CN115677370A - 一种碳陶刹车材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳陶刹车材料的制备方法，将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭‑碳化硅多孔体，然后再将炭/炭‑碳化硅多孔体，进行反应熔渗硅，即获得碳陶刹车材料，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，本发明的制备方法，结合PIP与RMI技术，先将炭/炭坯体通过一次PIP工艺，形成多孔碳化硅填充大孔，同时采用本发明的浸渍剂的配方，使得所裂解形成的碳化硅基体为不连续的片状多孔结构，避免封孔，再通过RMI反应熔渗使材料致密化，从而使所制备的碳陶刹车材料既可以降低材料内部的单质硅，又可以增加碳化硅含量，增加摩擦系数，降低磨损。
Description
技术领域
本发明属于碳陶复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳陶复合材料的制备方法。
背景技术
C/SiC摩擦材料是在C/C材料的基础上发展起来的高性能摩擦材料，与粉末冶金摩擦材料相比，他密度小重量轻，变形小，具有优良的耐热裂纹性。与C/C摩擦材料相比，它的湿态摩擦性能衰减小，静摩擦系数大。C/C摩擦材料在高温时可以获得稳定的制动能力，但低温时不能获得稳定的制动能力。C/SiC摩擦材料不仅高温时制动能力稳定，低温时的制动能力也非常稳定。
目前制备C/SiC陶瓷刹车材料的方法很多，有先驱体浸渍裂解法(PIP)、等离子喷涂法(APS)、气相沉积法(CVI)、反应熔渗法等(RMI)。PIP法制备的碳陶刹车材料致密度不高，空隙较大，湿态刹车衰减率大。APS和CVI制备的碳陶材料表面致密，厚度太薄，无法应用于刹车材料。RMI制备的刹车材料致密度最高，空隙率小但内部单质硅含量较高，单质硅在摩擦过程中形成微硅粉，具有很强的吸水性，会降低湿态刹车性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳陶刹车材料的制备方法。本发明的制备方法所制备的碳陶刹车材料摩擦系数高，减速率大，刹车曲峰谷比低、无翘尾、振动小、磨损小、湿态刹车性能和高能刹车衰减小。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种碳陶刹车材料的制备方法，将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭-碳化硅多孔体，然后再将炭/炭-碳化硅多孔体，进行反应熔渗硅，即获得碳陶刹车材料，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝15-25：3-5：0.8-2。
本发明的制备方法，结合PIP与RMI技术，先将炭/炭坯体通过一次PIP工艺(浸渍-固化-裂解)，形成多孔碳化硅填充大孔，同时采用本发明的浸渍剂的配方，使得所裂解形成碳化硅基体为不连续的片状多孔结构，避免封孔，再通过RMI反应熔渗使材料致密化，从而使所制备的碳陶刹车材料既可以降低材料内部的单质硅，又可以增加碳化硅含量，增加摩擦系数，降低磨损，同时本发明在浸渍过程形成的碳化硅晶体尺寸在20～40纳米之间，而反应熔渗过程中形成的400～500纳米尺寸，大尺寸晶粒可以提高高等摩擦系数，小尺寸晶粒可以降低磨损，减小振动，形成互补，最终使所得碳陶刹车材料摩擦系数高，减速率大，刹车曲峰谷比低、无翘尾、振动小、磨损小、湿态刹车性能和高能刹车衰减小。
本发明中，通过控制浸渍剂的成份与组成，使得浸渍剂配方的陶瓷收率为30％，经一次PIP工艺处理，即能够形成恰好能达到填充大孔的又不封堵小孔的目的。如果配方不合理，陶瓷收率太高，PIP形成的碳化硅含量太高而封孔，影响反应熔渗硅液的渗入，如果陶瓷产率太低，达不到单次填充大孔的目的。如二乙烯基苯加入量过多，会导致陶瓷收率太高，而二乙烯基苯、聚丙烯酸酯加入过少，会导致陶瓷收率太低，此外，若聚丙烯酸酯加入过量，还会导致力学性能下降。
在本发明中所用聚甲基硅烷在25℃测定的粘度为40～100s，灰分(w/％)≤3.0，水分(w/％)≤1.0。
乙烯基苯的纯度为85％。
优选的方案，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝18-22：4-5：1-1.5。
优选的方案，所述浸渍过程为，先抽真空至浸渍罐的真空度≤10pa，将浸渍剂吸入浸渍罐，于110-130℃浸渍1～2h，优选为2h。
优选的方案，所述固化于常压下进行，固化的温度为350～550℃，优选为450～550℃，固化的时间为4-6h，升温速率≤2℃/min。
在本发明中所用浸渍剂效率高，本发明采用真空浸渍和常压固化，避免封孔，影响后续反应熔渗时硅液的浸渗。
在实际操作过程中，可以采用浸渍固化一体罐，在浸渍完成后，充氮气至微正压0～0.005MPa放出浸渍剂，再加热固化。
优选的方案，所述裂解在氮气气氛下进行，所述裂解的温度为1200～1400℃，优选为1200～1300℃，裂解的时间为1～4h，优选为2～3h，升温速率≤2.5℃/min。
