CN107445638A - 一种碳/碳刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳刹车盘的制备方法，本发明通过对碳纤维预制体采用真空浸渍CoSO4·7H2O溶液，通过H2还原制得含有金属Co的碳纤维预制体，以丙烯或天然气作为反应气体在碳纤维预制体中沉积热解碳获得碳刹车盘半成品，最后经过石墨化处理及机械加工得到碳刹车盘成品，与传统CVI工艺比较，采用本发明提出的CVI工艺制备碳刹车盘，沉积时间缩短27.8％～29.2％，制备周期减少34.2％～37.5％，力学性能均有不同程度的提高，提高幅度为11.7％～25.8％。本发明工艺简单、重复性好，适于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制造领域，具体是一种碳/碳刹车盘的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有重量轻、比强度高、比热大、摩擦系数稳定、高温力学性能好等诸多优点，成功替代钢刹车材料成为现代军用、民用飞机的重要刹车部件。
目前，国内外制备碳刹车盘的主流方法为化学气相渗透(CVI)工艺。该工艺是将碳纤维等多孔预制体先进行高温热处理，然后装入化学气相沉积炉内，在一定的温度和压力下，通入碳源气进行裂解，生成的碳不断沉积到预制体的孔隙中，使其逐步致密化。
CVI工艺具有工艺简单、产品性能稳定、产品不受几何形状限制、适应工业化规模生产等特点，但存在沉碳效率低、表面易结壳、生产周期过长的缺点，并且随着军用、民用飞机综合性能要求的不断提高及大型化的发展趋势，制动过程中碳刹车盘所承受的能载越来越大，特别是在键槽等承力部位容易出现开裂、分层等现象，严重影响飞机刹车安全。目前，为提高键槽等部位的机械强度，往往需要在键槽上加装钢夹，然而，加装钢夹不仅增加了碳刹车盘的重量，而且并未彻底解决键槽等受力部位的强度问题，开裂、分层等现象仍时有发生。
发明专利ZL201210101166.3公开了一种碳刹车盘的制备方法。该发明将热处理与化学气相沉积纤维表面处理相结合，对碳纤维预制体进行改性，增加了纤维表面基体形核点，提高了碳刹车盘的沉积效率，缩短了碳刹车盘的沉积周期。但是，该发明对碳刹车盘的力学性能没有明显改善。
发明内容
为克服传统CVI工艺碳刹车盘制备技术中存在的不足，本发明提出了一种生产周期短、机械性能更为优异的碳/碳刹车盘制备方法。
本发明具体过程包括以下步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.4～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1～1∶3；
步骤2，对碳纤维预制体进行热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1450℃时，充Ar进行保护；继续升温至2050～2150℃，保温3～5h进行热处理，得到热处理的碳纤维预制体。
步骤3，碳纤维预制体改性
将步骤2制备的热处理后的碳纤维预制体置于真空干燥器中，抽真空至≤1KPa时注入0.1mol/L～1.0mol/L的CoSO4·7H2O溶液，完全浸渍30～50min后，将碳纤维预制体取出进行烘干，烘干温度60～90℃，时间4～6h，得到干燥的碳纤维预制体。
步骤4，H2还原
将步骤3制备的干燥的碳纤维预制体放入等温化学气相沉积炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至350～500℃时，通入H2和Ar混合气体进行还原，H2流量500～650L/h，Ar流量1250～1350L/h，炉膛压力≤5KPa，保温还原时间5～7h。
步骤5，CVI致密化
保温还原结束后，停止送H2和Ar；抽真空至≤1KPa，继续升温至沉积温度，通入丙烯气和氮气进行沉积，其中，丙烯气流量1500L/h～2800L/h、氮气流量1000L/h～1800L/h、沉积温度800℃～920℃、炉膛压力为1KPa～5KPa；当沉积到450h时出炉进行加工并称重测密，调整装炉顺序后继续沉积，最终得到密度≥1.75g/cm3的碳刹车盘半成品。
步骤6，石墨化处理
将步骤5制备的碳刹车盘半成品放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1400℃时，充Ar进行保护；继续升温至2000℃～2600℃，保温1h～4h进行石墨化处理，得到石墨化的碳刹车盘半成品。
步骤7，精加工
将步骤6制备的石墨化的碳刹车盘半成品按车盘尺寸要求进行机械加工。
本发明通过浸渍CoSO4·7H2O饱和溶液对碳纤维预制体进行改性，在400℃通入H2还原出Co原子，相互碰撞凝聚成纳米级的单质Co颗粒，并吸附于碳纤维表面。由于金属钴具有催化脱氢的作用，并且对碳原子具有良好的溶解能力，降低了气固相之间反应的活化能和界面能，从而降低了碳氢化合物的分解温度，加快了热解碳的沉积速率，中间只需出炉一次进行加工，缩短了碳刹车盘的沉积时间和制备周期；另一方面，碳氢化合物吸附与金属钴表面，脱氢后分解出碳原子，碳原子由钴颗粒的表面渗入，并向钴颗粒的内部进行扩散，当碳原子在钴颗粒内达到饱和浓度后，从钴颗粒的另一侧不断析出，在碳纤维表面原位生长出大量的二次纳米碳纤维，由于纳米碳纤维具有高强度和高模量的优异力学性能，且没有方向性，使得原有准三维编织的碳纤维预制体在一定程度上趋于多维编织的增强结构，改善了碳刹车盘整体的各向异性，提高了碳刹车盘的力学性能。
