CN109228546B - 一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具体包括如下步骤：将碳纤维切短，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎；使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层；将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；将复合碳纤维预刺层缠绕在托网磨具上面，形成‑90度到90度多角度方向针刺纤维；使用高渗透雾气喷涂方法对上述制得的胚体进行内部单向喷胶；渗胶后的材料依次经过热压、碳化和纯化得到碳纤维保温筒初级产品，经机械加工成高温炉所需产品。产品密度1.1‑1.8g/cm3，其耐保温性使用寿命长，碳纤维含量高，使用寿命增加10％‑30％，提高了连续生产周期；使用环境广。
Description
技术领域
本发明属于隔热保温设备技术领域，具体涉及一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法。
背景技术
在高温设备高速发展阶段，如光伏单晶硅生长炉、热处理濢火炉、纯化炉等。由于需求的增加，产品利润低，国内各项成本增加。作为消耗部件之一的耐高温容器及耐高温结构材料，每年消耗巨大，其使用寿命直接影响企业的绩效。
目前市场耐高温容器及耐高温结构材料多采用气相沉积的方法制作产品。气相沉积的方法制作产品生产周期长，其碳纤维含量低、成本高。且现有技术目前无法实现连续生产周期。现有技术中碳纤维预制体直接气相沉积，其碳纤维预制体密度不能太大，且需要大针刺孔，其作用是让热解碳针孔通过进入产品内部。针孔在产品使用时容易渗入其他腐蚀性物质，腐蚀损坏产品。如没有针孔或纤维之间空隙小，影响产品在气相沉积过程中热解碳进入产品内部。导致表面密度大中间密度小。并且因为内部密度不均在高温作用下膨胀系数的差异导致分层。并且在经过一段时间使用，表面高密部分损伤后，内部因热解碳进入量小，产品无法使用（严重时导致产品强度不均而断裂。），因此，如何研发一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的制作产品留有明细大针刺孔，生产周期长，其碳纤维含量低、内外密度差异大、成本高的技术问题，本发明的目的在于提供一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法。本产品弧形剥网针刺装置针刺和高渗透高热压生产出的产品，没有明细的针孔、生产周期短，内外密度均匀的、使用寿命长、耐高温的碳碳筒。
本发明采取的技术方案为：
一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以碳含量≥92%的碳纤维为原料，将碳纤维短切，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎，网胎克重为20-400 g/m2，厚度为0.2-200mm，密度为0.08-0.2g/cm3，
（2）使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层，针刺的密度为2-50针/cm2；
（3）将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；
（4）将复合碳纤维预刺层缠绕在托网模具上面，使用弧形剥网针刺装置将复合碳纤维预刺层，依次反复针刺到需要规格预刺体；同时在针刺过程托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm，形成-90度到90度多角度方向针刺纤维；同时保证其针刺纤维不相互交叉和同位重复针刺影响其性能。针刺时保证圆形或弧形托网模具和弧形剥网针刺装置之间的压力，这样生产处理的产品密度均匀。同时多角度针刺也可在以后加热加压定型时保持各个方向性能的稳定。
（5）使用高渗透喷涂方法对上述制得的预制体进行内部单向喷胶，胶液自胚体内壁向外壁依次呈单方向连续运动，直到胚体的各部位均布胶液；
渗胶速率为 0.2毫米/分钟-20毫米/分钟，如图2和图3所示，自A位置渗透至B位置所需要的时间为1-100分钟，自B位置渗透至C位置所需要的时间为2-200分钟。
（6）将渗透胶的产品置相应的模具并预热模具90-120℃后，加压继续升高模具温度到200℃，并保持此温度下持续1-8小时后，让模具自然降温到100℃以下，取出产品准备碳化；