优选的方案，所述炭/炭-碳化硅多孔体的密度为1.45～1.55g/cm3。
在实际操作过程中，固化产物转入裂解炉时，先抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。
在实际操作过程中，炭/炭-碳化硅多孔体裂解完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量。
优选的方案，所述反应熔渗硅所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目。
优选的方案，所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900～2100℃，优选为1850～1950℃，反应熔渗硅的时间为2～3h，优选为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
本发明在反应熔渗硅时采用氮气气氛，抑制碳化硅晶粒的快速生长，细化碳化硅晶粒。
优选的方案，所述碳陶刹车材料的密度为1.95～2.15g/cm3。
优选的方案，所述炭/炭坯体的获取过程为：将碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，进行化学气相沉积、热处理获得炭/炭坯体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.4～1.8kPa，沉积温度为930～970℃，沉积时间为220-260h。
化学气相沉积过程中，本发明通过化学气相沉积时温度与压力的控制，将热解碳控制为均为光滑层结构，光滑层结构炭硬度高、强度高，不仅能有效支撑碳化硅，且自身不易断裂、润滑性好，能大幅降低材料磨损。而化学气相沉积时，压力与温度控制不合理，也无法获得100％的光滑层结构，如会形成粗糙层结构，或生成炭黑。
进一步的优选，所述碳纤维预制体的密度为0.50～0.60g/cm3。
进一步的优选，所述丙烯与氮气的体积比为0.8～1.2：0.8～1.2。
发明人发现，将沉积的温度控制在上述范围内，最终所得光滑层结构最优。
进一步的优选，所述热处理的温度为1500～1800℃，优选为1550～1650℃，所述热处理的时间为2～3h，优选为1.5h。
在化学气相沉积后，通过热处理，将孔隙打开，提升后续炭/炭-碳化硅多孔体制备过程中，浸渍的效率，在热处理过程中，要避免温度过高，以免使光滑层结构炭出现应力石墨化，碳纤维和热解碳的界面出现微裂纹，界面强度降低，材料疲劳磨损增大。
进一步的优选，所述炭/炭坯体的密度为1.30～1.40g/cm3。
进一步的优选，所述碳纤维预制体的制备过程为：将无纬布与薄形网毡交替铺层，X、Y方向连续针刺，然后在Z方向用沥青基碳纤维进行双向穿刺获得碳纤维预制体，再将碳纤维预制体进行热处理获得经热处理的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体中，无纬布与薄形网毡的重量百分比为58～62：38～42。
本发明的碳纤维预制体，采用相对现有技术更低的无纬布，增加了薄形网毡的含量，而由于化学气相沉积过程中，碳富集在薄形网毡层中，因此可以增加化学气相沉积时热解碳的含量，从而最终增加SiC的含量，而由于SiC的含量增加可以大幅提高基体的硬度和强度，有效降低磨损；另外，本发明在完成2D铺层和针刺后，Z向钢针将具有高导热性能的沥青碳纤维引入2D预制体，形成3D预制体，提高了材料层间剪切强度和导热性能，疲劳磨损和氧化磨损降低。
在预制体的制备过程中，无纬布与薄形网毡的重量百分比需要有效的控制，如果无纬布的比例过低，后续制备的材料脆性增强而韧性降低，在刹车过程中因冲击而易引起齿部的脆性断裂或者崩坏，而若无纬布的比例过高，则无法形成较大的空隙，CVD碳的含量降低从而导致SiC的含量降低，无法起到降低磨损的作用。
更进一步的优选，将无纬布与薄形网毡交替铺层，控制层间密度为11～15层/cm，然后于X、Y方向连续针刺，控制针刺行距、间距均为2.0～2.4×2.0～2.4mm，针刺密度为20～25针/cm2，然后在Z方向用沥青基碳纤维进行双向穿刺，控制穿刺的行距、间距均为2.2～2.6×2.2～2.6mm，即得碳纤维预制体。
更进一步的优选，所述无纬布为聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布，所述薄形网毡为聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布。
进一步的优选，碳纤维预制体先经石墨化处理，再进行化学气相沉积，所述石墨化处理的温度为2000～2300℃，优选为2050～2150℃，所述热处理的时间为2～3h，优选为1.5h。
将在化学气相沉积前，将所得碳纤维预制体进行石墨化处理，通过石墨化处理使炭纤维表面有机物挥发，增加比表面积，在后期化学气相沉积(CVD)增密过程中热解炭与碳纤维的界面结合强度增加，材料的强度增加。
原理与优势