本发明与传统工艺制备碳刹车盘的制备周期和力学性能比较见表1。从表1中可以看出，与传统CVI工艺比较，碳源气为丙烯气时，采用本发明提出的CVI工艺制备碳刹车盘，沉积时间缩短27.8％～29.2％，制备周期减少34.2％～37.5％；力学性能除压缩强度外，其它均有不同程度的提高，提高幅度为11.7％～25.8％。
表1
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种碳/碳刹车盘的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为26针/cm2，体积密度为0.45g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶2；
步骤2，对碳纤维预制体进行热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2100℃，保温4h进行热处理，得到经过热处理的碳纤维预制体。
步骤3，碳纤维预制体改性
将步骤2制备的热处理后的碳纤维预制体置于真空干燥器中，抽真空至≤1KPa时注入0.1mol/L的CoSO4·7H2O溶液，完全浸渍30min后，将碳纤维预制体取出进行烘干，烘干温度80℃，时间4h，得到含有CoSO4的碳纤维预制体。
步骤4，H2还原
将步骤3制备的干燥的碳纤维预制体放入等温化学气相沉积炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当升温至400℃时，通入H2和Ar混合气体进行还原，H2流量为600L/h，Ar流量为1300L/h，炉膛压力≤5KPa，保温还原时间为6h，得到含有金属钴的碳纤维预制体。
步骤5，CVI致密化
保温还原结束后，停止送H2和Ar，抽真空至≤1KPa，继续升温至沉积温度。沉积时，丙烯气流量为1500L/h，氮气流量为1000L/h，沉积温度为920℃，炉膛压力为1KPa，沉积时间为450h。沉积结束后出炉，采用常规的机械加工方法进行表面加工，并称重测密，按密度低的工件放在料柱中间位置的原则装炉，继续按上述工艺进行沉积，沉积时间为300h，最终得到密度≥1.75g/cm3的碳刹车盘半成品。
步骤6，石墨化处理
将步骤5制备的碳刹车盘半成品放入高温热处理炉内，对该高温热处理炉抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2300℃，保温4h进行石墨化处理，得到经过石墨化处理的碳刹车盘半成品。
步骤7，精加工
将步骤6制备的石墨化的碳刹车盘半成品按车盘尺寸要求进行机械加工，得到碳刹车盘成品。
制备的碳刹车盘成品的压缩强度为181.1Mpa，垂直弯曲强度为196.7Mpa，平行弯曲强度为182.9Mpa，冲剪强度为77.9Mpa，层间剪切强度为14.6Mpa，抗拉强度为130，制备周期为56天。
实施例二
本实施例是一种碳/碳刹车盘的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶3；
步骤2，对碳纤维预制体进行热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2100℃，保温4h进行热处理，得到经过热处理的碳纤维预制体。
步骤3，碳纤维预制体改性
将步骤2制备的热处理后的碳纤维预制体置于真空干燥器中，抽真空至≤1KPa时注入0.5mol/L的的CoSO4·7H2O溶液，完全浸渍30min后，将碳纤维预制体取出进行烘干，烘干温度80℃，时间4h，得到含有CoSO4的碳纤维预制体。
步骤4，H2还原
将步骤3制备的干燥的碳纤维预制体放入等温化学气相沉积炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当升温至400℃时，通入H2和Ar混合气体进行还原，H2流量为600L/h，Ar流量为1300L/h，炉膛压力≤5KPa，保温还原时间为6h，得到含有金属钴的碳纤维预制体。
步骤5，CVI致密化
保温还原结束后，停止送H2和Ar，抽真空至≤1KPa，继续升温至沉积温度。沉积时，丙烯气流量为2400L/h，氮气流量为1500L/h，沉积温度为850℃，炉膛压力为3KPa，沉积时间为450h。沉积结束后出炉，采用常规的机械加工方法进行表面加工，并称重测密，按密度低的工件放在料柱中间位置的原则装炉，继续按上述工艺进行沉积，沉积时间为200h，最终得到密度≥1.75g/cm3的碳刹车盘半成品。
步骤6，石墨化处理
将步骤5制备的碳刹车盘半成品放入高温热处理炉内，对该高温热处理炉抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2000℃，保温4h进行石墨化处理，得到经过石墨化处理的碳刹车盘半成品。
步骤7，精加工
将步骤6制备的石墨化的碳刹车盘半成品按车盘尺寸要求进行机械加工，得到碳刹车盘成品。
制备的碳刹车盘成品的压缩强度为184.3Mpa，垂直弯曲强度为198.7Mpa，平行弯曲强度为183.6Mpa，冲剪强度为78.1Mpa，层间剪切强度为14.8Mpa，抗拉强度为130.1，制备周期为58天。
实施例三
