CN115231938A - 碳/碳复合材料刹车盘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及刹车盘制备方法领域，尤其是碳/碳复合材料刹车盘的制备方法。该制备方法包括以下步骤：A、首先制作变密度的碳纤维整体针刺毡预制体；B、然后按刹车盘规格要求将预制体切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体装在同一料柱中，相邻的预制体之间用石墨垫环隔离。该发明采用变密度碳纤维预制体及控制料柱内腔反应气体入口温度的方法，实现碳/碳复合材料刹车盘定向化学气相沉积渗碳，保证碳/碳复合材料刹车盘芯部和表层密度一致性，使刹车盘的整体密度突破了1.82g/㎝3。本发明制备的碳/碳复合材料刹车盘性能大幅提高，刹车热衰退显著降低，且生产工艺简单，易于规模化生产，提高了生产效率，降低了成本。

Description

碳/碳复合材料刹车盘的制备方法
技术领域
本发明涉及刹车盘制备方法领域，尤其是碳/碳复合材料刹车盘的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料刹车盘是飞机刹车装置中的关键部件，由于其重量轻、耐高温、寿命长，得到了广泛应用。在世界范围内，新型飞机基本上都采用了碳/碳复合材料刹车盘。随着飞机性能和安全性要求的不断提高，对刹车的要求也越来越高。特别是对碳/碳复合材料刹车盘的要求不断提升。早期使用的碳/碳复合材料刹车盘密度在（1.68~1.75）g/㎝3之间，碳刹车盘的使用寿命在1500~2000起落之间。碳/碳复合材料的化学气相沉积（CVD）密度一直徘佪在1.75 g/㎝3以下，规模化生产效率低，且碳/碳复合材料刹车盘的密度分散性较大，这直接影响了飞机刹车性能和安全性，并且带来了生产成本居高不下，规模化生产能力难以形成。
专利一ZL90110359公开了一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，专利一采用碳布叠层制做均质预制体和恒温恒压法进行气相沉积（CVD）制备碳/碳复合材料刹车盘。此方法是将碳布叠层预制体置于气相沉积炉中，在恒温恒压条件下，经过3~4次化学气相沉积过程将预制体增密至（1.68~1.75 ）g/㎝3的密度。每个化学气相沉积过程结束后，将沉积后的碳坯体表层致密层加工掉，并采用高温热处理的方法打开碳坯体表层孔隙，便于继续进行渗碳增密。
专利二CN105697614B公开了一种制备碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，专利二采用整体针刺毡碳纤维制做均质预制体和恒温恒压法进行化学气相沉积增密方法制备碳/碳复合材料刹车盘。
专利三CN101671189B公开了一种高性能炭基复合材料的制备方法，专利三采用国产炭纤维制做整体针刺毡预制体，将炭纤维整体针刺毡预制体置于专用的电热法定向沉积渗炭炉中，通过专用工装直接对炭纤维构件通电加热，使炭纤维构件达到气源气裂解温度，从而使构件快速从芯部逐次渗炭增密。
综上所述，专利一和专利二制备碳/碳复合材料刹车盘，采用二维碳布叠层预制体或准三维针刺毡预制体，利用常规的气相沉积设备在恒温恒压条件下进行渗碳增密，工艺简单稳定，便于规模化生产。但是对于较厚尺寸（厚度>20mm）的碳刹车盘，一是沉积过程反复次数较多，生产周期较长；二是最终密度达到1.75g/㎝3左右就很难增密；三是易形成“空心萝卜”，碳刹车盘表层密度高，芯部密度较低。以上问题导致现有技术生产的碳刹车盘制造成本高，生产周期长，湿态摩擦性能衰退大，使用寿命短，不同磨损状态下碳刹车盘的刹车性能变化较大。专利三提出的电热法定向渗碳工艺从碳盘芯部逐次向外层渗碳，可以解决“空心萝卜”问题，但实施工艺复杂，设备要求高，每炉装炉量极少，不易于规模化生产。
发明内容
为了克服现有的复合材料刹车盘规模化生产困难，且刹车性能低的不足，本发明提供了碳/碳复合材料刹车盘的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
A、首先制作变密度的碳纤维整体针刺毡预制体；
B、然后按刹车盘规格要求将预制体切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体装在同一料柱中，相邻的预制体之间用石墨垫环隔离；
C、对气相沉积炉内的预制体进行第一次真空热处理；
D、对经过第一次真空热处理后的预制体进行第一次化学气相沉积渗碳，增密至1.45 g/㎝3以上密度的碳坯体；
E、将经过第一次化学气相沉积的碳坯体进行机加工及第二次真空热处理；
F、将经过第二次真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度、在1.1m~1.5m之间，相邻的碳坯体之间用石墨垫环隔开，并保持料柱腔内气密性，然后进行第二次化学气相沉积。
