CN110846722A - 单晶炉用加热器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种方便调节加热器轴向温度分布梯度的单晶炉用加热器，所述加热器包括至少2个发热圈、至少2个支撑脚和连接两者的连接螺栓；发热圈为筒体，与支撑脚装配处加工有发热圈连接平面和连接螺孔；支撑脚包括发热圈连接端、电极连接端，整体呈L型，发热圈连接端上加工有用于装配发热圈的支撑脚连接平面，支撑脚连接平面上设有用于让连接螺栓穿过的连接通孔，发热圈通过连接螺栓安装在发热圈连接端上；电极连接端加工有用于装配电极的通孔；本发明结构简单、性能可靠，加热器可整体成型或组合成型，方便制造安装，通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶炉，具体地说是一种单晶炉用加热器，特别是涉及一种方便调节加热器轴向温度分布梯度的单晶炉用加热器。
背景技术
目前，单晶炉中的加热器多数为开槽式栅栏圆筒型。在结构设计方面，为了匹配电阻，通过在圆筒身上加工出依次分布的仅贯穿上端面或下端面的轴向槽，从而构成一对首尾相连的并联电阻条。在所用材质方面，多采用石墨或碳碳复合材料。该加热器电阻均匀，无法调节沿轴向不同位置的发热量。同时，使用过程中，碳素材料与热场内富硅气氛的反应能使碳变成一氧化碳，即不断侵蚀碳素材料的基体。由于碳素加热器筒身上开槽弧顶处横截面积较小，且是一个形状也即电流流向的拐点，最容易发生腐蚀。而腐蚀一旦开始，该点的尺寸因侵蚀会不断变细，电流密度会越发加大，表现为反应速度越来越快，形成一个恶性循环，直至开槽顺着槽顶贯通到加热器端面后产品整体断开，电路形成断路而无法使用。虽然碳素加热器一直在致力于提升产品密度，尤其是像碳碳复合材料加热器可在其表面制作出一层十分致密的碳涂层，但依旧不能解决可与富硅气氛发生反应的这点本质特性，所能做到的仅是延缓腐蚀的发生。以致于加热器变成了所有热场部件中寿命最短的存在，给行业带来巨大的成本压力。
文献1：发明专利CN 101905977A 公开了一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法。该方法是将已涂刷树脂的炭布或针刺炭毡一层层缠绕于钢模芯上制成预制体；经加压固化、炭化和化学气相沉积增密处理，使加热器制品密度达到≥1.50g/㎝3；通过机械加工使之达到客户要求的形状和尺寸；最后经过CVD碳化硅防护层和高温纯化处理制得碳碳复合材料多晶硅铸锭炉整体式加热器。该专利对碳素加热器表面制备碳化硅涂层，比现有的碳素材料加热器的原材料消耗降低90﹪以上；产品表面有CVD表面沉积碳化硅防护层，阻隔了硅蒸汽和氧等对产品的侵蚀，使用寿命延长至少一倍以上。
文献2：发明专利CN 103833402A公开了一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管及其制备方法。所述碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管包括外碳化硅层、内碳化硅层和碳纤维加强层，所述的外碳化硅层设置于碳纤维加强层的外表面，内碳化硅层设置于碳纤维加强层的内表面。该专利制备的碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管，热导率高，抗热震性好，耐腐蚀，使用寿命长；用于锌、铝、银等金属冶炼领域可减少了设备停机维修、更换的次数和费用，显著提高生产效率，降低生产成本。
但是，上述专利均由于碳化硅和碳/碳基体本身的热膨胀系数差异，而加热器处于反复热震过程，很容易导致碳化硅涂层由于热膨胀系数不匹配而开裂以至脱落，从而导致防护失效。
目前，鲜有采用碳陶复合材料制备单晶炉用加热器的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种方便调节加热器轴向温度分布梯度的单晶炉用加热器。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种单晶炉用加热器，所述加热器包括至少2个发热圈、至少2个支撑脚和连接两者的连接螺栓；发热圈为筒体，与支撑脚装配处加工有发热圈连接平面和连接螺孔；支撑脚包括发热圈连接端、电极连接端，整体呈L型，发热圈连接端上加工有用于装配发热圈的支撑脚连接平面，支撑脚连接平面上设有用于让连接螺栓穿过的连接通孔，发热圈通过连接螺栓安装在发热圈连接端上；电极连接端加工有用于装配电极的通孔；通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
为防止连接螺栓失效致发热圈掉落，也为组装提供便利，本发明所述支撑脚连接平面下方设有用于支撑发热圈的凸台。
本发明所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
本发明所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
为防止腐蚀，提高使用寿命，本发明加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
一种单晶炉用加热器，所述加热器为带连接部的筒体，筒体上沿轴线平行布置至少2个发热圈，相邻发热圈之间通过连接块连接，连接块为L型，连接块一端即连接部处加工有用于装配电极的通孔，连接块与发热圈整体成型；通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
本发明所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
本发明所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