（7）将上步骤产品放置到碳化设备中，设定升温曲线，用时4h升温至350℃，此时通入氩气保护，用时15h升温至680℃，再用时4h升温至1080℃，降1050℃下恒温5-15小时，自动降温至70℃以下；
（8）重复（5）（6）（7）步骤控制产品密度达到1.1—2.0 g/cm3；
（9）将碳化后的产品置于高温纯化设备中，抽真空至10帕以下，设定升温曲线，用时6h升温至1100℃，用时7h升温至1700℃，用时7h升温至2200℃，2200℃恒温5-15小时，自动降温至70℃以下，将其取出即得到一种高密度碳碳复合材料初级产品；
（10）将上述初级产品机械加工成高温炉所需一种高密度碳碳复合材料容器。
进一步的，所述步骤（1）中的碳纤维原料是黏胶、沥青、聚丙烯晴、酚醛为原料碳化而成的碳纤维。
进一步的，所述步骤（1）的网胎经步骤（2）针刺成单元层，针刺方向为纵向，网胎单元平铺和碳纤维长丝单向平铺。
进一步的，所述步骤（2）中网层包括网胎层与碳纤维长丝单元层，网胎层与碳纤维长丝单元层90度交叉复合层通过针刺连接在一起。
进一步的，所述步骤（3）中将两层碳纤维预刺层层相互交叉垂直平铺针刺成复合碳纤维预刺层。
进一步的，所述步骤（4）中弧形剥网针刺装置包括弧形剥网针刺装置包括针、圆形托网模具、弧形针板、弧形活动剥网板，所述托网板、弧形针板和弧形活动剥网板均设置为弧形曲率一致的弧形瓦片状结构，弧形针板和弧形活动剥网板悬置于托网模具上方。
进一步的，所述步骤（4）圆形模具外层铺设有10mm-30mm的毛毡。毛毡对产品起到一定的缓冲保护作用，可缓解针刺的力度，避免发生断针的现象。
进一步的，所述步骤（4）中弧形剥网针刺装置还设置有张力器，张力器的两端通过紧固螺栓横跨安装在弧形针板和弧形活动剥网板上，张力器的中部通过弹性机构将弧形剥网板垂直压合在产品毛毡上，弧形针板通过张力器调节剥网板对产品的压力。同时张力器中部的弹性机构起到弹力缓冲作用，保证了剥网板对毛毡及产品表面产生稳定的压合力，进而保证胚体每个位置的厚度均匀一致，保证了胶渗透性均匀。
进一步的，所述步骤（4）中托网模具设置为采用木材材质制备形成的圆形或弧形托网板，通过数控电机或机械连杆让托网模具顺时针方向和Z轴方向同步运行移动网模具顺时针方向移动范围在5mm-30mm，Z轴方向同步运行移动0.5mm-9mm。
托网模具采用机械驱动或电子控制移动的方式，机械驱动采用连杆驱动，保证了位移的精确度。托网模具结构新颖，其与胚体产品的结构形状相互适配，保证了胚体具有独特的结构形状，保证了后续产品渗胶均匀性，有利于延长使用寿命。
进一步的，所述步骤（5）中高渗透雾气喷涂方法是沿着胚体的中轴线向胚体内壁呈分散状渗透喷涂的方法。保证其在胚体内部胶的均匀性。胚体通过高渗透加热加压增密的方法提高其密度、保证其强度、增大使用寿命等优良品质。高渗透设备解决了以前厚度高不能渗透或渗透不均的难点。同时在渗透过程中提高了胶液的纯度。生产出的产品具有密度高纯度高的有点。
胶为低粘度粘合剂，选用酚醛树脂、呋喃树脂或双马树脂中的一种或多种。
进一步的，所述步骤（10）中的机械加工包括切方、圆、开孔、洗薄方式。
本发明的有益效果为：
本发明在本公司从事多年耐高温热材料制作中，根据客户需求和碳纤维特性通过多次实验制作出上述高密度多角度碳碳筒，本申请中的方法制备得到的纤维碳碳筒的密度较大，产品内部各处密度相同，且避免了大针刺孔，即避免了产品使用时容易渗入其他腐蚀性物质，同时避免了因为内部密度不均在高温作用下膨胀系数的差异导致分层的现象，产品强度均匀不易断裂。
具有以下优势：
（1）产品密度1.1-1.8g/cm3，内外密度均匀强度大、使用寿命长，且碳纤维含量高，纯度高达99.9%以上；
（2）对比现有产品单碳纤维含量高50%，其产品的性能很大一部分决定于碳纤维的性能。
（3）多角度针刺让碳纤维和网胎相互成为一个整体预制体避免了以后产品出现空洞、分层、密度不均各方向上性能一致；同时在针刺过程圆形或弧形托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，每次同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm,形成-90度到90度多角度方向针刺纤维，同时保证其针刺纤维不相互交叉和同位重复针刺影响其性能。
（4）采用高渗透加热加压的成型方法，使产品碳纤维含量增加50%，产品由外到内均匀，同时也能提高胶液的纯度，产品生产周期减少1/3时间；同时也有效提高胶液的纯度。
（5）产品的碳化量纯度高，因此更加耐烧蚀、抗气流冲刷；
（6）本发明制备的高密度多角度碳碳筒效果优于现有市场碳碳筒，使用寿命增加10%-30%，提高了连续生产周期。