本实施例是一种碳/碳刹车盘的制备方法，其具体过程为：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到设计的厚度，并通过接力针刺制备出设计的碳纤维预制体；针刺密度为28针/cm2，体积密度为0.5g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1；
步骤2，对碳纤维预制体进行热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2100℃，保温4h进行热处理，得到经过热处理的碳纤维预制体。
步骤3，碳纤维预制体改性
将步骤2制备的热处理后的碳纤维预制体置于真空干燥器中，抽真空至≤1KPa时注入1.0mol/L的的CoSO4·7H2O溶液，完全浸渍30min后，将碳纤维预制体取出进行烘干，烘干温度80℃，时间4h，得到含有CoSO4的碳纤维预制体。
步骤4，H2还原
将步骤3制备的干燥的碳纤维预制体放入等温化学气相沉积炉内，抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当升温至400℃时，通入H2和Ar混合气体进行还原，H2流量为600L/h，Ar流量为1300L/h，炉膛压力≤5KPa，保温还原时间为6h，得到含有金属钴的碳纤维预制体。
步骤5，CVI致密化
保温还原结束后，停止送H2和Ar，抽真空至≤1KPa，继续升温至沉积温度。沉积时，丙烯气流量为2800L/h，氮气流量为1800L/h，沉积温度为800℃，炉膛压力为5KPa，沉积时间为450h。沉积结束后出炉，采用常规的机械加工方法进行表面加工，并称重测密，按密度低的工件放在料柱中间位置的原则装炉，继续按上述工艺进行沉积，沉积时间为350h，最终得到密度≥1.75g/cm3的碳刹车盘半成品。
步骤6，石墨化处理
将步骤5制备的碳刹车盘半成品放入高温热处理炉内，对该高温热处理炉抽真空至≤1KPa时开始自由升温。当该高温热处理炉升温至1400℃时，充Ar进行保护。该高温热处理炉继续自由升温至2600℃，保温1h进行石墨化处理，得到经过石墨化处理的碳刹车盘半成品。
步骤7，精加工
将步骤6制备的石墨化的碳刹车盘半成品按车盘尺寸要求进行机械加工，得到碳刹车盘成品。
制备的碳刹车盘成品的压缩强度为182.5Mpa，垂直弯曲强度为197.5Mpa，平行弯曲强度为181.7Mpa，冲剪强度为76.8Mpa，层间剪切强度为14.5Mpa，抗拉强度为129.3，制备周期为52天。
Claims (5)
1.一种碳/碳刹车盘的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
步骤1，碳纤维预制体的制备
将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加到碳纤维预制体的厚度，并通过接力针刺制备出碳纤维预制体；针刺密度为25～30针/cm2，体积密度为0.4～0.55g/cm3，其中胎网层与无纬布层的体积比约为1∶1～1∶3；
步骤2，对碳纤维预制体进行热处理
将步骤1制备的碳纤维预制体放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1350～1450℃时，充Ar进行保护；继续升温至2050～2150℃，保温进行热处理，得到热处理的碳纤维预制体；
步骤3，碳纤维预制体改性
将步骤2制备的热处理的碳纤维预制体置于真空干燥器中，抽真空至≤1KPa时注入0.1mol/L～1.0mol/L的CoSO4·7H2O溶液，完全浸渍后，将碳纤维预制体取出进行烘干，得到干燥的碳纤维预制体；
步骤4，H2还原
将步骤3制备的干燥的碳纤维预制体放入等温化学气相沉积炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至350～500℃时，通入H2和Ar混合气体进行还原，H2流量500～650L/h，Ar流量1250～1350L/h，炉膛压力≤5KPa；
步骤5，CVI致密化
保温还原结束后，停止送H2和Ar；抽真空至≤1KPa，继续升温至沉积温度，通入丙烯气和氮气进行沉积，其中，丙烯气流量1500L/h～2800L/h、氮气流量1000L/h～1800L/h、沉积温度800℃～920℃、炉膛压力为1KPa～5KPa；当沉积到400～450h时出炉进行加工并称重测密，调整装炉顺序后继续沉积，最终得到密度≥1.75g/cm3的碳刹车盘半成品；
步骤6，石墨化处理
将步骤5制备的碳刹车盘半成品放入热处理炉内，抽真空至≤1KPa时升温；当升温至1400～1450℃时，充Ar进行保护；继续升温至2000～2600℃，保温进行石墨化处理，得到石墨化的碳刹车盘半成品；
步骤7，精加工
将步骤6制备的石墨化的碳刹车盘半成品按车盘尺寸要求进行机械加工。
2.根据权利要求1所述的碳/碳刹车盘的制备方法，其特征在于步骤2中所述的保温时间为3～5h。
3.根据权利要求1或2所述的碳/碳刹车盘的制备方法，其特征在于步骤3中所述的浸渍时间为30～50min；烘干温度为60～90℃，烘干时间为4～6h。
4.根据权利要求1-3之一所述的碳/碳刹车盘的制备方法，其特征在于步骤4中所述的保温还原时间为5～7h。
5.根据权利要求1-4之一所述的碳/碳刹车盘的制备方法，其特征在于步骤6中所述的保温时间为1～4h。
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