CN111825473B - 一种碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种碳/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:a.准备碳纤维预制体;b.对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体;c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,在进行至少一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上打孔,得到第一中间体,对所述第一中间体重复进行CVD致密化处理,直至所述第一中间体的密度达到第一预设值,得到第二中间体;d.对所述第二中间体进行浸渍固化‑高温热处理,直至所述第二中间体的密度达到目标值,得到半成品;e.对所述半成品进行精加工,得到目标形状尺寸的成品。该方法工艺简单,生产成本低,产品合格率高,能实现小尺寸碳/碳复合材料的大批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备与加工技术领域,特别涉及一种碳/碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料,具有低密度、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好,以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点,是如今在1650℃以上应用的少数备选材料,最高理论温度更高达2600℃,在航空、航天、核能、医学和民用等领域都具有良好的应用前景,可用于火箭和导弹发动机喷管、飞行器天线、飞机及轨道交通刹车制动装置等部件。
现有技术中,碳/碳复合材料一般生产周期长,工序多,大批量生产时生产工艺控制难度大,产品质量难以保证。同时,小尺寸碳/碳复合材料预制体编制困难,生产成本高,且在后续大批生产过程中存在易碰损,不易标识跟踪,追溯困难的问题。
因此,如何提供一种工艺简单,生产成本低,产品合格率高,能实现小尺寸碳/碳复合材料的大批量制备的制备方法,成为本领域技术人员亟待解决的关键问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种碳/碳复合材料的制备方法,该方法工艺简单,生产成本低,产品合格率高,能实现小尺寸碳/碳复合材料的大批量制备。
本发明提供一种碳/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
a.准备碳纤维预制体;
b.对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体;
c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,在进行至少一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上打孔,得到第一中间体,对所述第一中间体重复进行CVD致密化处理,直至所述第一中间体的密度达到第一预设值,得到第二中间体;
d.对所述第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第二中间体的密度达到目标值,得到半成品;
e.对所述半成品进行精加工,得到目标形状尺寸的成品。
优选的,所述步骤c中,打孔的方式具体为,在碳纤维坯体上预留产品尺寸,在相邻产品的缝隙之间打孔。这样的打孔方式,有利于气体/液体从相邻产品的缝隙之间通过,优化增密效果。
优选的,所述步骤d具体为:对所述第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第二中间体的密度达到第二预设值,得到第三中间体;对所述第三中间体进行分割,得到第四中间体;对所述第四中间体重复进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第四中间体的密度达到所述目标值,得到所述半成品。
优选的,所述步骤d中,对第三中间体进行分割,将第三中间体分割成数块,得到第四中间体。
优选的,所述步骤c中,在对所述第一中间体进行CVD致密化处理前,对所述第一中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
优选的,所述步骤c中,在每一次CVD致密化处理后,下一次CVD致密化处理前,都对第一中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
