CN106431447B - 一种高密度碳纤维板材的制备方法 - Google Patents

一种高密度碳纤维板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高密度碳纤维板材的制备方法，包括以下步骤：一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物逐层交替铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次正面针刺和反面针刺，得到碳纤维针刺件；二、进行浸胶处理，得到预浸料；三、固化成型，得到成型品；四、碳化，得到密度为1.5g/cm3～1.6g/cm3的高密度碳纤维板材。本发明制备过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中，所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。

Description

一种高密度碳纤维板材的制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维材料技术领域，具体涉及一种高密度碳纤维板材的制备方法。
背景技术
作为耐高温设备中的耐腐蚀的关键部件，碳/碳板材具有抗强酸强碱、高力学性能、更换周期长等特点，能够完全替代石墨、陶瓷材料部件。可广泛应用于化工高温设备领域。
耐高温、高强度、高密度的碳纤维板材通常是由基础碳纤维材料经过针刺、CVD炉多次反复沉积或由碳纤维织物逐层粘结真空浸胶后放置在碳化炉内碳化而成。前者生产周期过长，且CVD炉沉积过程不可控因素多，导致产品成品率低，后者虽然周期短，但生产出的高密度板材层间剥离强度低，容易分层，使用寿命短，再者碳/碳复合材料的可修复性差，频繁更换导致热场材料的成本大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高密度碳纤维板材的制备方法。该方法工艺过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中。所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物按照逐层交替铺层的方法铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次针刺，得到碳纤维针刺件；所述针刺包括正面针刺和反面针刺，其中正面针刺是指从碳纤维复合体的上表面入针，反面针刺是指从碳纤维复合体的下表面入针；
步骤二、将步骤一中所述碳纤维针刺件置于真空浸胶袋中，在真空度为0.1MPa的条件下进行浸胶处理，得到预浸料；所述浸胶处理过程中所采用的胶液由树脂胶和粉末按质量比5∶1混合均匀而成，其中树脂胶由酚醛树脂、工业乙醇和固化剂按质量比(20～30)∶(2～3)∶1混合均匀而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按质量比(1～3)∶1∶1混合均匀而成；
步骤三、将步骤二中所述预浸料置于热压机上固化成型，得到成型品；
步骤四、将步骤三中所述成型品置于碳化炉中碳化，得到密度为1.5g/cm3～1.6g/cm3的高密度碳纤维板材。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维网胎的制备方法为：将聚丙烯腈基碳纤维丝剪切成长度为70mm的短切碳纤维，然后采用无纺非织造成网工艺将短切碳纤维加工成面密度为30g/m2～50g/m2的无纺织物，得到碳纤维网胎；所述碳纤维网胎为12K碳纤维网胎，K代表丝束千根数。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维织物为采用织造工艺生产的无纬单向布，所述碳纤维织物的面密度为480g/m2，所述碳纤维织物为12K碳纤维织物，K代表丝束千根数。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维针刺件的厚度为15mm～20mm。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述酚醛树脂为酚醛树脂2130，所述固化剂为间苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均为2000目，所述石墨粉的粒度为1500目。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述固化成型的具体过程为：在热压机的闭合压力为20MPa的条件下，将预浸料由25℃室温经30min的升温时间升温至90℃，保温1h后再次升温，经60min的升温时间升温至120℃，保温1h后再次升温，经120min的升温时间升温至160℃，保温1h后自然冷却至25℃室温。
