CN109437954A - 一种碳/碳复合材料pecvd承载框的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法。与传统石墨材质的承载框相比，碳/碳复合材料力学性能优于石墨，而且能够适应PECVD高温，高真空度，等离子体溅射等恶劣的镀膜环境。此外，本发明采取CVI(化学气相沉积)工艺制备的碳/碳板材力学性能更佳，碳/碳复合材料承载框表面沉积碳化硅涂层后，承载框的耐酸洗性能得到增强，进而大大减少了承载框更换频次，提高了其使用寿命。

Description

一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法。
背景技术
随着可持续发展观念在世界各国不断深入人心，许多国家将太阳能列为重点发展的新兴产业。太阳能电池组件系统也受到了越来越的重视。单晶/多晶硅电池生产工艺中需要在硅片表面镀膜，这是因为光照射在硅片表面时，反射会使光损失约三分之一。如果在硅表面有一层合适的薄膜，利用薄膜干涉原理，可以使光的反射大为减少，这种膜成为太阳能电池的减反射膜(ARC，antireflection coating)。目前应用较多的氮化硅薄膜一般采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)工艺。这种工艺具有沉积温度低，速度快，工艺延续性好，镀膜缺陷少等优点。PECVD过程是在抽真空的真空室内进行，在PECVD过程中，将尽可能多的晶圆置于PECVD舟上进行镀膜工艺。鉴于PECVD复杂的工艺环境，通常使用的PECVD舟或舟板主要由石墨制成。石墨制品具有杂质含量低，高纯高耐腐，热导率高，导电性适中，物理化学性质稳定等特点，但在实际应用中由于石墨的力学性能较差，导致石墨舟在镀膜及清洗过程中极易损坏，使用寿命较短。传统的石墨承载框(舟)是在整块石墨板材上进行机加工后辅以相关配件。因此，研究人员主要对石墨承载框结构细节不断进行优化，以希望提高承载能力，提高PECVD生产效率。如实用新型专利《一种用于板式PECVD的石墨框》(申请号：CN201720071874.5)，该实用新型专利将石墨网格由原来的5*10，改为5*11，使石墨框的承载能力增加了10％，生产效率也增加了10％，减少了能耗和物料消耗，降低了生产成本。实用新型专利《一种石墨框》(申请号：201320758895.6)在石墨框的上下两侧边缘处设有碳纤维加强板。与石墨框本体位于同一平面的碳纤维加强板，既起到支撑作用，同时也避免了现有石墨固定板对镀膜气流均匀性的影响而导致的发红发白现象，保证了电池片镀膜的品质。
现有的石墨承载框主要由石墨板材机加工后辅以相应配件制成，受限于承载框自身的结构设计以及石墨材料本身的材料性能。石墨承载框在硅片装载量的提升空间有限，加之在恶劣的镀膜环境及酸洗过程中，石墨承载框极易受到破坏，大大地增加了石墨承载框的更换频次及PECVD工艺成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，以解决现有技术存在的上述问题。
为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将聚丙烯氰碳布与无纬布进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中石墨化处理；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内；
4)吹扫，用高纯Ar或高纯N2对整个高温气相沉积炉内进行吹扫；
5)开启冷却水循环系统；
6)升温；
7)快速沉积，将碳源气体从高温气相沉积炉顶部或底部通入，制得密度1.1～1.3g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中处理；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在900～1300℃，压力2～10KPa，H2/MTS摩尔比1～10，将上述步骤9)机加工处理后的坯体置于该工艺参数下沉积，碳化硅涂层工艺结束，碳/
碳复合材料承载框制备完成。
作为优选实施例，所述步骤1)中将聚丙烯氰碳布与无纬布质量比为7:3，预制体板厚度为5～30mm，长为1200～2000mm，宽为500～2000mm。
作为优选实施例，高温炉中在2200℃-2600℃石墨化处理2～5h。
作为优选实施例，所述步骤3)中，每层预制体之间间隙控制在5～30mm。
作为优选实施例，所述步骤4)中，吹扫时间持续1～5h。
作为优选实施例，所述步骤6)中，升温速度控制在50℃/h～150℃/h，当温度达到950℃～1100℃时开始保温。
作为优选实施例，所述步骤7)中碳源气体为天然气，甲烷，乙烷，丙烷或丙烯，碳源气体流量控制在5m3/h～50m3/h，压强控制在1kPa～50kPa，恒温区中心温度在950℃～1100℃之间，沉积时间控制在100～300h。
作为优选实施例，所述步骤8)中，在高温热处理炉2200～2600℃环境下处理2～5h。
作为优选实施例，所述步骤10)中沉积时间为100～300h。
由于采用以上技术方案，本发明的一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，通过该方法制备的承载框不仅力学性能强，抗等离子体溅射强，耐酸性能好，而且制备成本较低，使用寿命远高于石墨制品，可大大节约PECVD过程耗材使用成本。
附图说明