为防止腐蚀，提高使用寿命，本发明加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其结构简单、性能可靠，可整体成型或组合成型，方便制造安装，通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
附图说明
图1是现有技术加热器为整体结构的示意图；
图2是现有技术加热器为组合结构的示意图；
图3是本发明实施例1的结构示意图；
图4是本发明实施例2的结构示意图；
图5是本发明实施例3、4的结构示意图；
图6是本发明实施例5、6的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
现有单晶炉中的加热器多数为开槽式栅栏圆筒型。为了匹配电阻，通过在圆筒身上加工出依次分布的仅贯穿上端面或下端面的轴向槽，从而构成一对首尾相连的并联电阻条。在结构设计方面，可为整体结构或组合结构。如图1所示，加热器为整体结构，通过通孔6与电极连接。如图2所示，加热器为组合结构，支撑脚5通过连接螺栓4与发热部连接，支撑脚5上的通孔6与电极连接。在所用材质方面，多采用石墨或碳碳复合材料。该加热器电阻均匀，无法调节沿轴向不同位置的发热量。同时，使用过程中，碳素材料与热场内富硅气氛的反应能使碳变成一氧化碳，即不断侵蚀碳素材料的基体。由于碳素加热器筒身上开槽弧顶处横截面积较小，且是一个形状也即电流流向的拐点，最容易发生腐蚀。而腐蚀一旦开始，该点的尺寸因侵蚀会不断变细，电流密度会越发加大，表现为反应速度越来越快，形成一个恶性循环，直至开槽顺着槽顶贯通到加热器端面后产品整体断开，电路形成断路而无法使用。虽然碳素加热器一直在致力于提升产品密度，尤其是像碳碳复合材料加热器可在其表面制作出一层十分致密的碳涂层，但依旧不能解决可与富硅气氛发生反应的这点本质特性，所能做到的仅是延缓腐蚀的发生。以致于加热器变成了所有热场部件中寿命最短的存在，给行业带来巨大的成本压力。
实施例1：
由图3可知，一种单晶炉用加热器，所述加热器包括至少2个发热圈1、至少2个支撑脚5和连接两者的连接螺栓4；发热圈1为筒体，与支撑脚5装配处加工有发热圈连接平面和连接螺孔；支撑脚5包括发热圈连接端、电极连接端，整体呈L型，发热圈连接端上加工有用于装配发热圈1的支撑脚连接平面，支撑脚连接平面上设有用于让连接螺栓4穿过的连接通孔，发热圈1通过连接螺栓4安装在发热圈连接端上；电极连接端加工有用于装配电极的通孔6；通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
为防止连接螺栓4失效致发热圈1掉落，也为组装提供便利，本发明所述支撑脚连接平面下方设有用于支撑发热圈1的凸台2。
本发明所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
本发明所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
为防止腐蚀，提高使用寿命，本发明加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
本实施例的加热器采用碳陶复合材料制备，所述碳陶复合材料的制备包括：
将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.1：3.9的比例混合均匀，加入粒径为1μm的石墨粉，以质量计，碳化硅：石墨粉为1:0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为2h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪，粘度为100mPa.S。
将碳纤维布和网胎依次交替叠放在泡沫工装上并针刺，碳纤维布为交织布，面密度为1000g/m2，网胎的面密度为130g/m2，叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.3MPa，注射量为4.0g/㎝3，使预制体湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作，达到设计厚度，最终制得一厚30㎜的筒型碳陶复合材料湿坯、一厚60㎜的方框型碳陶复合材料湿坯和一厚45㎜的板型碳陶复合材料湿坯（本实施例中，三者工艺相同）。将上述碳陶复合材料湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h，制成碳陶复合材料干坯，碳陶复合材料干坯密度为1.38g/㎝3。
按照图纸将上述碳陶复合材料干坯粗加工，预留后续加工所需余量；
将粗加工后的上述碳陶复合材料干坯放入CVI炉中进行气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为160h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500Pa。沉积两次后达到所需密度1.9g/cm3。
如图3所示，将筒型碳陶复合材料加工成所需高度的发热圈1，铣出镜像对称的连接平面，钻出连接螺孔。将方框型碳陶复合材料加工成两个相同的支撑脚5，在所需位置铣出用于通过连接螺栓4的连接通孔，支撑发热圈1的凸台2，及用于装配电极的通孔6。将板型碳陶复合材料加工成12个连接螺栓4。
本实施例中组合有3个发热圈1，发热圈1分别通过2个连接螺栓4与支撑脚5紧固连接在一起。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜、30㎜和50㎜，相邻发热圈1之间的间隙高度依次为130㎜和90㎜。
本实施例制备的碳陶复合材料加热器密度为1.9g/cm3，开气孔率4.8﹪，抗弯强度为320MPa，电阻率为120μΩ•m，热膨胀系数为2.6×10-6/℃。