（7）使用环境广，适用于各种真空圆形气氛烧结炉、淬火炉以及晶体生长炉（如单晶生长炉）、碳化硅、氮化镓等相关的其它高温圆形设备。
附图说明
图1为本发明中弧形剥网针刺装置的整体结构示意图。
图2为本发明中高渗透雾气喷涂方法的示意图。
图3为本发明中高渗透雾气喷涂方法的渗胶时间与渗胶距离的示意图。
图4为本发明中实施例1-3生产的产品实物示意图。
其中，1、弧形针板；2、张力器；3、弧形活动剥网板；4、针；5、托网模具；6、毛毡。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明。
实施例1
一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以碳含量≥92%的碳纤维为原料，将碳纤维短切，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎，网胎克重为70g/m2，碳纤维排布方向与网胎所在平面基本一致；
（2）使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层，针刺的密度为2-50针/cm2；单元层克重280g/m2；
（3）将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；
（4）将复合碳纤维预刺层缠绕在托网模具上面，如图1所示，使用弧形剥网针刺装置将复合碳纤维预刺层，依次反复针刺到需要20mm预制体；同时在针刺过程托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm，形成-90度到90度多角度方向针刺纤维；产品预制体密度0.4g/cm3；
（5）如图2和图3所示，使用高渗透雾气喷涂方法对上述制得的胚体进行内部单向喷胶，胶液自胚体内壁向外壁依次呈单方向连续运动，直到胚体的各部位均布胶液；
0.2毫米/分钟，如图2和图3所示，自A位置渗透至B位置所需要的时间为10分钟，自B位置渗透至C位置所需要的时间为 90分钟。
（6）将渗透胶的产品置相应的模具并预热模具90℃后，加压到厚度12mm继续升高模具温度到200℃，并保持此温度下持续1小时后，让模具自然降温到100℃以下，取出产品准备碳化；
（7）将上步骤产品放置到碳化设备中，设定升温曲线，用时4h升温至350℃，此时通入氩气保护，用时15h升温至680℃，再用时4h升温至1080℃，降1050℃下恒温5小时，自动降温至70℃以下；
（8）重复（5）（6）（7）步骤控制产品密度达到1.1—2.0 g/cm3；
（9）将碳化后的产品置于高温纯化设备中，抽真空至10帕以下，设定升温曲线，用时6h升温至1100℃，用时7h升温至1700℃，用时7h升温至2200℃，2200℃恒温5-15小时，自动降温至70℃以下，将其取出即得到一种高密度碳碳复合材料初级产品；
（10）将上述初级产品机械加工成高温炉所需一种高密度碳碳复合材料容器。
实施例2
一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以碳含量≥92%的碳纤维为原料，将碳纤维短切，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎，网胎克重为80 g/m2，碳纤维排布方向与网胎所在平面基本一致；
（2）使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层，针刺的密度为2-50针/cm2；单元层克重为320 g/m2；
（3）将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；
（4）将复合碳纤维预刺层缠绕在托网模具上面，如图1所示，使用弧形剥网针刺装置将复合碳纤维预刺层，依次反复针刺到需要20mm规格胚体；同时在针刺过程托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm，形成-90度到90度多角度方向针刺纤维；
（5）如图2和图3所示，使用高渗透雾气喷涂方法对上述制得的预制体进行内部单向喷胶，胶液由内壁向外壁依次呈单方向连续运动，直到预制体的各部位均布胶液；
0.4毫米/分钟，如图2和图3所示，自A位置渗透至B位置所需要的时间为5分钟，自B位置渗透至C位置所需要的时间为45分钟。
（6）将渗透胶的产品置相应的模具并预热模具100℃后，加压到厚度12mm继续升高模具温度到200℃，并保持此温度下持续5小时后，让模具自然降温到100℃以下，取出产品准备碳化；