G、将经过第二次气相沉积增密至1.82 g/㎝3以上密度的碳坯体置入真空热处理炉中进行第三次真空热处理。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述碳纤维整体针刺毡预制体由中间结构层和摩擦层组成，中间结构层位于两个摩擦层之间。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述中间结构层由两层无纬布和一层网胎组成，中间结构层密度为0.8 g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24K PAN基碳纤维，中间结构层的无纬布体积含量为80%，网胎体积含量为20%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述摩擦层由一层无纬布和一层网胎组成，摩擦层密度为0.45 g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24K PAN基碳纤维，摩擦层的无纬布体积含量为40%，网胎体积含量为60%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷为化学反应气。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一次真空热处理温度为950~1100℃，炉内压力为1~3kPa，保温时间为2~3h。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一次化学气相沉积的料柱腔内化学反应气入口温度为850℃~890℃，沉积压力为1~3kPa，沉积温度为915~955℃，沉积时间为350~450h。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二次真空热处理的温度为1600~1800℃，压力为1~3kPa，保温时间为2~4h。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二次化学气相沉积的料柱腔内化学反应气入口处温度为880~910℃，化学气相沉积炉内压力为1~3kPa，温度为950~980℃，沉积时间为400~500h。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第三次真空热处理的温度为1850℃~2600℃，炉内压力为1~3kPa，保温时间为2~4h。
本发明的有益效果是，该发明采用变密度碳纤维预制体及控制料柱内腔反应气体入口温度的方法，实现碳/碳复合材料刹车盘定向化学气相沉积渗碳，保证碳/碳复合材料刹车盘芯部和表层密度一致性，使刹车盘的整体密度突破了1.82g/㎝3。本发明制备的碳/碳复合材料刹车盘性能大幅提高，刹车热衰退显著降低，且生产工艺简单，易于规模化生产，提高了生产效率，降低了成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的碳纤维整体针刺毡预制体的结构示意图；
图2是本发明的料柱腔内化学反应气的流场示意图；
图3是本发明的预制体和石墨垫环的结构示意图；
图中1. 中间结构层，2. 摩擦层，3. 预制体，4. 石墨垫环。
具体实施方式
图1是本发明的碳纤维整体针刺毡预制体的结构示意图；图2是本发明的料柱腔内化学反应气的流场示意图；图3是本发明的预制体和石墨垫环的结构示意图。
结合附图1、附图2和附图3所示，实施例一：
A、首先制作变密度的碳纤维整体针刺毡预制体3；碳纤维整体针刺毡预制体3由中间结构层1和摩擦层2组成，中间结构层1位于两个摩擦层2之间。中间结构层1由两层无纬布和一层网胎组成。
中间结构层1密度为0.8g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24K PAN基碳纤维，中间结构层1的无纬布体积含量为80%，网胎体积含量为20%。摩擦层2由一层无纬布和一层网胎组成，摩擦层2密度为0.45g/㎝3，摩擦层2的无纬布和网胎采用T300/24k PAN基碳纤纬，摩擦层2的无纬布体积含量40%，网胎体积含量60%。
另外，采用变密度碳纤维预制体3进行气相沉积渗碳制备碳刹车盘，其芯部结构层碳纤维体积含量高，结构强度大，承力能力强。两边摩擦层由于沉积碳含量高，易于形成较高的石墨化度，散热性及热稳定性好，摩擦磨损性能优异。
B、然后按刹车盘规格要求将预制体3切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体3装在同一料柱中，相邻的预制体3之间用石墨垫环4隔离；料柱高度在1.1m~1.5m之间，保证料柱内腔气密性。