优选的,所述步骤d中,对第二中间体进行处理时,在每一次浸渍固化-高温热处理后,下一次浸渍固化-高温热处理前,都对第二中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
优选的,所述步骤d中,对第四中间体进行浸渍固化-高温热处理前,对第四中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
优选的,所述步骤d中,对第四中间体进行处理时,在每一浸渍固化-高温热处理后,下一次浸渍固化-高温热处理前,都对第四中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
作为优选,上文所述的表面致密层的预设厚度为0.2-2.0mm。
在一次前处理后,下一次后处理前,对工件表面进行机械加工,去除工件表面致密层的目的在于,去除工件表面密度大的部分,防止工件表面密度过高,表面孔隙密封,使下道工序无法发挥相应的增密效果,导致工件增密不均匀,成品质量不稳,表层密度大,内部密度小。
优选的,所述碳纤维预制体为带有通孔的碳纤维整体毡,所述碳纤维整体毡的长和宽为所述成品尺寸的10-20倍,所述通孔的直径与所述碳纤维整体毡的边长比为0.2-0.5。
选择带有通孔的碳纤维整体毡作为碳纤维预制体,其优势在于,通孔的存在可以供气体/液体通过,优化增密效果。
其中,碳纤维整体毡的密度优选为0.3-0.6g/cm3。
优选的,CVD致密化处理的工艺参数为:碳源气体为天然气或丙烯,炉温为900-1150℃,炉压为1-15kPa,化学气相沉积时间为80-200h。
优选的,浸渍固化-高温热处理的工艺参数为:浸渍液体为呋喃树脂3-10%的固化剂,浸渍时间2-8h,固化温度为160-220℃,固化保温时间为1-5h;高温热处理温度为2000-2500℃,炉内气氛为氩气,炉压为0.2-3KPa,保温时间为1-3h。
优选的,所述步骤b具体为:将碳纤维预制体放入热处理炉,先抽真空,升温至2000-2500℃后保温1-3h,期间充入氩气,炉压为0.2-3KPa,使碳纤维预制体石墨化,自然冷却后得到碳纤维坯体。
优选的,所述第一预设值为1.2-1.5g/cm3。控制第一预设值为1.2-1.5g/cm3,其目的在于,防止CVD致密化处理后,工件表面密度过高,表面孔隙密封,下道工序无法发挥增密效果。
优选的,第二预设值为1.7-1.8g/cm3。
优选的,目标值为1.8-1.9g/cm3。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供了一种碳/碳复合材料的制备方法,克服了小尺寸碳/碳复合材料大批量生产过程中不易管理、加工量大、易碰损、增密慢、不易追溯管理的难题。
(2)与整块生产、成品再切割成型的方法相比,本发明通过预制体固化后分散打孔、分阶段切割分块进行致密化的方法提高了产品致密化效率,可减少CVD致密化处理次数和浸渍固化—高温热处理次数,可实现小尺寸碳/碳复合材料的大批量生产、缩短生产周期,降低生产成本,优化成品密度等性能参数,提高成品合格率。
(3)采用本发明提供的方法,制备过程中,第一中间体的密度可达到1.5g/cm3以上,成品密度可达1.90g/cm3以上,每炉批产量可达2000件以上;
(4)本发明为小尺寸高密度碳/碳复合材料的大批量生产提供了新的方法,减少了增密工序次数,提高了生产效率和产品致密度,降低了产品损废品率,对促进碳/碳复合材料多规格多尺寸大批量生产及其推广应用与发展具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1中成品的结构示意图;
图2为实施例1中碳纤维预制体的结构示意图;
图3为实施例1中第一中间体的结构示意图,其中,大圆为预留产品尺寸,小圆为打孔位置;
图4为实施例1中对第三中间体进行切割的切割位置示意图,划线位置为切割位置。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
a.准备碳纤维预制体,采用针刺碳纤维整体毡结构,即一层聚丙烯腈碳纤维PANCF无纬布与一层PANCF无纬布薄形网毡间隔又叠层,无纬布0°/90°交替铺层,连续针刺而成,预制体尺寸为320mm×320mm/Φ内75mm×H130mm,内孔位于正中间,毡体体积密度为0.58g/cm3。
b.对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体:将碳纤维预制体装入热处理炉,先抽真空,升温至2000℃后保温2h,期间充入氩气,炉压为0.2-3KPa,使碳纤维预制体石墨化,然后随炉自然冷却。