上述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述碳化的具体过程为：将成型品由25℃室温经180min的升温时间升温至100℃，再以100℃/h的升温速率升温至900℃，然后以30℃/h的升温速率升温至1800℃，之后以40℃/h的降温速率降温至900℃，接着以50℃/h的降温速率降温至100℃，最后自然冷却至25℃室温。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中。所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。
2、本发明采用了独特的针刺工艺，以提高碳纤维针刺件的密度。在以往的针刺技术中，针刺方式一般采用逐层针刺，这种技术是指在选定好垫层后，首先在垫层上铺一层碳纤维网胎进行针刺，让网胎与垫层粘合，然后铺一层碳纤维织物，碳纤维织物上放一层网胎再进行针刺，然后再铺一层碳纤维织物，碳纤维织物上放一层网胎再进行针刺，以此类推，直至针刺件刺完。然而本发明在实践中发现，传统针刺技术虽然能较好的将各层进行粘结，但其自身的累积针刺造成针刺件厚度大，密度小，一般要达到1.5g/cm3碳纤维板的密度，需要CVD炉沉积5至8个周期，造成沉积周期过长，过程不可控因素增加，成本过大。对此，本发明经过大量试验和优化，通过对针刺工艺进行改进，采用一次性铺层后在正反面进行多次针刺，即按照一层碳纤维网胎、一层碳纤维织物、一层碳纤维网胎、一层碳纤维织物的顺序全部一次性铺好，然后先对其进行正面针刺，针刺若干遍后再反过来进行反面针刺，直至针刺完成。这种针刺方式大大降低了因逐层针刺而造成碳纤维针刺件厚度大的问题，直接将碳纤维针刺件的密度提高了10％～30％。
3、本发明极大的缩短了整个生产周期，节省了时间成本和原料成本，整个生产周期短，碳纤维针刺件刺好后，经过一次浸胶，一次固化，一次碳化即可达到密度为1.5g/cm3以上的高密度碳纤维板材。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例高密度碳纤维板材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物按照逐层交替铺层的方法铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次针刺，得到厚度为16mm的碳纤维针刺件；所述针刺包括正面针刺和反面针刺，其中正面针刺是指从碳纤维复合体的上表面入针，反面针刺是指从碳纤维复合体的下表面入针；
本实施例中，所述碳纤维网胎的制备方法为：将聚丙烯腈基碳纤维丝剪切成长度为70mm的短切碳纤维，通过无纺非织造成网工艺加工成面密度为40g/m2的无纺织物；所述碳纤维网胎为12K碳纤维网胎；
本实施例中，所述碳纤维织物为采用织造工艺生产的无纬单向布，所述碳纤维织物的面密度为480g/m2，所述碳纤维织物为12K碳纤维织物；
步骤二、将步骤一中所述碳纤维针刺件置于真空浸胶袋中，在真空度为0.1MPa的条件下进行浸胶处理，得到预浸料；所述浸胶处理过程中所采用的胶液由树脂胶和粉末按质量比5∶1混合均匀而成，其中树脂胶由酚醛树脂、工业乙醇和固化剂按质量比25∶2.5:1混合均匀而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按质量比2∶1∶1混合均匀而成；
本实施例中，所述酚醛树脂为酚醛树脂2130，所述固化剂为间苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均为2000目，所述石墨粉的粒度为1500目；
步骤三、将步骤二中所述预浸料置于热压机上固化成型，得到成型品；
本实施例中，所述固化成型的具体过程为：在热压机的闭合压力为20MPa的条件下，将预浸料由25℃室温经30min的升温时间升温至90℃，保温1h后再次升温，经60min的升温时间升温至120℃，保温1h后再次升温，经120min的升温时间升温至160℃，保温1h后断电，自然冷却至25℃室温；
步骤四、将步骤三中所述成型品置于碳化炉中碳化，得到密度为1.58g/cm3的高密度碳纤维板材；