C、对气相沉积炉内的预制体3进行第一次真空热处理；第一次真空热处理温度控制在950~1100℃，炉内压力1~3kPa，保温时间为2~3h。
D、对经过第一次真空热处理后的预制体3进行第一次化学气相沉积渗碳，增密至1.45 g/㎝3以上密度的碳坯体；化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷为化学反应气。化学气相沉积的流程为：一、0~100h，化学反应气入口处温度为850℃，沉积温度为915℃，炉内压力为(1~3)kPa；二、100~250h，化学反应气入口处温度控制在875℃，沉积炉内温度为935℃，炉内压力为(1~3)kPa；三、250~450h，化学反应气入口处温度控制在890℃，沉积炉内温度为955℃，炉内压力为(1~3)kPa。
E、将经过第一次化学气相沉积的碳坯体进行机加工及第二次真空热处理；第二次真空热处理的温度为1600~1800℃，压力为1~3kPa，保温时间为 2~4h。
F、将经过第二次真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度在1.1m~1.5m之间，相邻的碳坯体之间用石墨垫环4隔开，并保持料柱腔内气密性，然后进行第二次化学气相沉积。
第二次化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷气为化学反应气，控制料柱腔内化学反应气入口处温度为880~910℃，沉积炉内压为1~3kPa，温度为950~1050℃，沉积时间为400~500h。
G、将经过第二次气相沉积增密至1.82 g/㎝3以上密度的碳坯体置入真空热处理炉中进行第三次真空热处理。
第二次气相沉积的流程为：一、0~150h，化学反应气入口处温度880℃，气相沉积温度为950℃，沉积炉内压力1~3kPa；二、150~300h，化学反应气入口处温度为895℃，气相沉积温度为980℃，沉积炉内压力为1~3kPa；300~500h，化学反应气入口处温度为910℃，气相沉积温度为1050℃，沉积炉内压力为1~3kPa。
实施例二：
A、首先制作变密度的碳纤维整体针刺毡预制体3；碳纤维整体针刺毡预制体3由中间结构层1和摩擦层2组成，中间结构层1位于两个摩擦层2之间。中间结构层1由两层无纬布和一层网胎组成。
中间结构层1密度为0.8g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24K PAN基碳纤维，中间结构层1的无纬布体积含量为80%，网胎体积含量为20%。摩擦层2由一层无纬布和一层网胎组成，摩擦层2密度为0.45g/㎝3，摩擦层2的无纬布和网胎采用T300/24k PAN基碳纤纬，摩擦层2的无纬布体积含量40%，网胎体积含量60%。
B、然后按刹车盘规格要求将预制体3切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体3装在同一料柱中，相邻的预制体3之间用石墨垫环4隔离；料柱高度在1.1m~1.5m之间，保证料柱内腔气密性。
C、对气相沉积炉内的预制体3进行第一次真空热处理；第一次真空热处理温度控制在950~1100℃，炉内压力1~3kPa，保温时间为2~3h。
D、对经过第一次真空热处理后的预制体3进行第一次化学气相沉积渗碳，增密至1.35g/cm3~1.65g/㎝3以上密度的碳坯体；化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷为化学反应气。化学气相沉积的流程为：一、0~100h，化学反应气入口处温度为850℃，沉积温度为955℃，炉内压力为(1~3)kPa；二、100~250h，化学反应气入口处温度控制在875℃，沉积炉内温度为955℃，炉内压力为(1~3)kPa；三、250~450h，化学反应气入口处温度控制在890℃，沉积炉内温度为955℃，炉内压力为(1~3)kPa。
E、将经过第一次化学气相沉积的碳坯体进行机加工及第二次真空热处理；第二次真空热处理的温度为1600~1800℃，压力为1~3kPa，保温时间为 2~4h。
F、将经过第二次真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度在1.1m~1.5m之间，相邻的碳坯体之间用石墨垫环4隔开，并保持料柱腔内气密性，然后进行第二次化学气相沉积。
第二次化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷气为化学反应气，控制料柱腔内化学反应气入口处温度为880~910℃，沉积炉内压为1~3kPa，温度为985℃，沉积时间为400~500h，碳坯体沉积至1.82g/㎝3以上。
G、将经过第二次气相沉积增密至1.82 g/㎝3以上密度的碳坯体置入真空热处理炉中进行第三次真空热处理。