本发明的制备方法，结合PIP与RMI技术，先将炭/炭坯体通过一次PIP工艺(浸渍-固化-裂解)，形成多孔碳化硅填充大孔，同时采用本发明的浸渍剂的配方，使得所裂解形成碳化硅基体为不连续的片状多孔结构，避免封孔，再通过RMI反应熔渗使材料致密化，从而使所制备的碳陶刹车材料既可以降低材料内部的单质硅，又可以增加碳化硅含量，增加摩擦系数，降低磨损，同时发明浸渍过程形成的碳化硅晶体尺寸在20～40纳米之间，而反应熔渗过程中形成的400～500纳米尺寸，大尺寸晶粒可以提高高等摩擦系数，小尺寸晶粒可以降低磨损，减小振动，形成互补，最终使所得碳陶刹车材料摩擦系数高，减速率大，刹车曲峰谷比低、无翘尾、振动小、磨损小、湿态刹车性能和高能刹车衰减小。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优势：
1、常规的浸渍剂形成的碳化硅为连续结构，容易封孔，影响后续硅液渗入，导致反应熔渗不均匀，本发明的浸渍剂的配方，使得所裂解形成碳化硅基体为不连续的片状多孔结构，避免封孔。
2、本发明中浸渍剂配方的陶瓷收率为30％，经一次PIP工艺处理，即能够形成恰好能达到填充大孔的又不封堵小孔的目的，从而使得本发明经过一次PIP工艺与RMI工艺即得致密的碳陶刹车材料。
3、PIP浸渍工艺，碳化硅前驱体进入基体后填充在空隙中，裂解晶化后体积收缩，减小大孔，使空隙分布均匀。反应熔渗工艺，硅液进入多孔体后将PIP工艺晶化后的纳米级碳化硅包裹，在硅-炭界面和硅-碳化硅界面碳化硅的晶粒开始生长和扩散，形成整体的致密结构。
4、本发明在预制体制备中增加了石墨化处理，因为高温石墨化是纤维表面产生不均匀的缺陷，而这些缺陷是碳纤维与CVD热解炭的界面结合强度增加，能有效降低疲劳磨损。
5、本发明制备的CVD热解炭为光滑层结构，硬度高，强度高，耐磨性好，与碳纤维和碳化硅的界面结合强，对碳化硅的支撑作用增强，降低了碳化硅颗粒的磨损。
6、反应熔渗过程形成的单质硅含量一般为(5～15)％，单质硅可以增大高能刹车的衰减率，而且磨屑中形成的微硅粉具有强吸水性，会增大湿态刹车性能的衰减率。本发明PIP碳化硅前躯体浸渍工艺，填充了炭/炭基体中的大孔，使基体的空隙分布更加均匀，反应熔渗后的残余硅含量低，仅为(0.5±0.1)％。而且碳化硅含量高，磨损降低。
7、本发明采用高温反应熔渗，温度越高液态硅的粘度越小，浸渗能力更强，反应形成的碳化硅分布更加均匀。但高温会使碳化硅晶粒尺寸增大，大的碳化硅晶粒在刹车过程中因齿合作用增强会导致低速振动，刹车曲线出现翘尾、峰谷比大。本发明在氮气氛中进行反应熔渗，氮原子可以进入碳化硅晶胞，抑制碳化硅晶粒的快速生长，这样既可以保证反应熔渗均匀，碳化硅晶粒不会长的太大。
本发明制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量(60±5)％，晶粒尺寸包含20～40纳米和400～500纳米两种结构，表面硬度91～94HD。磨损率小于0.50μm/面·次，湿态刹车性能衰减率小于2％，高能刹车衰减率小于5％，摩擦曲线峰谷比小于1.8，低速振动较小。摩擦系数0.5～0.55，减速率6.0～6.8。
附图说明
图1实施例1所制备的碳陶刹车盘测试样品。
具体实施方式
实施例1
步骤一：碳纤维预制体的制备
将一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布与一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)薄形网毡交替叠层(无纬布0°/90°/270°铺层)，无纬布与薄形网毡的重量百分比为(60±2)：(40±2)，控制层间密度为12层/cm，X、Y方向完成铺层后连续针刺，控制针刺行距、间距为2.2×2.2mm，针刺密度为25针/cm2，完成后在Z方向用高导热沥青碳纤维(TYG)进行双向穿刺制成碳纤维预制体，穿刺时Z向纤维行距、间距2.2×2.2mm，所得碳纤维预制体的密度为0.55g/cm3。
然后将所得碳纤维预制体进行热处理，控制热处理的温度为2100℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤二、炭/炭坯体的制备
将步骤一所得碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，丙烯与氮气的体积比为1：1，进行化学气相沉积、热处理获得密度为1.33g/cm3的炭/炭预制体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.6kPa，沉积温度为930℃；沉积时间为220h，所述热处理的温度为1650℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤三、炭/炭-碳化硅多孔体的制备