（7）将上步骤产品放置到碳化设备中，设定升温曲线，用时4h升温至350℃，此时通入氩气保护，用时15h升温至680℃，再用时4h升温至1080℃，降1050℃下恒温10小时，自动降温至70℃以下；
（8）重复（5）（6）（7）步骤控制产品密度达到1.1—2.0 g/cm3；
（9）将碳化后的产品置于高温纯化设备中，抽真空至10帕以下，设定升温曲线，用时6h升温至1100℃，用时7h升温至1700℃，用时7h升温至2200℃，2200℃恒温5-15小时，自动降温至70℃以下，将其取出即得到一种高密度碳碳复合材料初级产品；
（10）将上述初级产品机械加工成高温炉所需一种高密度碳碳复合材料容器。
实施例3
一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以碳含量≥92%的碳纤维为原料，将碳纤维短切，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎，网胎克重为100 g/m2，碳纤维排布方向与网胎所在平面基本一致；
（2）使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层，针刺的密度为2-50针/cm2；单元层克重为320 g/m2；
（3）将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；
（4）将复合碳纤维预刺层缠绕在托网模具上面，如图1所示，使用弧形剥网针刺装置将复合碳纤维预刺层，依次反复针刺到需要20mm预制体；同时在针刺过程托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm，形成-90度到90度多角度方向针刺纤维；
（5）如图2和图3所示，使用高渗透雾气喷涂方法对上述制得的胚体进行内部单向喷胶，胶液自胚体内壁向外壁依次呈单方向连续运动，直到预制体的各部位均布胶液；
渗透速度0.6毫米/分钟，如图2和图3所示，自A位置渗透至B位置所需要的时间为3.3分钟，自B位置渗透至C位置所需要的时间为30分钟。
（6）将渗透胶的产品置相应的模具并预热模具120℃后，加压到厚度12mm继续升高模具温度到200℃，并保持此温度下持续8小时后，让模具自然降温到100℃以下，取出产品准备碳化；
（7）将上步骤产品放置到碳化设备中，设定升温曲线，用时4h升温至350℃，此时通入氩气保护，用时15h升温至680℃，再用时4h升温至1080℃，降1050℃下恒温15小时，自动降温至70℃以下；
（8）重复（5）（6）（7）步骤控制产品密度达到1.1—2.0 g/cm3；
（9）将碳化后的产品置于高温纯化设备中，抽真空至10帕以下，设定升温曲线，用时6h升温至1100℃，用时7h升温至1700℃，用时7h升温至2200℃，2200℃恒温15小时，自动降温至70℃以下，将其取出即得到一种高密度碳碳复合材料初级产品；
（10）将上述初级产品机械加工成高温炉所需一种高密度碳碳复合材料容器。
制得的产品结构如4图所示，产品以复合碳纤维预刺层为针刺基材，网胎单元的中心呈中空状态，沿着胚体的中轴线向胚体内壁呈分散状高渗透雾气喷涂方法喷胶，保证了胶沿着胚体的内壁向外壁单方向渗胶， 根据A在相同渗透力的作用下向B位置所用的时间短，根据渗透力大小决定运动速度，再结合距离和时间的关系，让胶分子按时间依次连续运动，直到各部位都有相同的胶分子存在。同时胶里其他一部分的物质（丙酮）的粘度小于胶的粘度，很快脱离产品。避免产品在后续工序因其他物质（丙酮）挥发产生气泡。该产品附加防护膜层，供较艰苦的环境下使用。
表1为上述实施例1-实施例3中高渗透加热高压方法对应的相关数据
| 网胎克重 | 单元层克重 | 渗透速度 | A-B渗透时间 | B-C渗透时间 |
| 70g/m<sup>2</sup> | 280g/m<sup>2</sup> | 0.2mm/min | 10min | 90min |
| 80 g/m<sup>2</sup> | 320g/m<sup>2</sup> | 0.4mm/min | 5min | 45min |
| 100 g/m<sup>2</sup> | 100 g/m<sup>2</sup> | 0.6mm/min | 3.3min | 30min |
对比例：气相沉积制作的产品表面有很明细的大针刺孔，其作用是然热解碳进入产品内部。本产品通过-90度到90度针刺几乎看不到针孔，针孔在产品使用时容易渗入其他腐蚀性物质，腐蚀损坏产品。
本申请实施例1-实施例3中的碳纤维碳碳筒产品是采用弧形剥网针刺装置通过多角度的针刺方式制备而成的结构。且采用高渗透雾气喷涂方法渗胶制备而成（如图4所示）
