CN113233910A - 一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述制备方法为先将直径≤400μm、长度≤10mm的剑麻纤维编织到碳纤维预制体中，然后进行化学气相沉积增密，预制体中剑麻纤维质量分数为1～5％，所述碳纤维预制体厚度为20～35mm的圆盘，预制体的密度为0.3～0.6g/cm3；本发明创新性地利用粗直径剑麻纤维在化学气相沉积时碳化收缩，在碳纤维预制体中构建沿预制体厚度方向的气体通道和沿网胎表面的气体通道，形成纵横交错的其他通道，改善碳纤维预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，可以大幅度提高增密密度及增密密度分布的均匀性，解决碳/碳复合材料的均匀增密难题，制备的碳/碳复合材料密度达到1.8g/cm3以上。

Description

一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法
技术领域
本发明公开了一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，属于碳/碳复合材料制备技术领域。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有质量轻、比强度高、热膨胀系数低、尺寸稳定性好、耐腐蚀等优异性能，特别是具有优异的摩擦磨损性能，在航空、航天、热加工等领域具有广阔的应用前景。
化学气相沉积是制备碳/碳复合材料的重要方法，该方法制备的复合材料具有连续热解碳基体结构，可赋予复合材料高的力学性能和摩擦磨损性能，是获得高性能碳/碳复合材料，如航空刹车材料的首选途径。化学气相沉积通过碳源气体在高温下裂解，将碳原子沉积至碳纤维表面得到。实现化学气相沉积的前提条件是。现有化学气相沉积工艺对碳纤维预制体的增密过程是一种非均匀增密过程，体现在表面比芯部增密速度快，复合材料产生由表及里密度梯度。当碳纤维预制体增密到一定程度(如密度达1.6g/cm3)时，复合材料表面密度达到1.85g/cm3以上，形成表面封孔，阻碍碳源气体通过表面向芯部的渗透，影响增密效率，难以获得高密度的碳/碳复合材料。
因此，如何提高碳/碳复合材料厚板增密密度及改善其密度的均匀性，一直以来都是碳/碳复合材料制备技术领域的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法。
剑麻纤维是一种天然植物纤维，直径为200～400μm，在碳化时产生60％左右的体积收缩。本发明将剑麻纤维编织入碳纤维预制体中，利用粗直径的剑麻纤维碳化收缩，在细直径(约7μm)的碳纤维编织的预制体中形成孔隙，构建碳源气体通道，改善碳纤维预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，解决碳/碳复合材料厚板(含圆盘状碳/碳复合材料)沿厚度方向的均匀增密难题，制备高密度的碳/碳复合材料。
为了实现上述目的，本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，是采用下述方案实现的：
先将直径≤400μm、长度≤10mm的剑麻纤维编织到碳纤维预制体中，然后进行化学气相沉积增密。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述碳纤维预制体是厚板，厚度为20～35mm，密度为0.3～0.6g/cm3。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述剑麻纤维直径为200～400μm，长度5～10mm，剑麻纤维占预制体的质量百分数为1～5％。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述碳纤维预制体由预制体基本单元依次叠置通过针刺得到；所述预制体基本单元由碳纤维网胎层、剑麻纤维、碳纤维无纬布依次叠置构成，且剑麻纤维均匀平铺在碳纤维网胎层的表面；第一层预制体基本单元连续针刺后，在其上叠置第二层预制体基本单元并进行连续针刺；实现同一预制体基本单元中剑麻纤维与碳纤维网胎层的针刺勾连及相邻预制体基本单元之间剑麻纤维与碳纤维无纬布的针刺勾连，以此类推，得到由预制体基本单元通过针刺得到的、满足设计厚度要求的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体中，剑麻纤维均匀分布；在同一预制体基本单元中的剑麻纤维，一部分与相邻预制体基本单元之间实现勾连，另一部分均匀分布在预制体基本单元的网胎表面。化学气相沉积时，剑麻纤维碳化收缩，构建沿预制体厚度方向的气体通道和沿网胎表面的气体通道，形成纵横交错的其他通道，可以大幅度提高增密密度及增密密度分布的均匀性。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，针刺方向沿预制体的法线方向实现网胎层和无纬布层针刺勾连的同时，在预制体法线方向引入剑麻纤维。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，针刺密度为：相邻行之间的距离≤2mm，同一行内的间距≤2mm。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述碳纤维预制体中，碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有30～60层。