本实施例中，所述碳化的具体过程为：将成型品由25℃室温经180min的升温时间升温至100℃，再以100℃/h的升温速率升温至900℃，然后以30℃/h的升温速率升温至1800℃，之后以40℃/h的降温速率降温至900℃，接着以50℃/h的降温速率降温至100℃，最后断电后自然冷却至25℃室温。
本实施例采用一次铺设完毕后正反面多次针刺，得到碳纤维针刺件，再经过一次浸胶，一次固化，一次碳化即可得到密度为1.5g/cm3以上的高密度碳纤维板材，其制备过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中。所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。
实施例2
本实施例高密度碳纤维板材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物按照逐层交替铺层的方法铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次针刺，得到厚度为15mm的碳纤维针刺件；所述针刺包括正面针刺和反面针刺，其中正面针刺是指从碳纤维复合体的上表面入针，反面针刺是指从碳纤维复合体的下表面入针；
本实施例中，所述碳纤维网胎的制备方法为：将聚丙烯腈基碳纤维丝剪切成长度为70mm的短切碳纤维，通过无纺非织造成网工艺加工成面密度为30g/m2的无纺织物；所述碳纤维网胎为12K碳纤维网胎；
本实施例中，所述碳纤维织物为采用织造工艺生产的无纬单向布，所述碳纤维织物的面密度为480g/m2，所述碳纤维织物为12K碳纤维织物；
步骤二、将步骤一中所述碳纤维针刺件置于真空浸胶袋中，在真空度为0.1MPa的条件下进行浸胶处理，得到预浸料；所述浸胶处理过程中所采用的胶液由树脂胶和粉末按质量比5∶1混合均匀而成，其中树脂胶由酚醛树脂、工业乙醇和固化剂按质量比20∶3:1混合均匀而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按质量比1∶1∶1混合均匀而成；
本实施例中，所述酚醛树脂为酚醛树脂2130，所述固化剂为间苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均为2000目，所述石墨粉的粒度为1500目；
步骤三、将步骤二中所述预浸料置于热压机上固化成型，得到成型品；
本实施例中，所述固化成型的具体过程为：在热压机的闭合压力为20MPa的条件下，将预浸料由25℃室温经30min的升温时间升温至90℃，保温1h后再次升温，经60min的升温时间升温至120℃，保温1h后再次升温，经120min的升温时间升温至160℃，保温1h后断电，自然冷却至25℃室温；
步骤四、将步骤三中所述成型品置于碳化炉中碳化，得到密度为1.6g/cm3的高密度碳纤维板材；
本实施例中，所述碳化的具体过程为：将成型品由25℃室温经180min的升温时间升温至100℃，再以100℃/h的升温速率升温至900℃，然后以30℃/h的升温速率升温至1800℃，之后以40℃/h的降温速率降温至900℃，接着以50℃/h的降温速率降温至100℃，最后断电后自然冷却至25℃室温。
本实施例采用一次铺设完毕后正反面多次针刺，得到碳纤维针刺件，再经过一次浸胶，一次固化，一次碳化即可得到密度为1.5g/cm3以上的高密度碳纤维板材，其制备过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中。所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。
实施例3
本实施例高密度碳纤维板材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物按照逐层交替铺层的方法铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次针刺，得到厚度为15mm～20mm的碳纤维针刺件；所述针刺包括正面针刺和反面针刺，其中正面针刺是指从碳纤维复合体的上表面入针，反面针刺是指从碳纤维复合体的下表面入针；
本实施例中，所述碳纤维网胎的制备方法为：将聚丙烯腈基碳纤维丝剪切成长度为70mm的短切碳纤维，通过无纺非织造成网工艺加工成面密度为50g/m2的无纺织物；所述碳纤维网胎为12K碳纤维网胎；
本实施例中，所述碳纤维织物为采用织造工艺生产的无纬单向布，所述碳纤维织物的面密度为480g/m2，所述碳纤维织物为12K碳纤维织物；