以聚甲基硅烷为碳化硅前驱体、二乙烯基苯为交联剂，聚丙烯酸酯为封端剂，按质量比：20：4：1混合配成浸渍液。将步骤二的炭/炭坯体放入浸渍固化炉中，抽真空(真空度≤10pa)并加热至120℃，然后将浸渍液吸入浸渍固化炉内浸没炭/炭基体，真空浸渍1小时后充氮气至微正压0.005MPa。然后放出浸渍液，加热至550℃固化5h，升温速率≤2℃/min。固化完成后转入裂解晶化炉，抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。缓慢升温至1300℃进行裂解晶化，时间2.5小时，升温速率≤2.5℃/min。裂解晶化完成后得到密度1.50g/cm3的多孔体。裂解晶化完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量，获得加工后的炭/炭-碳化硅多孔体。
步骤四，碳陶刹车材料的制备
将步骤三所得炭/炭多孔体，进行反应熔渗硅，即得碳陶刹车材料,反应熔渗所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目,所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900℃，反应熔渗硅的时间为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
本发明制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量58％，浸渍形成的碳化硅含量24％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量34％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度94HD。磨损率0.45μm/面·次，湿态刹车性能衰减率1.8％，高能刹车衰减率5.0％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.55，减速率6.8。
实施例2
步骤一：碳纤维预制体的制备
将一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布与一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)薄形网毡交替叠层(无纬布0°/90°/270°铺层)，无纬布与薄形网毡的重量百分比为(60±2)：(40±2)，控制层间密度为12层/cm，X、Y方向完成铺层后连续针刺，控制针刺行距、间距为2.2×2.2mm，针刺密度为25针/cm2，完成后在Z方向用高导热沥青碳纤维(TYG)进行双向穿刺制成碳纤维预制体，穿刺时Z向纤维行距、间距2.2×2.2mm，所得碳纤维预制体的密度为0.55g/cm3。
然后将所得碳纤维预制体进行热处理，控制热处理的温度为2100℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤二、炭/炭坯体的制备
将步骤一所得碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，丙烯与氮气的体积比为1：1，进行化学气相沉积、热处理获得密度为1.33g/cm3的炭/炭预制体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.6kPa，沉积温度为960℃；沉积时间为220h，所述热处理的温度为1650℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤三、炭/炭-碳化硅多孔体的制备
以聚甲基硅烷为碳化硅前驱体、二乙烯基苯为交联剂，聚丙烯酸酯为封端剂，按质量比：20：4：1混合配成浸渍液。将步骤二的炭/炭坯体放入浸渍固化炉中，抽真空(真空度≤10pa)并加热至120℃，然后将浸渍液吸入浸渍固化炉内浸没炭/炭基体，真空浸渍1小时后充氮气至微正压0.005MPa。然后放出浸渍液，加热至550℃固化5h，升温速率≤2℃/min。固化完成后转入裂解晶化炉，抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。缓慢升温至1300℃进行裂解晶化，时间2.5小时，升温速率≤2.5℃/min。裂解晶化完成后得到密度1.50g/cm3的多孔体。
裂解晶化完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量，获得加工后的炭/炭-碳化硅多孔体。
步骤四，碳陶刹车材料的制备
将步骤三所得炭/炭多孔体，进行反应熔渗硅，即得碳陶刹车材料,反应熔渗所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目,所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900℃，反应熔渗硅的时间为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