第二次气相沉积的流程为：一、0~150h，化学反应气入口处温度880℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力1~3kPa；二、150~300h，化学反应气入口处温度为895℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力为1~3kPa；300~500h，化学反应气入口处温度为910℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力为1~3kPa。
本申请采用变密度碳纤维预制体3进行化学气相沉积的目的在于：一是反应气体沿预制体3厚度方向流动时，在摩擦层2遇到的阻力小，滞流时间短。而进入中间结构层1，遇到较大阻力，反应气在结构层滞留时间较长，有利于芯部快速气相沉积渗碳；二是感应炉是通过炉内构件自身感应加热，由于碳纤维预制体3芯部，中间结构层1密度高，感应发热量大，便在预制体3芯部形成较高温度区，加速了反应气在芯部充分裂解，渗碳增密速率提高。
采用石墨垫环4将预制体3坯体隔开，主要目的是在坯体间形成较大的密闭气腔，使坯体三面（上、下面和内圈环面）被反应气包围，利于反应气渗进坯体内部沿径向从外圈面定向流出，便于反应气在坯体内部裂解沉碳。
控制料柱高度的目的在于保持料柱内温度的均匀性，保证料柱内每件预制体3渗碳质量一致性。
第一次真空热处理的目的是为了去除预制体3中的杂质，纯化碳纤维，利于沉积碳与纤维碳结合。
第一次化学气相沉积的目的主要是为了快速在预制体3芯部首先定向渗碳，通过调控料柱内腔反应气入口温度，在碳纤维预制体3内沿厚度方向形成温度梯度。即预制体3摩擦层2（表层）温度低，中间结构层1（芯部）温度高。使较低温度的反应气通过摩擦层2进入中间结构层1，由于中间结构层1温度高，促使反应气快速裂解，有利于反应气在中间结构层1内定向沉积渗碳。
步骤E中，机加工目的是为了去除碳坯体表面致密层硬壳，第二次真空热处理的目的是为了打通碳坯体表层孔隙，利于下次气相沉积渗碳增密。
第三次真空热处理的目的是为了获得符合石墨化度规定的碳/碳复合材料刹车盘坯体，以满足刹车性能要求。
对比例
1） 制备碳纤维预制体
使用多层碳布叠层或碳布与网胎针刺制备得到碳纤维预制体。
本对比例采用的是520×520×40mm的方形碳纤维板材。
2）按刹车盘规格要求将预制体切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体装在同一料柱中，预制体间用石墨垫环隔离。控制料柱高度在1.1m~1.5m之间，保证料柱内腔气密性。
3）对上述装炉预制体进行第一真空热处理，热处理温度控制在(950~1100)℃，炉内压力(1~3)kPa，保温(2~3)h。
4）对经过第一真空热处理后的所述预制体进行化学气相沉积渗碳，增密至1.25g/cm3~1.45g/㎝3；
所述化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷为化学反应气，控制料柱腔内化学反应气入口温度为（850~890）℃，沉积压力(1~3)kPa，沉积温度为(915~955)℃，沉积时间(350~450)h。
以此按下述流程进行气相沉积：
①(0~100)h，化学反应气入口处温度为860℃，沉积温度为940℃，炉内压力为(1~3)kPa；
②(100~250)h，化学反应气入口处温度控制在875℃，沉积炉内温度为940℃，炉内压力为(1~3)kPa；
③(250~350)h，化学反应气入口处温度控制在890℃，沉积炉内温度为940℃，炉内压力为(1~3)kPa。
5）将经过第一化学气相积的碳坯体出炉，并进行机加工及第二次真空热处理，热处理的温度为(1600~1800)℃，压力(1~3)kPa，保温(2~4)h。
6）将上述经过第二真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度控制在1.1m~1.5m，每件碳坯体间用石墨垫环隔开，并保持料柱腔内气密性。然后进行化学气相沉积，化学沉积以天燃气、甲烷或丙烷气为化学反应气，控制料柱腔内化学反应气入口处温度(880~910)℃。沉积炉内压(1~3)kPa，温度为985℃，沉积时间（300~500）h，碳坯体沉积至1.6g/㎝3以上密度。
以此按下述流程进行化学气相沉积增密：
①0~150h，化学反应气入口处温度880℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力(1~3)kPa；
②(150~300)h，化学反应气入口处温度为895℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力为(1~3)kPa；
③(300~500)h，化学反应气入口处温度为910℃，气相沉积温度为985℃，沉积炉内压力为(1~3)kPa。