c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,将碳纤维坯体装入真空感应式化学气相沉积炉,使用丙烯作为碳源气体,在1000℃进行化学气相沉积,丙烯流量25L/min,沉积时间180h,炉压≤2kPa,第一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上预留成品尺寸,在相邻产品的缝隙之间打孔,得到第一中间体,打孔方案见图3;然后对第一中间体继续进行CVD致密化处理,经过3次CVD致密化处理后,坯体密度达到1.35g/cm3,得到第二中间体。
d.对第二中间体进行浸渍固化-高温热处理-机械加工,浸渍采用呋喃树脂,加10%磷酸为固化剂,浸渍罐抽真空后充入氮气至3MPa,浸渍时间3h,固化温度160℃,固化保温3h;将浸渍固化后的第二中间体在高温热处理炉中进行2400℃热处理,炉内气氛为氩气,炉压为0.2-3KPa,保温时间2h;机械加工参数为去除坯体表面致密化层0.5mm/次;如此,循环浸渍固化-高温热处理-机械加工操作5次,使坯体密度达到1.78g/cm3,得到第三中间体;沿第三中间体的一个边长将第三中间体切割成22mm宽度的长方块(第四中间体)后(切割方案见图4),继续进行浸渍固化-高温热处理-机械加工操作一次,使坯体密度达到1.90g/cm3,得到半成品
e.将半成品进行精加工,得到成品尺寸为Φ18mm×120mm的碳/碳复合材料。
对比例1
对比例1中碳/碳复合材料的制备工艺与实施例1相同,区别在于,对碳纤维坯体进行CVD致密化处理的过程中,不对碳纤维坯体打孔,同样使碳纤维坯体的密度达到1.35g/cm3,CVD致密化处理次数需比实施例1增加2次,共5次,沉积时间多200h;然后对坯体进行浸渍固化-高温热处理-机械加工处理,其间不对坯体进行分阶段分割,最终坯体密度达到1.78g/cm3,需重复浸渍固化-高温热处理-机械加工过程共10次,比实施例1增加4次,生产周期和生产成本显著增加,且最终产品密度为1.84g/cm3,仍未达到实施例1的标准。
实施例2
a.准备碳纤维预制体,采用针刺碳纤维整体毡结构,即一层聚丙烯腈碳纤维PANCF无纬布与一层PANCF无纬布薄形网毡间隔又叠层,无纬布0°/90°交替铺层,连续针刺而成,预制体尺寸为340mm×340mm/Φ内85mm×H100mm,内孔位于正中间,毡体体积密度为0.35g/cm3。
b.对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体:将碳纤维预制体装入热处理炉,先抽真空,升温至2000℃后保温2h,期间充入氩气,炉压为0.2-3KPa,使碳纤维预制体石墨化,然后随炉自然冷却。
c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,将碳纤维坯体装入真空感应式化学气相沉积炉,使用丙烯作为碳源气体,在900℃进行化学气相沉积,丙烯流量35L/min,沉积时间160h,炉压≤2kPa,第一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上预留成品尺寸,在相邻产品的缝隙之间打孔,得到第一中间体,对第一中间体的表面进行机械加工,机械加工参数为去除坯体表面致密化层1.2mm;然后对第一中间体继续进行CVD致密化处理,经过3次CVD致密化处理后,坯体密度达到1.45g/cm3,得到第二中间体。
d.对第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,浸渍采用呋喃树脂,加10%磷酸为固化剂,浸渍罐抽真空后充入氮气至3MPa,浸渍时间6h,固化温度180℃,固化保温2h;将浸渍固化后的第二中间体在高温热处理炉中进行2400℃热处理,炉内气氛为氩气,炉压为0.2-3KPa,保温时间2h;如此,循环浸渍固化-高温热处理操作5次,使坯体密度达到1.75g/cm3,得到第三中间体,沿第三中间体的一个边长将第三中间体切割成44mm宽度的长方块后,继续进行浸渍固化-高温热处理操作2次,使坯体密度达到1.85g/cm3,得到半成品。
e.将半成品进行精加工,得到成品尺寸为Φ40mm×90mm的碳/碳复合材料。
实施例3
a.准备碳纤维预制体,采用针刺碳纤维整体毡结构,即一层聚丙烯腈碳纤维PANCF无纬布与一层PANCF无纬布薄形网毡间隔又叠层,无纬布0°/90°交替铺层,连续针刺而成,预制体尺寸为420mm×420mm/Φ内100mm×H85mmmm,内孔位于正中间,毯体体积密度为0.45g/cm3。
b.对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体:将碳纤维预制体装入热处理炉,先抽真空,升温至2000℃后保温2h,期间充入氩气,炉压为0.2-3KPa,使碳纤维预制体石墨化,然后随炉自然冷却。