步骤二、将步骤一中所述碳纤维针刺件置于真空浸胶袋中，在真空度为0.1MPa的条件下进行浸胶处理，得到预浸料；所述浸胶处理过程中所采用的胶液由树脂胶和粉末按质量比5∶1混合均匀而成，其中树脂胶由酚醛树脂、工业乙醇和固化剂按质量比30∶2:1混合均匀而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按质量比3∶1∶1混合均匀而成；
本实施例中，所述酚醛树脂为酚醛树脂2130，所述固化剂为间苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均为2000目，所述石墨粉的粒度为1500目；
步骤三、将步骤二中所述预浸料置于热压机上固化成型，得到成型品；
本实施例中，所述固化成型的具体过程为：在热压机的闭合压力为20MPa的条件下，将预浸料由25℃室温经30min的升温时间升温至90℃，保温1h后再次升温，经60min的升温时间升温至120℃，保温1h后再次升温，经120min的升温时间升温至160℃，保温1h后断电，自然冷却至25℃室温；
步骤四、将步骤三中所述成型品置于碳化炉中碳化，得到密度为1.5g/cm3的高密度碳纤维板材；
本实施例中，所述碳化的具体过程为：将成型品由25℃室温经180min的升温时间升温至100℃，再以100℃/h的升温速率升温至900℃，然后以30℃/h的升温速率升温至1800℃，之后以40℃/h的降温速率降温至900℃，接着以50℃/h的降温速率降温至100℃，最后断电后自然冷却至25℃室温。
本实施例采用一次铺设完毕后正反面多次针刺，得到碳纤维针刺件，再经过一次浸胶，一次固化，一次碳化即可得到密度为1.5g/cm3以上的高密度碳纤维板材，其制备过程简单，生产周期短，过程可控性强，成品率高，可多次反复使用在热场环境中。所生产的碳纤维板材的密度高，不易分层，产品总体质量优质，是一种典型的低成本、高性能热场材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多层碳纤维网胎和多层碳纤维织物按照逐层交替铺层的方法进行铺设，得到碳纤维复合体，然后对所述碳纤维复合体进行多次针刺，得到碳纤维针刺件；所述针刺包括正面针刺和反面针刺，所述正面针刺是指从碳纤维复合体的上表面入针，所述反面针刺是指从碳纤维复合体的下表面入针；所述碳纤维织物为采用织造工艺生产的无纬单向布，所述碳纤维织物的面密度为480g/m2，所述碳纤维织物为12K碳纤维织物；
步骤二、将步骤一中所述碳纤维针刺件置于真空浸胶袋中，在真空度为0.1MPa的条件下进行浸胶处理，得到预浸料；所述浸胶处理所采用的胶液由树脂胶和粉末按质量比5∶1混合均匀而成，其中树脂胶由酚醛树脂、工业乙醇和固化剂按质量比(20~30)∶(2~3)∶1混合均匀而成，所述粉末由碳化硅粉、石墨粉和硅粉按质量比(1~3)∶1∶1混合均匀而成；
步骤三、将步骤二中所述预浸料置于热压机中固化成型，得到成型品；所述固化成型的具体过程为：在热压机的闭合压力为20MPa的条件下，将预浸料由25℃室温经30min的升温时间升温至90℃，保温1h后再次升温，经60min的升温时间升温至120℃，保温1h后再次升温，经120min的升温时间升温至160℃，保温1h后自然冷却至25℃室温；
步骤四、将步骤三中所述成型品置于碳化炉中碳化，得到密度为1.5g/cm3~1.6g/cm3的高密度碳纤维板材；所述碳化的具体过程为：将所述成型品由25℃室温经180min的升温时间升温至100℃，再以100℃/h的升温速率升温至900℃，然后以30℃/h的升温速率升温至1800℃，之后以40℃/h的降温速率降温至900℃，接着以50℃/h的降温速率降温至100℃，最后自然冷却至25℃室温。
2.根据权利要求1所述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维网胎的制备方法为：将聚丙烯腈基碳纤维丝剪切成长度为70mm的短切碳纤维，然后采用无纺非织造成网工艺将短切碳纤维加工成面密度为30g/m2~50g/m2的无纺织物，得到碳纤维网胎；所述碳纤维网胎为12K碳纤维网胎。
3.根据权利要求1所述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维针刺件的厚度为15mm~20mm。
4.根据权利要求1所述的一种高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述酚醛树脂为酚醛树脂2130，所述固化剂为间苯二胺，所述碳化硅粉和硅粉的粒度均为2000目，所述石墨粉的粒度为1500目。
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