为提高使用寿命，将制成的碳陶复合材料加热器，放入碳化硅CVD炉中，温度1200℃，压力1000Pa，沉积15h得到厚度为100μm的SiC涂层。
本实施例不但改变了加热器材质，也改变了其结构，加热器结构组合成型，通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
本发明可通过调整碳化硅含量、石墨粉含量及工艺条件，制备不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的碳陶复合材料，以适应不同加热器的需要。
本发明结构简单、性能可靠，可整体成型或组合成型，方便制造安装，通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
实施例2：
由图4可知，一种单晶炉用加热器，所述加热器为带连接部的筒体，筒体上沿轴线平行布置至少2个发热圈1，相邻发热圈1之间通过连接块3连接，连接块3为L型，连接块3一端即连接部处加工有用于装配电极的通孔6，连接块3与发热圈1整体成型；通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
本发明所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
本发明所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
为防止腐蚀，提高使用寿命，本发明加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
本实施例的加热器采用碳陶复合材料制备，所述碳陶复合材料的制备包括：
本实施例将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.1：2.23的比例混合均匀，加入粒径为1μm的石墨粉，以质量计，碳化硅：石墨粉为1:0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为2h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为30﹪，粘度为200mPa.S。
将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为交织布，面密度为1400g/m2，网胎的面密度为130g/m2，叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.45MPa，注射量为4.67g/㎝3，使预制体湿坯内碳化硅的引入量为1.4g/㎝3。重复上述操作，最终制得带台阶（即连接部）的筒型碳陶复合材料加热器湿坯，其中，圆筒厚度30㎜，台阶厚60㎜。将碳陶复合材料加热器湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h，制成碳陶复合材料加热器干坯，碳陶复合材料加热器干坯密度为1.98g/㎝3。
按照图纸将上述碳陶复合材料加热器干坯粗加工，预留后续加工所需余量；
将粗加工后的上述碳陶复合材料加热器干坯放入CVI炉中进行气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为130h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500Pa。沉积两次后达到所需密度2.3g/cm3。
如图4所示，将台阶（即连接部）加工成镜像对称的电极连接端的形状，并铣出用于装配电极的通孔6。将靠近电极连接端的筒身加工成与电极连接端同宽且相连的支撑脚，用于支撑连接发热圈1，其形状一直延伸到圆筒的非台阶端面组成连接块3。剩余的筒身部分在所需位置加工出发热圈1的形状。离电极连接端最远的发热圈端面也是整个加热器的筒身端面。
本实施例中共有4个发热圈1。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜、30㎜、37.5㎜和60㎜，相邻发热圈1之间的间隙高度依次为112.5㎜、45㎜和45㎜。
本实施例制备的碳陶复合材料加热器密度为2.3g/cm3，开气孔率1﹪，抗弯强度为450MPa，电阻率为300μΩ•m，热膨胀系数为3.6×10-6/℃。
为防止腐蚀，提高使用寿命，将制成的碳陶复合材料加热器，放入碳化硅CVD炉中，温度1250℃，压力3000Pa，沉积100h得到厚度为1500μm的SiC涂层。
本实施例不但改变了加热器材质，也改变了其结构，加热器结构整体成型，通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
本发明可通过调整碳化硅含量、石墨粉含量及工艺条件，制备不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的碳陶复合材料，以适应不同加热器的需要。
本发明结构简单、性能可靠，可整体成型或组合成型，方便制造安装，通过改变发热圈1的数量及高度、相邻发热圈1之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
实施例3：
本实施例所述加热器由石墨材料制备而成。
石墨材料密度为1.77g/cm3，开气孔率5﹪，抗弯强度为43MPa，电阻率为12μΩ•m，热膨胀系数为4.7×10-6/℃。
如图5所示，按照图纸将石墨坯料加工成所需高度的发热圈1，铣出镜像对称的连接平面，钻出连接螺孔。按照图纸将石墨坯料加工成两个相同的支撑脚5，在所需位置铣出用于通过连接螺栓4的连接通孔，支撑发热圈1的凸台2，及用于装配电极的通孔6。按照图纸将石墨坯料加工成8个连接螺栓4。