优选地，所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有40～50层。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述碳纤维预制体中，相邻无纬布的排列方向互成90°。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述剑麻纤维均匀平铺在碳纤维网胎层的一个表面和/或另一个表面。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，沿碳纤维预制体的厚度方向设有中心通孔形成一圆盘状，圆盘内径为10～300mm，圆盘外径为200～600mm，厚度为20～35mm。
优选地，所述圆盘的内径为200mm，外径为450mm，厚度为30mm。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到。
本发明一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，所述C3H6与N2的流量比为4～100:1；温度为950～1100℃；炉内压力为0.5～10kPa。
在本发明中，经过多次化学气相沉积直至碳/碳复合材料完成增密，在每次化学气相沉积前后用天平分别称量碳纤维预制体质量，计算每次沉积后的增重，并计算密度，同时在每次沉积完成后进行机加工，并清洗表面污物。
有益效果
本发明将剑麻纤维编织入碳纤维预制体中，利用粗直径的剑麻纤维碳化收缩，在细直径(约7μm)的碳纤维编织的预制体中形成孔隙，构建碳源气体通道，改善预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，解决圆盘状碳/碳复合材料厚度方向的均匀增密难题，碳/碳复合材料密度达到1.8g/cm3以上。
在本发明中，将剑麻纤维的长度控制在5～10mm范围内，预制体中碳源气体通道的连通性最佳，而长度过短，则剑麻纤维碳化收缩后形成的气体通道不连贯，透气性提升不明显；长度太长，则剑麻纤维团聚，影响剑麻纤维在网胎层表面铺展的均匀性。
在本发明中，将剑麻纤维的质量分数控制在1～5％范围内，预制体对碳源气体的透气性最佳，而质量分数过小，则透气性提升不明显；质量分数太大，则降低碳纤维预制体层间结合，影响碳/碳复合材料的力学性能。
本发明的碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到。针刺方向为预制体的法线方向，针刺穿透相邻的网胎层和无纬布层，利用带钩的针将网胎层上平铺的剑麻纤维刺入无纬布层，在实现网胎层和无纬布层针刺勾连的同时，在预制体法线方向引入剑麻纤维。
本发明将剑麻纤维编织入碳纤维预制体中，利用粗直径的剑麻纤维碳化收缩，在细直径(约7μm)的碳纤维编织的预制体中形成孔隙，构建碳源气体通道，特别是预制体法线方向的碳源气体通道，改善预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，解决圆盘状碳/碳复合材料厚度方向的均匀增密难题，碳/碳复合材料密度达到1.8g/cm3以上。
附图说明
图1为本发明预制体基本单元结构示意图。
图1中，碳纤维网胎层、剑麻纤维、碳纤维无纬布从下向上依次叠置，针刺方向为预制体的法线方向，实现网胎层和无纬布层针刺勾连的同时，在预制体法线方向引入剑麻纤维。
具体实施方式
实施例1
取直径为200～400μm的剑麻纤维，栽切成长度为9mm的短纤维，将其编织入碳纤维预制体中，控制预制体中剑麻纤维质量分数为4％，然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，制备高密度的碳/碳复合材料。所述碳纤维预制体的形状为圆盘状，内径为200mm、外径为450mm、厚度为30mm，预制体的密度为0.5g/cm3；所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到，控制预制体中碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有50层，相邻无纬布的排列方向互成90°，针刺密度为行与行之间的距离≤2mm；所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为90:1、温度为950℃、炉内压力为3kPa。沉积时间以150h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料密度为1.8g/cm3。
实施例2
取直径为200～400μm的剑麻纤维，栽切成长度为6mm的短纤维，将其编织入碳纤维预制体中，控制预制体中剑麻纤维质量分数为2％，然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，制备高密度的碳/碳复合材料。所述碳纤维预制体的形状为圆盘状，内径为50mm、外径为500mm、厚度为25mm，预制体的密度为0.4g/cm3；所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到，控制预制体中碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有33层，相邻无纬布的排列方向互成90°，针刺密度为行与行之间的距离≤2mm；所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为40:1、温度为1000℃、炉内压力为8kPa。沉积时间以150h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料密度为1.81g/cm3，弯曲强度为130MPa。
实施例3