本发明制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量58％，浸渍形成的碳化硅含量23％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量35％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度94HD。磨损率0.48μm/面·次，湿态刹车性能衰减率1.8％，高能刹车衰减率4.9％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.56，减速率6.8。
实施例3
步骤一：碳纤维预制体的制备
将一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布与一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)薄形网毡交替叠层(无纬布0°/90°/270°铺层)，无纬布与薄形网毡的重量百分比为(60±2)：(40±2)，控制层间密度为12层/cm，X、Y方向完成铺层后连续针刺，控制针刺行距、间距为2.2×2.2mm，针刺密度为25针/cm2，完成后在Z方向用高导热沥青碳纤维(TYG)进行双向穿刺制成碳纤维预制体，穿刺时Z向纤维行距、间距2.2×2.2mm，所得碳纤维预制体的密度为0.55g/cm3。
然后将所得碳纤维预制体进行热处理，控制热处理的温度为2100℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤二、炭/炭坯体的制备
将步骤一所得碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，丙烯与氮气的体积比为1：1，进行化学气相沉积、热处理获得密度为1.33g/cm3的炭/炭预制体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.6kPa，沉积温度为930℃；沉积时间为220h，所述热处理的温度为1650℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤三、炭/炭-碳化硅多孔体的制备
以聚甲基硅烷为碳化硅前驱体、二乙烯基苯为交联剂，聚丙烯酸酯为封端剂，按质量比：20：4.6：1混合配成浸渍液。将步骤二的炭/炭坯体放入浸渍固化炉中，抽真空(真空度≤10pa)并加热至120℃，然后将浸渍液吸入浸渍固化炉内浸没炭/炭基体，真空浸渍1小时后充氮气至微正压0.005MPa。然后放出浸渍液，加热至550℃固化5h，升温速率≤2℃/min。固化完成后转入裂解晶化炉，抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。缓慢升温至1300℃进行裂解晶化，时间2.5小时，升温速率≤2.5℃/min。裂解晶化完成后得到密度1.50g/cm3的多孔体。
裂解晶化完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量，获得加工后的炭/炭-碳化硅多孔体。
步骤四，碳陶刹车材料的制备
将步骤三所得炭/炭多孔体，进行反应熔渗硅，即得碳陶刹车材料,反应熔渗所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目,所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900℃，反应熔渗硅的时间为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
本发明制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量55％，浸渍形成的碳化硅含量22％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量33％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度93HD。磨损率0.49μm/面·次，湿态刹车性能衰减率2.1％，高能刹车衰减率5.0％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.54，减速率6.5。
实施例4
步骤一：碳纤维预制体的制备
将一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)无纬布与一层聚丙烯基碳纤维(PANCF)薄形网毡交替叠层(无纬布0°/90°/270°铺层)，无纬布与薄形网毡的重量百分比为(60±2)：(40±2)，控制层间密度为12层/cm，X、Y方向完成铺层后连续针刺，控制针刺行距、间距为2.2×2.2mm，针刺密度为25针/cm2，完成后在Z方向用高导热沥青碳纤维(TYG)进行双向穿刺制成碳纤维预制体，穿刺时Z向纤维行距、间距2.2×2.2mm，所得碳纤维预制体的密度为0.55g/cm3。
然后将所得碳纤维预制体进行热处理，控制热处理的温度为2100℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤二、炭/炭坯体的制备