图1为本发明中承载框的结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将PAN(聚丙烯氰)碳布与无纬布按照7:3质量比进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得厚度为5mm，长为1200mm，宽为500mm的预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中在2200℃石墨化处理2h；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内，每层预制体之间间隙控制在5mm；
4)吹扫，用高纯Ar对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，吹扫时间持续1h；
5)开启冷却水循环系统；
6)升温，升温速度控制在50℃/h，当温度达到950℃时开始保温；
7)快速沉积，将天然气从高温气相沉积炉顶部通入，碳源气体流量控制在5m3/h，压强控制在1kPa，恒温区中心温度为950℃，沉积时间控制在100，制得密度1.1g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中在2200℃环境下处理2h；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计(见图1所示)进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在900℃，压力2KPa，H2/MTS摩尔比1，将上述步骤9)机加工处理后的坯体置于该工艺参数下，沉积100h，碳化硅涂层工艺结束，碳/碳复合材料承载框制备完成。
实施例2
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将PAN(聚丙烯氰)碳布与无纬布按照7:3质量比进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得厚度为30mm，长为2000mm，宽为2000mm的预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中在600℃石墨化处理5h；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内，每层预制体之间间隙控制在30mm；
4)吹扫，用高纯N2对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，吹扫时间持续5h。
5)开启冷却水循环系统；
6)升温，升温速度控制在150℃/h，当温度达到1100℃时开始保温；
7)快速沉积，将甲烷作从高温气相沉积炉底部通入，流量控制在50m3/h，压强控制在50kPa，恒温区中心温度在1100℃之间，沉积时间控制在300h，制得密度1.3g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中在2600℃环境下处理5h；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在1300℃，压力10KPa，H2/MTS摩尔比10，将上述步骤9)机加工处理后的坯体置于该工艺参数下，沉积300h，碳化硅涂层工艺结束，碳/碳复合材料承载框制备完成。
实施例3
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将PAN(聚丙烯氰)碳布与无纬布按照7:3质量比进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得厚度为10mm，长为1500mm，宽为800mm的预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中在2500℃石墨化处理3h；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内，每层预制体之间间隙控制在10mm；
4)吹扫，用高纯Ar对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，吹扫时间持续2h。
5)开启冷却水循环系统；
6)升温，升温速度控制在60℃/h，当温度达到980℃时开始保温；
7)快速沉积，将乙烷从高温气相沉积炉顶部通入，流量控制在10m3/h，压强控制在10kPa，恒温区中心温度在980℃之间，沉积时间控制在180h，制得密度1.2g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中在2300℃环境下处理3h；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在1200℃，压力5KPa，H2/MTS摩尔比5，将上述步骤8机加工处理后的坯体置于该工艺参数下，沉积100～300h，碳化硅涂层工艺结束，碳/碳复合材料承载框制备完成。
实施例4
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将PAN(聚丙烯氰)碳布与无纬布按照7:3质量比进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得厚度为5mm，长为2000mm，宽为1000mm的预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中在2400℃石墨化处理2h；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内，每层预制体之间间隙控制在20mm；