取直径为200～400μm的剑麻纤维，栽切成长度为7mm的短纤维，将其编织入碳纤维预制体中，控制预制体中剑麻纤维质量分数为1％，然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，制备高密度的碳/碳复合材料。所述碳纤维预制体的形状为圆盘状，内径为260mm、外径为560mm、厚度为20mm，预制体的密度为0.6g/cm3；所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到，控制预制体中碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有40层，相邻无纬布的排列方向互成90°，针刺密度为行与行之间的距离≤2mm；所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为20:1、温度为1050℃、炉内压力为2kPa。沉积时间以150h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料密度为1.82g/cm3。
实施例4
取直径为200～400μm的剑麻纤维，栽切成长度为5mm的短纤维，将其编织入碳纤维预制体中，控制预制体中剑麻纤维质量分数为3％，然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，制备高密度的碳/碳复合材料。所述碳纤维预制体的形状为圆盘状，内径为150mm、外径为400mm、厚度为35mm，预制体的密度为0.3g/cm3；所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体，首先将剑麻纤维均匀平铺于碳纤维网胎层表面，然后将所述碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层相间叠层，连续针刺得到，控制预制体中碳纤维网胎层与碳纤维无纬布层各有35层，相邻无纬布的排列方向互成90°，针刺密度为行与行之间的距离≤2mm；所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为40:1、温度为980℃、炉内压力为1kPa。沉积时间以150h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料密度为1.81g/cm3。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是将剑麻纤维的长度栽切成2mm的短纤维。由于剑麻纤维的长度过短，剑麻纤维碳化收缩后形成的气体通道不连贯，透气性提升不明显，所得碳/碳复合材料密度为1.64g/cm3。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是控制预制体中剑麻纤维质量分数为8％。由于预制体中剑麻纤维质量分数太大，降低了碳纤维预制体的层间结合，影响复合材料的力学性能，所得碳/碳复合材料的密度为1.81g/cm3，弯曲强度由实施例1的130MPa降低到92MPa。
对比例3
碳纤维预制体中不编入剑麻纤维，其他条件与实施例1相同，所得碳/碳复合材料的密度为1.61g/cm3。

Claims (10)

1.一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：
先将直径≤400μm、长度≤10mm的剑麻纤维编织到碳纤维预制体中，然后进行化学气相沉积增密。
2.根据权利要求1所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体是厚板，厚度为20～35mm，密度为0.3～0.6g/cm3。
3.根据权利要求2所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体由预制体基本单元依次叠置通过针刺得到；所述预制体基本单元由碳纤维网胎层、剑麻纤维、碳纤维无纬布依次叠置构成，且剑麻纤维均匀平铺在碳纤维网胎层的表面；第一层预制体基本单元连续针刺后，在其上叠置第二层预制体基本单元并进行连续针刺；实现同一预制体基本单元中剑麻纤维与碳纤维网胎层的针刺勾连及相邻预制体基本单元之间剑麻纤维与碳纤维无纬布的针刺勾连，以此类推，得到由预制体基本单元通过针刺得到的碳纤维预制体。
4.根据权利要求3所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：针刺密度为：相邻行之间的距离≤2mm，同一行内的间距≤2mm。
5.根据权利要求4所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体中，相邻无纬布的排列方向互成90°。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述剑麻纤维均匀平铺在碳纤维网胎层的一个表面和/或另一个表面。
7.根据权利要求6所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述剑麻纤维直径为200～400μm，长度5～10mm。
8.根据权利要求7所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述剑麻纤维占预制体的质量百分数为1～5％。
9.根据权利要求8所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：沿碳纤维预制体的厚度方向设有中心通孔形成一圆盘状，圆盘内径为10～300mm，圆盘外径为200～600mm，厚度为20～35mm。
10.根据权利要求9所述的一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度的方法，其特征在于：所述化学气相沉积的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，所述C3H6与N2的流量比为4～100:1；温度为950～1100℃；炉内压力为0.5～10kPa。
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