将步骤一所得碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，丙烯与氮气的体积比为1：1，进行化学气相沉积、热处理获得密度为1.33g/cm3的炭/炭预制体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.6kPa，沉积温度为930℃；沉积时间为220h，所述热处理的温度为1650℃，所述热处理的时间为2.5h。
步骤三、炭/炭-碳化硅多孔体的制备
以聚甲基硅烷为碳化硅前驱体、二乙烯基苯为交联剂，聚丙烯酸酯为封端剂，按质量比：20：4：1.5混合配成浸渍液。将步骤二的炭/炭坯体放入浸渍固化炉中，抽真空(真空度≤10pa)并加热至120℃，然后将浸渍液吸入浸渍固化炉内浸没炭/炭基体，真空浸渍1小时后充氮气至微正压0.005MPa。然后放出浸渍液，加热至550℃固化5h，升温速率≤2℃/min。固化完成后转入裂解晶化炉，抽真空置换两次氮气后充氮气至微正压。缓慢升温至1300℃进行裂解晶化，时间2.5小时，升温速率≤2.5℃/min。裂解晶化完成后得到密度1.50g/cm3的多孔体。
裂解晶化完成后按照刹车盘近尺进行机加工。摩擦面双向预留0.2mm加工余量，获得加工后的炭/炭-碳化硅多孔体。
步骤四，碳陶刹车材料的制备
将步骤三所得炭/炭多孔体，进行反应熔渗硅，即得碳陶刹车材料,反应熔渗所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目,所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900℃，反应熔渗硅的时间为2.5h，压力为6000pa～8000pa。
本发明制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量57％，浸渍形成的碳化硅含量22％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量35％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度92HD。磨损率0.51μm/面·次，湿态刹车性能衰减率2.2％，高能刹车衰减率5.5％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.55，减速率6.3。
表1实施例性能对比
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是预制体体结构无Z向纤维穿刺。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量60％，浸渍形成的碳化硅含量25％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量35％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度92HD。磨损率1.12μm/面·次，湿态刹车性能衰减率3％，高能刹车衰减率8％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.5，减速率5.3。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是无浸渍工序。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量38％，晶粒尺寸为450纳米，表面硬度91HD。磨损率0.89μm/面·次，湿态刹车性能衰减率18％，高能刹车衰减率6.7％，摩擦曲线峰谷比2.0，低速振动较大，摩擦系数0.55，减速率6.1。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅是将交联剂含量由20％增加至25％。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量55％，浸渍形成的碳化硅含量30％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量25％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度91HD。磨损率0.69μm/面·次，湿态刹车性能衰减率3.5％，高能刹车衰减率7.9％，摩擦曲线峰谷比1.8，低速振动较小，摩擦系数0.43，减速率4.9。
对比例4
其他条件与实施例1相同，仅是将交联剂含量由20％减少至15％。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量46％，浸渍形成的碳化硅含量12％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量34％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度91HD。磨损率0.83μm/面·次，湿态刹车性能衰减率5％，高能刹车衰减率7.6％，摩擦曲线峰谷比1.7，低速振动较小，摩擦系数0.45，减速率4.8。
