:2；
所述过渡层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎在铆接结构层表面均匀铺设5层并通过针刺方式紧密结合而成，针刺密度为25～35针/cm2，所述过渡层成型后的厚度为1mm；
所述摩擦功能层由平方米克重为80g/m2的碳纤维网胎与平方米克重为32g/m2～53g/m2的碳化硅粉在过渡层表面顺次铺设针刺而成，每铺设一层碳纤维网胎便在其表面均匀铺设一层碳化硅粉，每铺设三层进行一道针刺工艺，针刺密度25～35针/cm2，每层所述碳纤维网胎与碳化硅粉重量比为2.5:1～1.5:1，所述摩擦功能层成型后厚度≥20mm；
S2：采用化学气相浸渍工艺对S1所得复合结构碳纤维针刺毡沉积热解碳并加工成复合材料坯体，其中，
所述化学气相浸渍工艺以天然气为沉积气源，沉积温度950℃～1050℃，沉积过程中天然气气氛压力＜4kPa，沉积时间450h～550h；
S3：对S2所得复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，具体按以下步骤进行：
(1)：将复合材料坯体浸入盛有液体聚氮硅烷先驱体的浸渍罐内并在真空状态下进行充分浸渍，罐内压强100Pa，浸渍时间3h；
(2)：将浸渍后的复合材料坯体置入热处理炉，在常压下以10℃/min的升温速率升温至120℃保温3h；
(3)：打开热处理炉真空泵，待热处理炉腔室真空度低于100Pa后以10℃/min的升温速率升温至900℃保温2h；
(4)：以10℃/min的升温速度继续升温至1300℃保温2h，随后关闭加热系统，待热处理炉腔室温度低于80℃后取出，完成对复合材料坯体的一次先驱体浸渍裂解工艺；
(5)：重复(1)～(4)对复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解工艺，直至复合材料密度≥1.80g/cm3。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，沉积后的所得的复合材料坯体密度为1.55g/cm3～1.65g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中步骤(5)重复步骤(1)～(4)的次数为3～5次。
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