c.对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,将碳纤维坯体装入真空感应式化学气相沉积炉,使用天然气作为碳源气体,在1150℃进行化学气相沉积,天然气流量100L/min,沉积时间150h,炉压≤15KPa,第一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上预留成品尺寸,在相邻产品的缝隙之间打孔,得到第一中间体,对第一中间体的表面进行机械加工,机械加工参数为去除坯体表面致密化层1mm;然后对第一中间体继续进行CVD致密化处理,经过3次CVD致密化处理后,坯体密度达到1.30g/cm3,得到第二中间体。
d.对第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,浸渍采用呋喃树脂,加10%磷酸为固化剂,浸渍罐抽真空后充入氮气至3MPa,浸渍时间3h,固化温度160℃,固化保温3h;将浸渍固化后的第二中间体在高温热处理炉中进行2400℃热处理,炉内气氛为氩气,炉压为0.2-3KPa,保温时间2h;机械加工参数为去除坯体表面致密化层0.5mm/次;如此,循环浸渍固化-高温热处理操作7次,使坯体密度达到1.78g/cm3,得到第三中间体,将第三中间体切割加工成Φ外78mm×Φ内18mm×78mm的坯料,继续进行浸渍固化-高温热处理操作2次,使坯体密度达到1.85g/cm3,得到半成品。
e.将半成品进行精加工,得到成品尺寸为Φ外75mm×Φ内15mm×75mm的碳/碳复合材料。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a .准备碳纤维预制体;
b .对碳纤维预制体进行石墨化处理,得到碳纤维坯体;
c .对碳纤维坯体进行CVD致密化处理,在进行至少一次CVD致密化处理后,在碳纤维坯体上打孔,得到第一中间体,对所述第一中间体重复进行CVD致密化处理,直至所述第一中间体的密度达到第一预设值,得到第二中间体;
d .对所述第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第二中间体的密度达到目标值,得到半成品;
e .对所述半成品进行精加工,得到目标形状尺寸的成品;
其中,所述碳纤维预制体为带有通孔的碳纤维整体毡,所述碳纤维整体毡的长和宽为所述成品尺寸的10-20倍,所述通孔的直径与所述碳纤维整体毡的边长比为0.2-0.5;
所述步骤c中,打孔的方式具体为,在碳纤维坯体上预留产品尺寸,在相邻产品的缝隙之间打孔;
所述步骤d具体为:对所述第二中间体进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第二中间体的密度达到第二预设值,得到第三中间体;沿打孔轨迹对所述第三中间体进行分割,得到第四中间体;对所述第四中间体重复进行浸渍固化-高温热处理,直至所述第四中间体的密度达到所述目标值,得到所述半成品。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,在对所述第一中间体进行CVD致密化处理前,对所述第一中间体的表面进行机械加工,去除预设厚度的表面致密层。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,CVD致密化处理的工艺参数为:
碳源气体为天然气或丙烯,炉温为900-1150℃,炉压为1-15kPa,化学气相沉积时间为80-200h。
4.根据权利要求3所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,浸渍固化-高温热处理的工艺参数为:
浸渍液体为呋喃树脂3-10%的固化剂,浸渍时间2-8h,固化温度为160-220℃,固化保温时间为1-5h;
高温热处理温度为2000-2500℃,炉内气氛为氩气,炉压为0 .2-3KPa,保温时间为1-3h。
5.根据权利要求4所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b具体为:将碳纤维预制体放入热处理炉,先抽真空,升温至2000-2500℃后保温1-3h,期间充入氩气,炉压为0.2-3KPa,使碳纤维预制体石墨化,自然冷却后得到碳纤维坯体。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一预设值为1.2-1.5g/cm3。
7.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述预设厚度为0.2-2.0mm。
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