对比例5
其他条件与实施例1相同，仅是将封端剂含量由5％增加至10％。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量52％，浸渍形成的碳化硅含量18％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量34％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度91HD。磨损率0.81μm/面·次，湿态刹车性能衰减率5.5％，高能刹车衰减率8.8％，摩擦曲线峰谷比1.7，低速振动较小，摩擦系数0.45，减速率4.3。
对比例6
其他条件与实施例1相同，仅是将封端剂含量由5％减少至2％。制备的碳陶刹车材料中，碳化硅含量46％，浸渍形成的碳化硅含量11％，晶粒尺寸30纳米，反应熔渗形成的碳化硅含量35％，晶粒尺寸450纳米，表面硬度91HD。磨损率0.83μm/面·次，湿态刹车性能衰减率5.8％，高能刹车衰减率8.1％，摩擦曲线峰谷比1.7，低速振动较小，摩擦系数0.45，减速率4.5。
表2对比例性能对比
Claims (10)
1.一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：将炭/炭坯体加入浸渍剂中浸渍，再经固化、裂解，获得炭/炭-碳化硅多孔体，然后再将炭/炭-碳化硅多孔体，进行反应熔渗硅，即获得碳陶刹车材料，所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝15-25：3-5：0.8-2。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍剂由聚甲基硅烷、二乙烯基苯、聚丙烯酸酯组成，按质量比计，聚甲基硅烷：二乙烯基苯：聚丙烯酸酯＝18-22：4-5：1-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍过程为，先抽真空至浸渍罐的真空度≤10pa，将浸渍剂吸入浸渍罐，于110-130℃浸渍1～2h；
所述固化于常压下进行，固化的温度为350～550℃，固化的时间为4-6h，升温速率≤2℃/min；
所述裂解在氮气气氛下进行，所述裂解的温度为1200～1400℃，裂解的时间为1～4h，升温速率≤2.5℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述炭/炭-碳化硅多孔体的密度为1.45～1.55g/cm3。
5.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述反应熔渗硅所用硅的纯度≥99.0％，粒径≤400目；
所述反应熔渗硅在氮气气氛下进行，所述反应熔渗硅的温度为1900～2100℃，反应熔渗硅的时间为2～3h，压力为6000pa～8000pa。
6.根据权利要求1或2所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：所述炭/炭坯体的获取过程为：将碳纤维预制体以丙烯为碳源、以氮气为稀释气体，进行化学气相沉积、热处理获得炭/炭坯体，所述化学气相沉积时，沉积压力为1.4～1.8kPa，沉积温度为930～970℃，沉积时间为220-260h。
7.根据权利要求6所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：
所述碳纤维预制体的密度为0.50～0.60g/cm3；
所述丙烯与氮气的体积比为0.8～1.2：0.8～1.2；
所述热处理的温度为1500～1800℃，所述热处理的时间为2～3h；
所述炭/炭坯体的密度为1.30～1.40g/cm3。
8.根据权利要求6所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：
所述碳纤维预制体的制备过程为：将无纬布与薄形网毡交替铺层，X、Y方向连续针刺，然后在Z方向用沥青基碳纤维进行双向穿刺获得碳纤维预制体，再将碳纤维预制体进行热处理获得经热处理的碳纤维预制体；所述碳纤维预制体中，无纬布与薄形网毡的重量百分比为58～62：38～42。
9.根据权利要求8所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：将无纬布与薄形网毡交替铺层，控制层间密度为11～15层/cm，然后于X、Y方向连续针刺，控制针刺行距、间距均为2.0～2.4×2.0～2.4mm，针刺密度为20～25针/cm2，然后在Z方向用沥青基碳纤维进行双向穿刺，控制穿刺的行距、间距均为2.2～2.6×2.2～2.6mm，即得碳纤维预制体。
10.根据权利要求8所述的一种碳陶刹车材料的制备方法，其特征在于：
碳纤维预制体先经石墨化处理，再进行化学气相沉积，所述石墨化处理的温度为2000～2300℃，所述热处理的时间为2～3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230203 |