CN113149648B - 提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，先在碳纤维预制体厚度方向均匀设置贯穿其厚度的通孔后进行学气相沉积增密，所示通孔直径≤2mm，任意一个通孔与其周边相邻的通孔之间的距离相同；所述碳纤维预制体厚度为15～35mm，密度为0.2～0.8g/cm3，本发明创新性地通过激光打孔方法在碳纤维预制体中构建位于等边三角形平面网格顶点、排布均匀的碳源气体通道，有效改善碳纤维预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，解决碳/碳复合材料厚板厚度方向均匀增密的难题，碳/碳复合材料表观密度达到1.8g/cm3以上；本发明适用于多种碳纤维预制体编织结构，包括碳纤维针刺预制体和细编穿刺预制体。

Description

提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法
技术领域
本发明公开了一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法；属于碳/碳复合材料制备技术领域。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有质量轻、比强度高、热膨胀系数低、尺寸稳定性好、耐腐蚀等优异性能，特别是具有优异的摩擦磨损性能，在航空、航天、热加工等领域具有广阔的应用前景。
化学气相沉积是制备碳/碳复合材料的重要方法，该方法制备的复合材料具有连续热解碳基体结构，可赋予复合材料高的力学性能和摩擦磨损性能，是获得高性能碳/碳复合材料，如航空刹车材料的首选途径。但现有化学气相沉积工艺对碳纤维预制体的增密过程是一种非均匀增密过程，体现在表面比芯部增密速度快，复合材料产生由表及里密度梯度。特别是对于碳/碳复合材料厚板(厚度大于等于15mm)，当碳纤维预制体增密到一定程度(如表观密度达1.6g/cm3)时，复合材料表面密度达到1.85g/cm3以上，形成表面封孔，阻碍碳源气体通过表面向芯部的渗透，影响增密效率，难以获得高表观密度的碳/碳复合材料。
因此，如何提高碳/碳复合材料厚板增密表观密度及改善其密度的均匀性，一直以来都是碳/碳复合材料制备技术领域的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，用于制备厚度大于等于20mm的碳/碳复合材料厚板，特别是圆盘状碳/碳复合材料厚板。
本发明通过激光打孔方法在碳纤维预制体中构建碳源气体通道，改善碳纤维预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，有效解决了碳/碳复合材料厚板(含圆盘状碳/碳复合材料厚板)沿厚度方向的均匀增密难题，制备出高表观密度的碳/碳复合材料。
为了实现上述目的，本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，采用如下技术方案实现：
先在碳纤维预制体厚度方向均匀设置贯穿其厚度的通孔后进行学气相沉积增密，所示通孔直径≤2mm，任意一个通孔与其周边相邻的通孔之间的距离相同。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述碳纤维预制体是厚板，厚度为15～35mm，密度为0.2～0.8g/cm3。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述通孔的直径为0.1～2mm。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述通孔均匀分布在碳纤维预制体上，任意相邻的三个通孔中心点之间的连线构成一个等边三角形；所述等边三角形的边长为5～15mm。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述通孔的轴线垂直于预制体的上表面或下表面。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述通孔采用激光打孔；所述激光打孔的工艺为：采用功率为20～40W的脉冲激光，脉冲激光频率为125～150Hz，脉冲宽度为250～450μs。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体或细编穿刺预制体。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，沿碳纤维预制体的厚度方向设有中心通孔形成一圆盘状，圆盘内径为10～300mm，圆盘外径为200～600mm，厚度为15～35mm。
优选地，所述圆盘的内径为200mm，外径为450mm，厚度为30mm。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，所述化学气相沉积增密的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，所述C3H6与N2的流量比为4～100:1；温度为950～1100℃；炉内压力为0.5～10kPa。
本发明提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，制备得到的碳/碳复合材料厚板的表观密度≥1.8g/cm3。
在本发明中，经过多次化学气相沉积直至碳/碳复合材料完成增密，在每次化学气相沉积前后用天平分别称量碳纤维预制体质量，计算每次沉积后的增重，并计算表观密度，同时在每次沉积完成后进行机加工，并清洗表面污物。
有益效果
1、本发明通过激光打孔方法在碳纤维预制体中构建碳源气体通道，改善碳纤维预制体的透气性，使碳源气体能够远程送达预制体芯部，解决碳/碳复合材料厚板或厚圆盘状碳/碳复合材料厚度方向的均匀增密难题，碳/碳复合材料表观密度达到1.8g/cm3以上.
2、在本发明中，将通孔孔径控制在0.1～2mm范围内，预制体对碳源气体的透气性最佳，而通孔孔径过小，则透气性提升不明显；通孔孔径太大，则影响碳纤维编织结构的完整性，进而影响复合材料的力学性能。
3、在本发明中，将通孔中心距控制在5～15mm范围内，预制体的化学气相沉积增密效率最佳，而通孔中心距过大，则构建的碳源气体通道太少，增密效率提升不明显；通孔中心距太小，影响碳纤维编织结构的完整性，进而影响复合材料的力学性能。
4、在本发明中，通孔中心点之间的联系构成等边三角形，通孔位于等边三角形平面网格顶点，预制体中的碳源气体通道排布均匀，有利于制备密度均匀的碳/碳复合材料。
5、本发明适用于多种碳纤维预制体编织结构，包括碳纤维针刺预制体和细编穿刺预制体。
附图说明
图1为预制体中通孔的平面排布方式示意图。
图1中，预制体中通孔位于等边三角形平面网格顶点，预制体中的碳源气体通道排布均匀，有利于制备密度均匀的碳/碳复合材料。
具体实施方式
实施例1
取单个圆盘状碳纤维预制体置于激光打孔机的工作平台，使圆盘状碳纤维预制体的轴向与激光束平行，所述预制体的内径为200mm、外径为450mm、厚度为30mm，预制体的密度为0.5g/cm3，预制体的编织结构为针刺预制体；采用150W脉冲激光进行激光打孔，调整激光打孔的功率为20％、频率为135Hz、脉冲宽度为400μs，在预制体中加工出孔径为1mm的通孔，通孔中心距为10mm，通孔的排布方式为通孔圆心位于等边三角形平面网格顶点；然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为80:1；炉内温度为980℃、炉内压力为1kPa，沉积时间以150h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料表观密度为1.8g/cm3。图1为预制体中通孔的平面排布方式示意图。
实施例2
取单个圆盘状碳纤维预制体置于激光打孔机的工作平台，使圆盘状碳纤维预制体的轴向与激光束平行，所述预制体的内径为10mm、外径为600mm、厚度为15mm，预制体的密度为0.7g/cm3，预制体的编织结构为细编穿刺预制体；采用150W脉冲激光进行激光打孔，调整激光打孔的功率为15％、频率为125Hz、脉冲宽度为300μs，在预制体中加工出孔径为0.2mm的通孔，通孔中心距为5mm，通孔的排布方式为通孔圆心位于等边三角形平面网格顶点；然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为50:1；炉内温度为1080℃、炉内压力为10kPa，沉积时间以120h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料表观密度为1.82g/cm3。
实施例3
取单个圆盘状碳纤维预制体置于激光打孔机的工作平台，使圆盘状碳纤维预制体的轴向与激光束平行，所述预制体的内径为160mm、外径为350mm、厚度为35mm，预制体的密度为0.35g/cm3，预制体的编织结构为针刺预制体；采用150W脉冲激光进行激光打孔，调整激光打孔的功率为25％、频率为150Hz、脉冲宽度为450μs，在预制体中加工出孔径为1.8mm的通孔，通孔中心距为12mm，通孔的排布方式为通孔圆心位于等边三角形平面网格顶点；然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为20:1；炉内温度为1020℃、炉内压力为5kPa，沉积时间以180h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料表观密度为1.81g/cm3；弯曲强度为125MPa。
实施例4
取单个圆盘状碳纤维预制体置于激光打孔机的工作平台，使圆盘状碳纤维预制体的轴向与激光束平行，所述预制体的内径为300mm、外径为500mm、厚度为20mm，预制体的密度为0.4g/cm3，预制体的编织结构为针刺预制体；采用150W脉冲激光进行激光打孔，调整激光打孔的功率为20％、频率为140Hz、脉冲宽度为400μs，在预制体中加工出孔径为1.2mm的通孔，通孔中心距为10mm，通孔的排布方式为通孔圆心位于等边三角形平面网格顶点；然后将所述碳纤维预制体进行化学气相沉积增密，以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，控制C3H6与N2的流量比为90:1；炉内温度为1000℃、炉内压力为2kPa，沉积时间以160h为一个沉积周期，沉积4个周期后制备得到圆盘状碳/碳复合材料，所得复合材料表观密度为1.83g/cm3。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是在预制体中加工出孔径为0.03mm的通孔。由于通孔孔径过小，预制体透气性提升不明显，所得碳/碳复合材料表观密度为1.6g/cm3，与未打孔的基本没有区别。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是在预制体中加工出通孔中心距为30mm的通孔。由于通孔中心距过大，构建的碳源气体通道太少，增密效率提升不明显，所得碳/碳复合材料表观密度为1.65g/cm3，与未打孔相比仅有小幅度提升。
对比例3
其他条件与实施例3相同，仅是在预制体中加工出孔径为3mm的通孔。由于通孔孔径太大，导致部分碳纤维被打断，影响碳纤维编织结构的完整性，所得碳/碳复合材料的表观密度为1.8g/cm3，弯曲强度由实施例3的125MPa降低到75MPa。
对比例4
其他条件与实施例3相同，仅是在预制体中不加工出通孔，所得碳/碳复合材料的表观密度为1.6g/cm3。