4)吹扫，用高纯N2对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，吹扫时间持续5h。
5)开启冷却水循环系统；
6)升温，升温速度控制在100℃/h，当温度达到1100℃时开始保温；
7)快速沉积，将丙烷从高温气相沉积炉底部通入，流量控制在5m3/h，压强控制在50kPa，恒温区中心温度在950℃之间，沉积时间控制在300h，制得密度1.3g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中在2500℃环境下处理3h；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在900℃，压力10KPa，H2/MTS摩尔比8，将上述步骤9)机加工处理后的坯体置于该工艺参数下，沉积100h，碳化硅涂层工艺结束，碳/碳复合材料承载框制备完成。
实施例5
一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
1)预制体成型，将PAN(聚丙烯氰)碳布与无纬布按照7:3质量比进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得厚度为20mm，长为1600mm，宽为800mm的预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中在2600℃石墨化处理2h；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内，每层预制体之间间隙控制在12mm；
4)吹扫，用高纯Ar对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，吹扫时间持续3h；
5)开启冷却水循环系统；
6)升温，升温速度控制在90℃/h，当温度达到990℃时开始保温；
7)快速沉积，将丙烯从高温气相沉积炉顶部或底部通入，流量控制在50m3/h，压强控制在1kPa，恒温区中心温度在950℃之间，沉积时间控制在300h，制得密度1.3g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中在2600℃环境下处理2h；
9)机加工处理，将石墨化后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工；
10)涂层工艺，控制沉积炉温度在900℃，压力3KPa，H2/MTS摩尔比5，将上述步骤9)机加工处理后的坯体置于该工艺参数下，沉积110h，碳化硅涂层工艺结束，碳/碳复合材料承载框制备完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预制体成型，将聚丙烯氰碳布与无纬布进行铺层，然后进行Z向穿刺，制得预制体板；
2)预制体板石墨化处理，根据制备产品规格，选择相应尺寸的预制体板置于高温炉中石墨化处理；
3)装炉，将预制体板密排放置于沉积炉内；
4)吹扫，用高纯Ar或高纯N2对整个高温气相沉积炉内进行吹扫；
5)开启冷却水循环系统；
6)升温；
7)快速沉积，将碳源气体从高温气相沉积炉顶部或底部通入，制得密度1.1～1.3g/cm3的复合材料坯体；
8)石墨化处理，将上述步骤7)制备的复合材料板材坯体放入高温热处理炉中处理；
9)涂层工艺，石墨化处理后的坯体表面沉积碳化硅涂层；
10)机加工处理，将涂层后的坯体根据承载框最终结构设计进行精细机加工，碳/碳复合材料承载框制备完成。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将聚丙烯氰碳布与无纬布质量比为1～4，预制体板厚度为5～30mm，长为1200～2000mm，宽为500～2000mm。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，高温炉中在2200℃-2600℃石墨化处理2～5h。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，每层预制体之间间隙控制在5～30mm。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，吹扫时间持续1～5h。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，升温速度控制在50℃/h～150℃/h，当温度达到950℃～1100℃时开始保温。
7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中碳源气体为天然气，甲烷，乙烷，丙烷或丙烯，碳源气体流量控制在5m3/h～50m3/h，压强控制在1kPa～50kPa，恒温区中心温度在950℃～1100℃之间，沉积时间控制在100～300h。
8.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤8)中，在高温热处理炉2200～2600℃环境下处理2～5h。
9.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料PECVD承载框的制备方法，其特征在于，所述步骤9)中沉积炉温度在900～1300℃，压力2～30KPa，H2/MTS摩尔比1～10，沉积时间为100～300h。
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