本申请实施例1-实施例3中的碳纤维碳碳筒性能的对比如下：
| 产品 | 材质密度（g/cm<sup>3</sup>） | 碳纤维预制体密度（g/cm<sup>3</sup>） | 成品密度 | 使用寿命（此数据是同种对比） |
| 实施例1产品 | 1.8 | 0.4 | 1.3 | 5个月 |
| 实施例2产品 | 1.8 | 0.5 | 1.4 | 8个月 |
| 实施例3产品 | 1.8 | 0.6 | 1.5 | 一年半 |
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）以碳含量≥92%的碳纤维为原料，将碳纤维短切，用梳理机梳理成毛丝并制成网胎，网胎克重为20-400 g/m2，厚度为0.2-200mm，密度为0.08-0.2g/cm3，碳纤维排布方向与网胎所在平面基本一致；
（2）使用针刺方法将单层网胎与单向排列碳纤维长丝针刺成单元层，针刺的密度为2-50针/cm2；
（3）将两层单元层相互交叉平铺针刺成复合碳纤维预刺层；
（4）将复合碳纤维预刺层缠绕在托网模具上面，使用弧形剥网针刺装置将复合碳纤维预刺层，依次反复针刺到需要规格胚体；同时在针刺过程托网模具需环绕轴顺时针和轴向同步点动移动，每次同步环绕弧长2mm-30mm，轴向同步点动移动距离0.5mm-9mm，形成-90度到90度多角度方向针刺纤维；
（5）使用高渗透雾气喷涂方法对上述制得的胚体进行内部单向喷胶，胶液自胚体内壁向外壁依次呈单方向连续运动，直到胚体的各部位均布胶液；
（6）将渗透胶的产品置相应的模具并预热模具90-120℃后，加压继续升高模具温度到200℃，并保持此温度下持续1-8小时后，让模具自然降温到100℃以下，取出产品准备碳化；
（7）将上步骤产品放置到碳化设备中，设定升温曲线，用时4h升温至350℃，此时通入氩气保护，用时15h升温至680℃，再用时4h升温至1080℃，降1050℃下恒温5-15小时，自动降温至70℃以下；
（8）重复（5）（6）（7）步骤控制产品密度达到1.1—2.0 g/cm3；
（9）将碳化后的产品置于高温纯化设备中，抽真空至10帕以下，设定升温曲线，用时6h升温至1100℃，用时7h升温至1700℃，用时7h升温至2200℃，2200℃恒温5-15小时，自动降温至70℃以下，将其取出即得到一种高密度碳碳复合材料初级产品；
（10）将上述初级产品机械加工成高温炉所需一种高密度碳碳复合材料容器。
2.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碳纤维原料是黏胶、沥青、聚丙烯腈、酚醛为原料碳化而成的碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的网胎经步骤（2）针刺成单元层，针刺方向为纵向，网胎单元平铺和碳纤维长丝单向平铺。
4.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中将两层单元层相互交叉垂直平铺针刺成复合碳纤维预刺层。
5.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中弧形剥网针刺装置包括针、托网模具、弧形针板、弧形活动剥网板，所述托网模具、弧形针板和弧形活动剥网板均设置为弧形曲率一致的弧形瓦片状结构，弧形针板和弧形活动剥网板悬置于托网模具上方。
6.根据权利要求5所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）托网模具外层铺设有10mm-30mm的毛毡。
7.根据权利要求6所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中弧形剥网针刺装置还设置有张力器，张力器的两端通过紧固螺栓横跨安装在弧形针板和弧形活动剥网板上，张力器的中部通过弹性机构将弧形活动剥网板垂直压合在产品毛毡上。
8.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4））中托网模具设置为采用木材材质制备形成的圆形或弧形托网板，通过数控电机或机械连杆控制托网模具顺时针方向和Z轴方向同步运行移动。
9.根据权利要求1所述的一种高密度多角度编制碳纤维碳碳筒的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中高渗透雾气喷涂方法是沿着胚体的中轴线自胚体内壁向外壁呈分散状渗透喷涂的方法。
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