Claims (8)

1.提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：先在碳纤维预制体厚度方向均匀设置贯穿其厚度的通孔后进行化学气相沉积增密，所述通孔的直径为0.1~2mm，任意一个通孔与其周边相邻的通孔之间的距离相同，任意相邻的三个通孔中心点之间的连线构成一个等边三角形；所述等边三角形的边长为5~15mm。
2.根据权利要求1所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体是厚板，厚度为15~35mm，密度为0.2~0.8g/cm3。
3.根据权利要求1所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：所述通孔的轴线垂直于预制体的上表面或下表面。
4.根据权利要求1所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：所述通孔采用激光打孔；所述激光打孔的工艺为：采用功率为20~40W的脉冲激光，脉冲激光频率为125~150Hz，脉冲宽度为250~450μs。
5.根据权利要求1所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的编织结构为针刺预制体或细编穿刺预制体。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：沿碳纤维预制体的厚度方向设有中心通孔形成一圆盘状，圆盘内径为10~300mm，圆盘外径为200~600mm，厚度为15~35mm。
7.根据权利要求6所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：所述化学气相沉积增密的工艺为：以C3H6为碳源气体、N2为稀释气体，所述C3H6与N2的流量比为4~100:1；温度为950~1100℃；炉内压力为0.5~10 kPa。
8.根据权利要求7所述的提高碳/碳复合材料厚板增密密度及密度均匀性的方法，其特征在于：制备得到的碳/碳复合材料厚板的表观密度≥1.8g/cm3。
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