7）将经过第二化学气相积的碳坯体出炉，并进行机加工及第三次真空热处理，热处理的温度为(1600~1800)℃，压力(1~3)kPa，保温(2~4)h。
8）将上述经过第二真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度控制在1.1m~1.5m，每件碳坯体间用石墨垫环隔开，并保持料柱腔内气密性。然后进行化学气相沉积，化学沉积以天燃气、甲烷或丙烷气为化学反应气，控制料柱腔内化学反应气入口处温度(880~910)℃。沉积炉内压(1~3)kPa，温度为990℃，沉积时间（200~300）h，碳坯体沉积至1.7g/㎝3以上密度。
①(0~100)h，化学反应气入口处温度890℃，气相沉积温度为990℃，沉积炉内压力(1~3)kPa；
②(100~200)h，化学反应气入口处温度为910℃，气相沉积温度为990℃，沉积炉内压力为(1~3)kPa。
材料性能对照表
Figure RE-941616DEST_PATH_IMAGE001

Claims (11)

1.一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
A、首先制作变密度的碳纤维整体针刺毡预制体（3）；
B、然后按刹车盘规格要求将预制体（3）切割成圆环并装入气相沉积炉，同一规格的圆环预制体（3）装在同一料柱中，相邻的预制体（3）之间用石墨垫环（4）隔离；
C、对气相沉积炉内的预制体（3）进行第一次真空热处理；
D、对经过第一次真空热处理后的预制体（3）进行第一次化学气相沉积渗碳，增密至1.45 g/㎝3以上密度的碳坯体；
E、将经过第一次化学气相沉积的碳坯体进行机加工及第二次真空热处理；
F、将经过第二次真空热处理后的碳坯体置入化学气相沉积炉中，同一规格的碳坯体置入同一料柱中，料柱高度、在1.1m~1.5m之间，相邻的碳坯体之间用石墨垫环（4）隔开，并保持料柱腔内气密性，然后进行第二次化学气相沉积。
2.G、将经过第二次气相沉积增密至1.82 g/㎝3以上密度的碳坯体置入真空热处理炉中进行第三次真空热处理。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述碳纤维整体针刺毡预制体（3）由中间结构层（1）和摩擦层（2）组成，中间结构层（1）位于两个摩擦层（2）之间。
4.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述中间结构层（1）由两层无纬布和一层网胎组成，中间结构层（1）密度为0.8 g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24K PAN基碳纤维，中间结构层（1）的无纬布体积含量为80%，网胎体积含量为20%。
5.根据权利要求1所述碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述摩擦层（2）由一层无纬布和一层网胎组成，摩擦层（2）密度为0.45 g/㎝3，无纬布和网胎采用T300/24KPAN基碳纤维，摩擦层（2）的无纬布体积含量为40%，网胎体积含量为60%。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述化学气相沉积以天燃气、甲烷或丙烷为化学反应气。
7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述第一次真空热处理温度为950~1100℃，炉内压力为1~3kPa，保温时间为2~3h。
8.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述第一次化学气相沉积的料柱腔内化学反应气入口温度为850℃~890℃，沉积压力为1~3kPa，沉积温度为915~955℃，沉积时间为350~450h。
9.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述第二次真空热处理的温度为1600~1800℃，压力为1~3kPa，保温时间为2~4h。
10.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述第二次化学气相沉积的料柱腔内化学反应气入口处温度为880~910℃，化学气相沉积炉内压力为1~3kPa，温度为950~980℃，沉积时间为400~500h。
11.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征是，所述第三次真空热处理的温度为1850℃~2600℃，炉内压力为1~3kPa，保温时间为2~4h。
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