本实施例中组合有2个发热圈1，发热圈1分别通过2个连接螺栓4与支撑脚5紧固连接在一起。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜和40㎜，发热圈1之间的间隙高度为220㎜。
本发明可用不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的石墨材料，以适应不同加热器的需要。
余同实施例1。
实施例4：
本实施例所述加热器由碳碳复合材料制备而成。
碳碳复合材料密度为1.55g/cm3，开气孔率9﹪，抗弯强度为209MPa，电阻率为20μΩ•m，热膨胀系数为0.9×10-6/℃。
如图5所示，按照图纸将碳/碳坯料加工成所需高度的发热圈1，铣出镜像对称的连接平面，钻出连接螺孔。按照图纸将碳/碳坯料加工成两个相同的支撑脚5，在所需位置铣出用于通过连接螺栓4的连接通孔，支撑发热圈1的凸台2，及用于装配电极的通孔6。按照图纸将碳/碳坯料加工成8个连接螺栓4。本实施例中组合有2个发热圈1，发热圈1分别通过2个连接螺栓4与支撑脚5紧固连接在一起。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜和45㎜，圈与圈之间的间隙高度为220㎜。
本发明可用不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的碳碳复合材料，以适应不同加热器的需要。
余同实施例1。
实施例5：
本实施例所述加热器由碳碳复合材料制备而成。
碳碳复合材料密度为1.4g/cm3，开气孔率12﹪，抗弯强度为178MPa，电阻率为25μΩ•m，热膨胀系数为0.8×10-6/℃。
如图6所示，将一带台阶（即连接部）的筒型碳/碳坯料上的台阶（即连接部）加工成镜像对称的电极连接端的形状，并铣出用于装配电极的通孔6。将靠近电极连接端的筒身加工成与电极连接端同宽且相连的支撑脚，用于支撑连接发热圈1，其形状一直延伸到圆筒的非台阶端面组成连接块3。剩余的筒身部分在所需位置加工出发热圈1的形状。离电极连接端最远的发热圈端面也是整个加热器的筒身端面。本实施例中共有2个发热圈1。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜和45㎜，发热圈1之间的间隙高度为220㎜。
本发明可用不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的碳碳复合材料，以适应不同加热器的需要。
余同实施例2。
实施例6：
本实施例所述加热器由石墨材料制备而成。
石墨材料密度为1.75g/cm3，开气孔率5.4﹪，抗弯强度为38MPa，电阻率为17μΩ•m，热膨胀系数为4.6×10-6/℃。
如图6所示，将一带台阶（即连接部）的筒型石墨坯料上的台阶（即连接部）加工成镜像对称的电极连接端的形状，并铣出用于装配电极的通孔6。将靠近电极连接端的筒身加工成与电极连接端同宽且相连的支撑脚，用于支撑连接发热圈1，其形状一直延伸到圆筒的非台阶端面组成连接块3。剩余的筒身部分在所需位置加工出发热圈1的形状。离电极连接端最远的发热圈端面也是整个加热器的筒身端面。本实施例中共有2个发热圈1。离电极连接端由近到远来看，发热圈1的高度依次为30㎜和45㎜，发热圈1之间的间隙高度为220㎜。
本发明可用不同电阻率、热膨胀系数及抗弯强度的石墨材料，以适应不同加热器的需要。
余同实施例2。
Claims (9)
1.一种单晶炉用加热器，其特征是所述加热器包括至少2个发热圈、至少2个支撑脚和连接两者的连接螺栓；发热圈为筒体，与支撑脚装配处加工有发热圈连接平面和连接螺孔；支撑脚包括发热圈连接端、电极连接端，整体呈L型，发热圈连接端上加工有用于装配发热圈的支撑脚连接平面，支撑脚连接平面上设有用于让连接螺栓穿过的连接通孔，发热圈通过连接螺栓安装在发热圈连接端上；电极连接端加工有用于装配电极的通孔；通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
2.根据权利要求1所述的单晶炉用加热器，其特征是所述支撑脚连接平面下方设有用于支撑发热圈的凸台。
3.根据权利要求1或2所述的单晶炉用加热器，其特征是所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
4.根据权利要求3所述的单晶炉用加热器，其特征是所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
5.根据权利要求1或3或4所述的单晶炉用加热器，其特征是加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
6.一种单晶炉用加热器，其特征是所述加热器为带连接部的筒体，筒体上沿轴线平行布置至少2个发热圈，相邻发热圈之间通过连接块连接，连接块为L型，连接块一端即连接部处加工有用于装配电极的通孔，连接块与发热圈整体成型；通过改变发热圈的数量及高度、相邻发热圈之间的间距，以调节加热器轴向温度的分布梯度。
7.根据权利要求6所述的单晶炉用加热器，其特征是所述加热器由石墨材料或碳碳复合材料或碳陶复合材料制备而成。
8.根据权利要求7所述的单晶炉用加热器，其特征是所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～9﹪，密度为1.5g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为250MPa～480MPa，电阻率为10μΩ•m～300μΩ•m。
9.根据权利要求6或7或8所述的单晶炉用加热器，其特征是加热器表面有SiC涂层，涂层厚度为5μm～2000μm。
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